高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂

建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用Symmetry C18 色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5 种甜味剂均能很好分离,RSD 为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。     

高效液相色谱法检测药品糖浆剂中4种人工合成甜味剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定糖浆剂药品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜4种人工合成甜味剂。方法：以乙腈为流动相A,以0.02 mol/L磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH值至5.5)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为214 nm,进样量为10 μL,色谱柱为Shiseido AQ-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);用建立的方法测定21家生产企业共45批次小儿止咳糖浆样品。结果：4种甜味剂在2~100 mg/L 范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜平均回收率分别为98.65%,104.09%,100.96%,102.30%,RSD均小于2%(n=9);实际样品检测结果显示3批次样品被检出爱德万甜,2批次样品被检出阿斯巴甜和爱德万甜。结论：所建立的方法专属性强,简单可靠,可用于糖浆剂药品非法添加人工合成甜味剂的监测。     

高效液相色谱法检测乳品中3种甜味剂

建立了乳制品中安赛蜜、阿斯巴甜和纽甜的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器210nm检测。结果表明:3种甜味剂可在25min之内实现完全分离。安赛蜜和阿斯巴甜在1~100mg/kg,纽甜在0.5~100mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为84.3%~102.6%。该方法用于乳制品中3种甜味剂的测定,灵敏度高,定量准确,节省时间和成本。     

酸奶中6种合成甜味剂的测定方法

建立液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定酸奶中安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、糖精钠的分析方法。样品经甲酸-三乙胺缓冲溶液提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀析出蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化后,再通过Phenomenex XB-C18色谱柱分离,以含0.1%(体积分数)的甲酸溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,可以在3 min内完成6种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,在加标水平为10、25、50μg/kg时,被测物的回收率达到70.50%~102.10%,相对标准偏差为1.56%~4.83%。该方法可用于酸奶及其他乳酸菌饮品中合成甜味剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能.样品只需简单前处理即可直接导入测定.采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

国内外合成甜味剂的发展现状及趋势

本文对目前市场上常用的合成甜味剂产品的合成、应用及发展趋势进行了介绍     

高效液相色谱法测定白酒中安赛蜜、糖精钠的不确定度分析

通过高效液相色谱法对白酒中安赛蜜、糖精钠测定的结果进行不确定度分析,建立了不确定度来源分析因果图和数学模型,表达了合成标准不确定度和扩展不确定度,为白酒中安赛蜜、糖精钠的测定结果提供了科学、公正、同时可溯源的数据。     

非营养型甜味剂安全性研究进展

甜味剂是能使食物具有甜味非糖类物质,目前世界上广泛使用甜味剂有20余种,我国已批准使用的约15种。非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等时含量其热值低于蔗糖热值2%物质,该文介绍食品工业常用几种非营养型甜味剂:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素,对其安全性的研究进展进行论述,以便为选择合适甜味剂提供参考。     

Daily intake assessment of saccharin, stevioside, D-sorbitol and aspartame from various processed foods in Korea

This study was carried out to estimate the daily intakes (EDIs) of artificial sweeteners such as saccharin, stevioside, D-sorbitol and aspartame in order to evaluate the safety of the artificial sweeteners in Korea. A total of 274 food samples were selected from the foods considered to be representative sources of artificial sweeteners in the Korean diet and analysed by using HPLC with evaporative light scattering and ultraviolet detectors. In case of aspartame, the reference values were used without instrumental analysis. The EDIs of saccharin, stevioside, D-sorbitol and aspartame for average consumers were 0.028, 0.008, 4.9 and 0.14 mg kg^-1 body weight day^-1, respectively, and as a proportion of the acceptable daily intake (ADI) were not higher than 1% of ADI of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA). For 90th percentile consumers, the EDIs of saccharin, stevioside, D-sorbitol and aspartame were 2.0, 0.20, 141 and 4.6 mg kg^-1 body weight day^-1, respectively, and as a proportion of the ADI, the EDIs of saccharin and aspartame were 40.7% and 11.4% of the ADI set by the JECFA, respectively. Because JECFA did not assign ADIs for stevioside and D-sorbitol, the values for these sweeteners were not compared. According to these results, the EDIs of artificial sweeteners such as saccharin and aspartame in Korea are significantly lower than ADI set by the JECFA.     

液相色谱法同时测定糕点中多种抗氧化剂、防腐剂和甜味剂

建立应用高效液相色谱法同时测定糕点食品中常见的4 种抗氧化剂、2 种甜味剂、7 种防腐剂的方法。以乙腈和pH5.5 的乙酸铵(1.54g/L)- 乙酸溶液为流动相梯度洗脱。结果显示,各组分分离完全,线形良好,加标回收率为87%～103%,RSD 为2.1%～7.2%。方法检出限低、精度高、快速准确,可用于实际样品的测定。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。