高效液相色谱－串联质谱法测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、减肥片剂、减肥饼干等不同类型的减肥保健食品经超声萃取后,以WatersAtlantisT3柱（150mm×2.1mm,3μm）分离后,采用多反应监测（MRM）正离子模式检测,定性离子对为m/z166与m/z138和m/z166与m/z94,采用m/z166与m/z138进行定量。实验结果表明,苯佐卡因在0.01～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为69.3%～95.6%。同时研究了苯佐卡因的电喷雾电离质谱特征,推测其裂解途径。本方法灵敏度高,操作简便,可用于不同减肥保健食品中非法添加苯佐卡因的检测。      

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以10 mmol/L乙酸铵（用甲酸调节pH至4.0）溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式（MRM）对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R²均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%¹06.7%,检出限为0.2²04.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。      

减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测

目的：建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱- 串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法：减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters Atlantis T3 柱(150mm × 2.1mm,3μm)分离后,进行HPLCMS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。结果：酚酞在2.5～500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15～500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为82.3%～103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20 种样品中,检出含有西布曲明的样品13 个,检出率为65%;含有酚酞的样品9 个,检出率为45%。结论：本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中成药/保健食品中非法添加的49种化学药物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品,采用Agilent pursuit 5 PFP色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相, 0.3 mL/min进行梯度洗脱;柱温20℃,进样体积5μL;采用电喷雾离子源,正离子模式进行检测;通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性;多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.18%～9.92%;日间精密度RSDs为4.29%～9.96%;回收率采用3个浓度进行加样回收实验,回收率范围为70.31%～129.35%;检出限为0.1～5.0 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测,其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于...     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的4种甜味剂

本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1～100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%～98.2%,相对标准偏差为1.8%～5.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐

目的建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。方法样品采用1%乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离。采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6%~122.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~10.0%。结论本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

减肥保健食品中违禁添加双胍类西药的分析方法研究

目的:建立测定减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测质谱裂解途径。方法:不同基质类型的减肥保健食品超声提取15min,经弱阳离子交换固相萃取小柱WCX净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC（1.7μm,100mm×2.1mm）分离,进行UPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:苯乙双胍在0.1～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996;二甲双胍在0.05～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995。在3个添加水平范围内的平均回收率为80.7%～96.3%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。结论:本方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于不同减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的同时检测。      

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中8种人工合成甜味剂

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮).方法 样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.结果 线性范围分别为糖精于0.05～5μg/ml,三氯蔗糖于0.1～ 10 μg/ml,其它甜味剂于0.01～1μg/ml,线性关系良好,r2＞0.990.在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7％～117.9％,RSD为0.6％～10.6％.甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01 ～0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1～1 mg/kg.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定.     

Simultaneous determination of 30 hormones illegally added to anti-ageing functional foods using UPLC-MS/MS coupled with SPE clean-up

A novel analytical method employing solid-phase extraction (SPE) coupled with ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed for the simultaneous determination of 30 hormones in anti-ageing functional foods (capsules, powders and tablets). The analytes were extracted with acetic acid–acetonitrile (1–99 v/v), methanol and acetone, respectively. The extract was purified using a combined column, followed by analyte detection with electrospray ionisation in positive- or negative-ion modes. The results indicated that the 30 compounds had good linear correlations in the range of 1–1000 μg kg^–1, and the correlation coefficients were above 0.99. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 0.03–2 and 0.1–5 μg kg^–1, respectively. The average recovery of 30 compounds at the three spiked levels varied from 74.7% to 124.1%, and the relative standard deviation (RSD) was 2.4–15.0%. This method was applied to the analysis of hormones in 14 real samples of which seven hormones (such as estrone, dienestrol) were detected in four samples, but the remainder of the hormones were not detected. The developed method is sensitive, efficient, reliable and applicable to real samples.     

HPLC-MS/MS检测卷烟主、侧流烟气中的杂环胺

建立了MCX阳离子柱固相萃取净化、大气压电离模式下液相色谱串联四极杆质谱测定8种杂环胺类的方法,并采用该方法测定了8种卷烟样品主、侧流烟气中这8种杂环胺的含量。结果表明:①方法的检测限为0.042～2.8ng/支,回收率为68%～108%,RSD为1.6%～8.8%;②这些卷烟样品主、侧流烟气中均检测到MeAαC,AαC,Trp-p-1,Trp-p-2;③卷烟主、侧流烟气中的AαC,MeAαC,Trp-p-2和Trp-p-1释放量之间均相关;AαC与MeAαC,Trp-p-2与Trp-p-1的相关性显著;④除1种卷烟样品外,其余卷烟样品侧流烟气中杂环胺的释放量都高于主流烟气。     

Determination of acrylamide in roasted chestnuts and chestnut-based foods by isotope dilution HPLC-MS/MS

A collaboratively trial tested isotope dilution liquid chromatographic method with positive electrospray ionisation tandem mass spectrometry for the analysis of acrylamide in bakery ware and potato products has been extended to the determination of acrylamide in roasted chestnuts and chestnut-based foods. As chestnuts have a similar composition to potatoes, considerable amounts of acrylamide can be expected, especially in roasted chestnut products. This paper presents the concentrations of acrylamide in 31 different chestnut samples (fresh, roasted, flour, cooked, glazed) that were collected in nine European countries during 2005/2006. The influence of the roasting time on the acrylamide content was also experimentally investigated. A test portion was extracted after homogenisation with water and isotopically labelled acrylamide was added. The extract was centrifuged and the supernatant was cleaned-up in two consecutive solid phase extraction steps. The final extract was analysed by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). An HPLC column based on graphitised carbon was applied for chromatographic separation. Acrylamide concentrations in purchased roasted chestnuts were in the range of <8–1278 μg/kg whereas only low amounts (<4–159 μg/kg) were found in chestnut products. However, the median acrylamide content of the commercial roasted chestnut samples was 90 μg/kg. The influence of the roasting time on the acrylamide content in roasted chestnuts was evaluated too. As with roasted and fried potato products, the roasting time has a significant influence on the acrylamide formation. Therefore, the consumers might be exposed to significant amounts of acrylamide by eating roasted chestnuts, especially when a batch remains in the roasting vessel for too long time.     

HPLC-MS/MS同时检测大鼠体内三聚氰胺和三聚氰酸含量

目的建立HPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆和组织中三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法。方法以同位素标记的三聚氰胺和三聚氰酸作为内标物,大鼠血浆和组织经二氯甲烷-乙腈前处理后,经色谱柱分离,串联离子阱质谱采用ESI源按运行时间段切换正、负离子模式进行测定。结果在0.3～75μg/ml范围内,三聚氰酸和三聚氰胺具有良好的线性(r≥0.998)。在0.9、5.0、50μg/ml的给药大鼠的血浆样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为97.4%～99.4%、96.8%～98.9%,两者的变异系数为2.43%～6.35%(日内)、1.70%～4.12%(日间)和0.30%～9.17%(日内)、0.75%～3.39%(日间);在0.9、5.0、50μg/ml的给药大鼠肝组织样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为90.8%～104.6%、91.7%～106.0%,对应的变异系数为3.70%～5.14%(日内)、2.84%～4.50%(日间)和1.31%～2.21%(日内)、1.12%～3.36%(日间)。结论该方法样品前处理简单,基质干扰小,分析效率高,具有良好的精密度、准确度和特异性,是进行三聚氰酸、三聚氰胺在动物体内的组织代谢和毒性研究的理想分析方法。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。