气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

QuEchERS结合气相色谱测定辣椒中6种有机磷农药残留

本文建立一种QuEchERS-气相色谱法测定辣椒中6种有机磷农药残留的方法。采用乙腈为提取溶剂,经QuEchERS法净化后,采用气相色谱进行检测。在0.025～0.400 mg/kg范围内具有良好线性关系,相关系数均达到0.99以上,检出限范围为0.002～0.150 mg/kg。6种有机磷农药在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率为72%～95.2%,相对标准偏差在2%～18.2%范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,重复性良好,适用于分析辣椒中多种有机磷农药残留的定性和定量。     

多壁碳纳米管-气相色谱检测猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留

测定猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留。采用气相色谱法对猪、牛、羊肉中的11种有机磷农药进行同时检测。比较了匀浆提取法、超声提取法以及微波提取法,最终确定微波提取法来提取样品中的有机磷,经过氨基萃取小柱和多壁碳纳米管净化,进行气相色谱测定。结果表明:11种有机磷农药线性关系良好,检出限在0.015μg/kg～1.5μg/kg,RSD5%,实际样品检出率在93.3%～100%之间。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究

报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%～113.1%,相对标准偏差为2.5%～11.8%,方法的检出限为0.0007～0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

吗啡及可待因酶联免疫检测方法的研究

通过对吗啡分子结构进行改造,制备了吗啡半抗原及人工抗原,通过免疫动物得到了吗啡的单克隆抗体,建立了吗啡及可待因间接竞争酶联免疫检测方法。该方法对火锅底料和辣椒酱的检出限分别为4.92 μg/kg、4.85 μg/kg,半抑制浓度(IC50)为0.7 μg/L,标准曲线线性范围为0.3～24.3 μg/L。抗体与吗啡、可待因的交叉反应率分别为100%、150%。火锅底料、辣椒酱样品中平均添加回收率为80%～120%,变异系数＜15%。     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中的石蜡

本文建立了氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中石蜡的检测方法。样品加入环己烷超声浸提2次,离心收集浸提液,加入复配氧化试剂（三氧化铬:浓硫酸:水=1:1:2）氧化除杂,过硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用检测。结果表明：富含油脂的火锅底料样品方法线性范围40~800 mg/kg,相关系数0.9991,最低检测限8 mg/kg;油脂含量低的干香菇、粉条样品方法线性范围10~400 mg/kg,相关系数0.9995,最低检测限3.5 mg/kg,加标实验方法平均回收率在90~117%,相对标准偏差在2.7~6.4%。该方法反应温和,未引入干扰检测的副产物,操作简便,通用性强,适用于富含油脂的火锅底料以及油脂含量较低的干香菇、粉条、大米、瓜子等食品。     

普洱茶中有机磷类农药残留的测定

为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%～113.8%,相对标准偏差为0.9%～13.3%。方法的检测限为1.0～2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。     

GC-MS测定富含油脂类食品中氯丙醇的方法研究

建立了油脂类食品中氯丙醇含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）联用技术检测方法,对油辣椒、腐乳、火锅底料以及鸡辣椒等食品中氯丙醇含量进行检测。结果表明：在10～500 μg/L范围内,3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5,方法检出限（LOD）为4.7 μg/kg,定量限（LOQ）为10.2 μg/kg,平均加标回收率在86.2%～108.5%,精密度试验测定得相对标准偏差（RSD,n=6）为4.26%。表明该方法准确、可靠、稳定,能够满足油脂类食品中氯丙醇含量的检测要求。     

Rapid determination of organophosphorous pesticides in leeks by gas chromatography–triple quadrupole mass spectrometry

A rapid multi-residue method was developed for the determination of 20 organophosphorous pesticide residues in leeks by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry (GC–QqQ-MS/MS). The method was based on the modified QuEChERS sample preparation method. After microwave pre-treatment, leek samples were extracted with acetonitrile containing acetic acid 0.1% and cleaned by dispersive solid phase extraction. The QqQ analyser acquired data in selected reaction monitoring (SRM) mode. Recoveries of 20 organophosphorous pesticides ranged from 81.0% to 109.4% with the relative standard deviations (RSD) below 10.4%. The limits of detection (LODs) were 0.07–1.5 μg/kg. The limits of quantitation (LOQs) ranged from 0.25 to 5 μg/kg. Ten leek samples were analysed for method application.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

香菇中40种农药残留量气相色谱法测定

目的：建立香菇中24 种有机氯和拟除虫菊酯、16 种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法：称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2 SPE 净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD 和GC-FPD 外标法定量。结果：研究香菇中40 种农药的检测方法,方法的线性范围为0.016～0.80μg/mL,相关系数均大于0.999,回收率为73%～113%,重复性RSD 为3.2%～5.9%,检出限为0.0005～0.05mg/kg。结论：此气相色谱法可以应用于香菇等食用菌的多农药残留量检测。