QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿芦笋、白芦笋、绿芦笋罐头、白芦笋罐头4种空白基质添加0.005~0.050 mg/kg农药样品进行回收率试验,回收率为62.44%~85.99%,定量限均为0.005 mg/kg,RSD均小于9%。结论该方法简单快速,灵敏度高,能够同时满足芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

棉织物中11种氨基甲酸酯农药残留的测定

采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析是可行的,该方法的检出限为0.04~0.20μg/kg,在1.00、5.00和40.00μg/kg3个水平进行添加回收试验,平均回收率在83.9%~105.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

西南委陵菜黄酮的纯化及HPLC-ESI-MS/MS分析

通过静态吸附研究了七种大孔吸附树脂对西南委陵菜黄酮的纯化效果,利用动态吸附考察了样品液的吸附流速和pH值、解吸剂pH值和乙醇浓度等影响因素。发现大孔吸附树脂D101对西南委陵菜黄酮的纯化效果最佳,最佳条件为：样品液pH 4、吸附流速2 BV/h、解吸剂pH 8、解吸剂中乙醇浓度为60%,使纯度由28.24%提高到46.60%。利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱（HPLC-ESI-MS/MS）,根据保留时间、分子离子、二级质谱碎片,对西南委陵菜黄酮成分进行定性分析。通过多反应监控模式（MRM）监控特定碎片离子,以及三种标准品的标准曲线,分别利用外标法和内标法对黄酮进行了定量分析。西南委陵菜黄酮的主要成分及其含量为：芹黄素-7-O-β-D-葡糖苷酸（6.66 μg/mg）、金丝桃苷（2.39 μg/mg）、紫云英苷（2.30 μg/mg）、野黄芩苷（1.95 μg/mg）、木犀草苷（0.44 μg/mg）、翻白叶苷A（0.39 μg/mg）和异牡荆素（0.01 μg/mg）。     

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C₁₈、MgSO₄填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测,即LC/UV)方法和液相色谱-电喷雾电离质谱联用(LC/ESI MS)检测方法.色谱分离选用SymmetryC18柱,以乙腈-水为流动相.紫外检测波长为278nm,质谱采用选择性离子检测(M/Z321.0,[M H]-).样品制备省去传统的多次液 液萃取过程,采用有机溶剂直接提取,转溶后,用固相萃取方法净化样品.虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93.7%和96.0%;检测限:LC/UV为2.5μg/kg和8.3μg/kg;LC/ESI MS为1.3μg/kg和4.5μg/kg.方法准确灵敏,样品预处理较简便快速.