鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢

建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲（semicarbazide,SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-aminohydantoin,AHD）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ）和3-氨基-2-恶唑基酮（3-amino-2-oxazolidone,AOZ）4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水（50∶50,V/V）溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈（30∶70,V/V）为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1～50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

高效液相紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留

目的：研究建立反相液相色谱法监控肉鸡组织阿奇霉素的残留。方法：采用C18 柱(4.6mm × 250mm,5μm),乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25,V/V)为流动相,紫外检测波长210nm,样品用氯仿- 异丙醇(95:5,V/V)提取,氮气流吹干,加流动相溶解后进样。结果：阿奇霉素在0.05～5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关,r ＞ 0.990;血清中最低检测限为0.02μg/ml,组织最低定量限为0.05μg/g,血清回收率＞ 83%,组织回收率＞ 77%,RSD ＜ 5%。结论：该方法快速、精确、重复性好,符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。     

番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱（ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS）法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC? BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以流动相A水-甲醇-乙腈（1∶1∶1,V/V）和流动相B异丙醇-乙腈（1∶1,V/V）进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68 种。其中,磷脂酰胆碱22 种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17 种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10 种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7 种,占比1.33%;鞘磷脂12 种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸

建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400μg/m L范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。     

响应面试验优化木醋液精制中乳化液膜的制备工艺

采用乳化液膜法对酸枣壳木醋液进行脱酚,以煤油为膜溶剂,研究表面活性剂种类及体积分数、载体磷酸三丁酯(tributylphosphate,TBP)体积分数、内相NaOH溶液浓度和油内比对乳液稳定性及木醋液脱酚效果的影响,并以脱酚率为响应值,利用响应面法对乳化条件进行优化。结果表明:在表面活性剂T154体积分数8%、TBP体积分数3%、内相NaOH溶液浓度0.6 mol/L、油内比5∶4(V/V)条件下,4 500 r/min乳化20 min,所制乳液稳定性良好,木醋液脱酚率达55.31%。     

高速逆流色谱法分离玫瑰茄中的花色苷

实验以玫瑰茄花萼为原料,建立高速逆流色谱法制备分离玫瑰茄花色苷的方法。玫瑰茄花萼经40%乙醇浸提,通过D101大孔吸附树脂吸附初步纯化,然后水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(6:3:1:1:0.001,V/V)为两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,上样量120 mg,经一次分离得到花色苷1粉末21.8 mg,HPLC面积归一法计算纯度为97.8%,回收率为95.3%;花色苷2纯度为84.5%,经相同溶剂体系二次分离,得到5.3 mg纯度为96.2%的花色苷2,回收率为92.3%。通过质谱、核磁等技术鉴定所分离得到的两个花色苷类化合物分别为飞燕草素-3-O-桑布双糖苷以及矢车菊素-3-O-桑布双糖苷。该方法操作简便,重现性好,适于玫瑰茄中高纯度花色苷大量制备,为花色苷进一步药理研究及质量控制提供物质基础。     

甘露糖酯的分离纯化及分析方法研究

本文对脂肪酶酶催化合成月桂酸甘露糖酯的分离纯化作了研究。确定了甘露糖酯的薄层层析(TLC)条件:反应液3μl点样,在正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)中展开,用5%硫酸乙醇溶液喷雾,在120℃烘箱显色20min。将TLC条件应用到硅胶柱层析分离甘露糖酯,条件为:反应液5ml上硅胶层析柱(硅胶60～100目,柱12×600mm),流动相为正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V),流速为18ml/h,按1管/10min收集洗出液,并用TLC检测、收集产物。采用质谱(MS)方法鉴定了分离纯化的甘露糖酯产物,发现丙酮溶剂中脂肪酶催化合成产物为月桂酸甘露糖的单酯和两种二酯异构体。而用HPLC-MS分析方法证实乙腈溶剂中合成产物为月桂酸甘露糖的单酯、二酯和三酯。     

食品中高效氯氟氰菊酯的液相色谱快速检测方法

采用高效液相色谱对饮用水、青菜两种典型食品中高效氯氟氰菊酯的定量检测。研究表明,采用丙酮-正己烷提取饮用水中高效氯氟氰菊酯、利用丙酮- 石油醚提取青菜中高效氯氟氰菊酯效果较好,液相色谱检测时以乙腈- 水(80:20,V/V)作为流动相,230nm 条件下检测峰型较好,在农药浓度为0.1 × 10-6～10 × 10-6 时,两组萃取剂的回收率分别为97.93%～103.02% 和91.4%～113.9%,相对标准偏差均小于4%。该方法操作简单、快速,能够在食品安全检测中发挥一定的积极用。