采用气相色谱质谱联用技术对不同窖龄窖泥浸出液的分析研究

采用气相色谱质谱联用技术对20、100、200、300年窖龄的窖泥浸出液进行分析,检出的20种主要物质中有10种是各个窖龄窖泥所共有的,从每种窖龄窖泥所检出的物质,可以得出结论:窖池窖泥使用时间越长,其中成分就越复杂,窖泥微生物代谢多样性越高,越利于产出优质白酒。      

松茸挥发油化学成分的气相色谱- 质谱联用分析

采用水蒸气蒸馏法提取松茸中的挥发油,并采用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)和峰面积归一化法分离分析其化学成分和相对含量,同时探讨其化学成分与松茸特有食用香气之间的关系。结果表明,本法可从松茸挥发油中分离出66 种化合物,鉴定出其中的48 种,占挥发性成分总量的91.76%。松茸挥发油的主要成分有己酸(11.04%)、乙酸冰片酯(11.28%)、肉桂酸甲酯(27.37%)。其中乙酸冰片酯、肉桂酸甲酯是组成松茸独特香气的主要成分。     

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。     

不同窖龄窖泥微量挥发性成份研究

应用气相色谱检测技术,对浓香型白酒不同窖龄窖泥微量挥发性成份进行了分析.结果表明:不同窖龄窖泥中微量挥发性成份种类和含量不同;任何窖龄的窖池均是窖壁泥微量挥发性成份种类和含量比窖底泥多;酸类和酯类化合物含量随着窖龄增长而增加,主要增加于窖壁泥.     

麦草黑液中糖组分及其含量的气相色谱-质谱联用测定

造纸废液中糖类含量很高,麦草浆黑液中戊糖含量高达25.56%.这部分糖类若能提取回收,则造纸的污染有望减轻,且资源也得到了合理利用.用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了麦草黑液中的单糖组分及其含量,得出麦草黑液中含有阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,7mL麦草黑液中单糖总含量达0.003056g,其中阿拉伯糖最多,为0.0021g,甘露糖次之,为0.000646g.依据质谱得出,麦草黑液中还含有香草醛乳糖苷、植醇、赤藓糖醇和蔗糖.     

不同窖龄窖泥微生态变化研究

对泸州老窖不同窖龄的窖底泥与窖壁泥中的微生物变化进行了研究.结果表明:窖壁泥的好氧细菌数量和窖底泥的好氧芽孢细菌数量均随着窖龄的增加呈逐渐降低趋势,而窖壁泥的好氧芽孢细菌数量和窖底泥的好氧细菌数量均随着窖龄的增加呈先降后升的趋势;窖底泥的厌氧细菌和厌氧芽孢细菌以及窖壁泥的厌氧芽袍细菌数量随着窖龄的增加呈逐渐增加的趋势,不同窖龄的窖壁泥的厌氧细菌数量没有明显差异;不同窖龄的窖泥的好氧细菌、好氧芽孢细菌、厌氧细菌以及厌氧芽孢细菌数量总趋势为窖底泥显著高于窖壁泥;不同窖龄的窖泥中的霉菌和酵母菌数量均较少.     

气相色谱质谱联用技术分析热处理前后番木瓜汁挥发性香气

运用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用(HS-SPME/GC-MS)技术,对海南solo番木瓜原汁以及经过不同温度热处理后的挥发性香气成分进行分析。结果表明:未经加热的番木瓜原汁中共检测出34种香气成分,包括醇类化合物、酯类、萜烯类、酸类、醛类等。其中芳樟醇含量最大为60.02%,其次为具有番木瓜香味的异硫氰酸苄酯,含量达到9.71%。经过热处理的番木瓜汁中醇类物质含量随温度升高而下降,原汁中含量为69.62%,100℃处理后降至58.59%;酯类、醛类含量分别由10.13%、0.15%上升至12.39%、1.16%;具有不愉快气味的辛酸、癸酸呈现先上升后下降趋势,原汁中含量分别为2.59%、0.14%,在70℃和80℃处理后,峰值含量分别达到9.62%、2.96%,继续升高温度二者含量下降至1.86%、1.25%。热处理温度在70~80℃时对番木瓜汁原有香气影响较大。     

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用（GC-MS）的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱（GC-MS）选择离子监测（SIM）进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%（n=6）。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。      

白酒窖池中不同部位窖泥挥发性化合物的差异性分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,对泸州老窖50年窖龄窖池中窖壁与窖底窖泥中的挥发性物质进行检测和分析。结果表明,窖泥中共检测到以酯类、醇类、酸类、醛酮类及酚类化合物为主的65种挥发性化合物。窖壁窖泥与窖底窖泥中的醇类、醛酮类以及酚类化合物差异不大,而酸类与酯类化合物无论在种类还是数量上均存在显著差异,其中己酸、己酸丁酯、己酸己酯是窖壁窖泥中的主要特征成分,而窖底窖泥中则含有丰富的己酸甲酯。     

皮革中偶氮染料的气相色谱质谱联用分析

为了实现偶氮染料中邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱一质谱联用方法,使用中等极性色谱柱DB一17MS,同时使用三阶程序升温,使它们的乙酰化产物取得了完全分离,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

老窖池窖泥特性研究

研究了泸州老窖老窖池的窖泥特性。结果表明:1、窖泥中的各种成分与原建窖土壤和封窖泥均有较大差异,其中的N、P、K及有机质含量均远高于原建窖土壤。2、同一类型窖池不同层次的窖泥成分含量差异较大。窖底泥的有机质、全P、全N、水解性N含量及Fe、Zn、Mg、Ca和pH均明显高于窖壁泥;窖壁上层的pH值和有机质含量和Fe、Mn、Mg、Ca均高于窖壁下层。3、锰、锌、钙、铜含量有随窖龄增加而增加的趋势。5、已连续使用430年的国宝窖池同其它窖龄池的特性有明显差异。其中全窖平均锰含量分别比100a、40a和20a窖泥高7.5%、63.2%、48.5%;锌含量分别高112%、37%和170%;钙含量分别高47.8%、39.4%和33.9%。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量

硅噻菌胺是一种专一防治小麦全蚀病的新型杀菌剂。利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术建立了一种高效准确的检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。样品经乙腈萃取、Florisil固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中硅噻菌胺GC-MS保留时间为7.188 min,在加标量分别为0.001、0.01、0.025 mg时,其平均回收率分别为103.3%、86.5%、80.9%,相对标准偏差（RSD）为7.50%、5.11%、3.52%。该方法在0.006⁰.1 mg/kg范围内具有较好的线性关系（R2=0.9998）,最低检测限（LOD）为0.002 mg/kg,定量限（LOQ）为0.006 mg/kg。该研究为小麦中硅噻菌胺残留提供了一种简便快速有效的检测方法。      

SPE-GC/MS法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理方法快速、准确、重复性好,克服了普通固相萃取柱处理样品空白值高,凝胶渗透色谱(GPC)法处理样品时间长、空白值较高等不足。     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.     

脐橙果汁与果酒香气成分的GC-MS分析

采用溶剂萃取法分别提取脐橙果汁和经发酵后的果酒中的香气成分,经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,从果汁中鉴定出19种成分,占峰面积的83.5％,香气成分主要为苯乙醇、4-羟基-苯乙醇3-甲基-1-丁醇、D-柠檬烯、2,3丁二醇、巴伦西亚桔烯、亚油酸、油酸等:从果酒中鉴定出30种成分,占峰面积的91.13％,主要香气成分为苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、d-柠檬烯、2,3丁二醇、乙酸乙酯、香叶醇、棕榈酸乙酯、3-乙氧基-1-丙醇、巴伦西亚桔烯、吲哚-3-乙醇、乙酸戊酯等.     

多菌株共酵培养优质窖泥的研究

该文对多菌株共酵培养优质窖泥进行了研究.结果表明,不同的基础泥,其化学成份、矿质元素以及土壤结构有较大差异,培养优质窖泥应合理搭配不同质地土壤,并加入富含氮、磷、钾的原料和多菌株共同发酵,以促进微生物生长繁殖和加快窖泥的老熟.     

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5%～148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%～120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%～17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。