同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。     

液相色谱法测定鞋类产品中的六种邻苯二甲酸酯

建立了液相色谱法测定鞋类产品中六种邻苯二甲酸酯的分析方法,优化了仪器分析条件。结果表明：方法线性范围10～100μg/m L,方法检出限为1.87～8.92 mg/kg,加标回收率为90.5%～97.7%,相对标准偏差3.8%～6.9%。液相色谱法与气相色谱-质谱联用法同时测定样品中的六种邻苯二甲酸酯相对偏差为1.6%～5.4%。本方法无需内标物,仪器分析时间短,重复性好,结果可靠,适用于鞋类产品中六种邻苯二甲酸酯的检测。     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

气相色谱法测定白酒中5种增塑剂的残留量

采用气相色谱法测定市售4种袋装白酒中5种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DnOP)的含量,建立快速、准确测定白酒样品中5种增塑剂含量的气相色谱方法。用正己烷液相萃取处理样品,结果表明:5种邻苯二甲酸酯线性范围均为0.01~2.50mg/L,相对标准偏差为1.064 7%~1.479 8%,加标回收率为95.93%~99.80%,说明该方法准确可信。4种市售塑料袋包装白酒样品均不同程度超出邻苯二甲酸酯类0.05mg/kg的检出限,表明邻苯二甲酸酯类污染物在白酒中有较大的迁移。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物

根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。     

QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14 种邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80 目筛,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶（C18）净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%～78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14 种PAEs在大麦基质3 个加标水平（15、150 μg/kg和500 μg/kg）的平均回收率为73.8%～120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限（3 倍）与定量限（10 倍）分别为0.1～2.5 μg/kg和0.13～5.0 μg/kg。应用该方法对6 个不同产地的大麦原料检测,结果显示：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP）在6 个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定辣椒制品中23种工业染料

目的 建立辣椒酱和辣椒面中23种违禁工业染料的高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS)测定方法.方法 样品经乙腈超声提取,目标化合物在梯度洗脱程序下经RP-Amide色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS进行二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果 辣椒酱和辣椒面基质中23种工业染料添加水平为0.3、0.6和1.2 mg/kg时,回收率分别为73.9％～133.3％和77.2％ ～128.4％,检出限(LODs)为0.5～ 56.0 μg/kg,定量限(LOQs)为2.0～ 186.0 μg/kg.结论 该方法快速简便,精密度和准确度均满足辣椒酱和辣椒面中23种工业染料的痕量分析要求.对73份辣椒制品进行检测,两份样品检出罗丹明B、碱性橙和苏丹红Ⅳ.     

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的：建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素 4 种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法：采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果：辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论：对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

热处理辣椒酱贮藏过程中残留微生物分析

四川郫县辣椒酱多采用热处理控制微生物生长以延长货架期,但热处理后残留微生物仍会导致辣椒酱腐败。辣椒酱经80℃、30min热处理后室温贮藏120d期间检测其中菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母数,分别采用16S rDNA和ITS序列鉴定分离的细菌和真菌菌株,并运用PCR-DGGE法分析贮藏终点辣椒酱中细菌群落结构。结果表明：热处理后辣椒酱中微生物减少了90%以上,残留微生物主要为芽孢杆菌(Bacillus sp.),在贮藏期内微生物数量则呈先上升后下降的趋势;PCR-DGGE检测发现贮藏终点辣椒酱中主要残留细菌为乳酸菌(Pediococcus sp.和Lactobacillus sp.)和蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)。因此,热处理可使辣椒酱中部分微生物致死、亚致死或转为“存活但非可培养” (viable but non-culturable,VBNC)状态,但残留的芽孢杆菌(Bacillus sp.)和乳酸菌可能导致辣椒酱的腐败。有效控制芽孢杆菌将是延长辣椒酱货架期的关键因素。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...