高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)残留量

文章建立了柱前衍生结合QuEChERS技术测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(Dithiocarbamates, DTCs)农药残留量的分析方法。蔬菜样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，经碘甲烷衍生后用QuEChERS技术提取和净化，以0.05%甲酸水溶液-乙腈作为流动相在C₁₈色谱柱上梯度洗脱与分离，在ESI⁺模式下采用多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)测定，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在2.0～500μg/L之间具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。在普通白菜、茄子、黄瓜、豇豆、胡萝卜、韭菜6种不同类别的蔬菜中添加不同水平二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药时，回收率范围在79.6%～109.5%，相对标准偏差为0.7%～10.9%。方法的检出限(以CS₂计)为0.3～1.1μg/kg，定量限(以CS₂计)为1.2～2.8μg/kg。该方法简便、快速、准确，可用于蔬菜中...     

液相色谱-高分辨质谱法快速筛查蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药

建立蔬菜中20种氨基甲酸酯类化合物高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法对样品净化后,采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法对样品中的目标化合物进行定性分析,外标法定量确证。结果表明:20种氨基甲酸酯类农药在0.005μg/m L~0.1μg/m L范围内线性关系均良好,R2均大于0.99,且所有农药定量限(LOQ)(S/N=10)均低于国际限量要求;在0.01、0.02 mg/kg和0.04 mg/kg的添加水平下,蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药的平均回收率介于60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%。该方法较为简单,只需全扫描并提取精确质量数即可进行准确定量,受基质干扰小,能很好的满足我国进出口蔬菜中20种农药限量的严格要求,可以用于蔬菜基质中此20种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中速灭威、克百威、异丙威农药残留

建立了牛奶中速灭威、克百威（呋喃丹）、异丙威的高效液相色谱测定与确证方法。3种氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好;相关系数R2为0.990～0.996;检出限为6.13～7.87 μg/kg;回收率为70.4%～102.5%。该方法准确、灵敏、快速,可满足检测需要。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

UPLC -MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm 滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%, 相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素

建立玉米、花生、麦仁中9 种真菌毒素的超高效液相色谱- 串联质谱确证方法。样品用甲醇- 水溶液和磷酸缓冲液(PBS)双重提取后直接过真菌毒素免疫亲和柱净化;氮气吹干后用的乙腈- 水溶液(50:50,V/V)定容,超高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI －)多反应模式监测。结果表明,样品中真菌毒素在0.1～400μg/kg 范围内时与其峰面积呈良好线性关系,定量限为0.1～20μg/kg,3 个加标水平下平均回收率为59.5%～118.8%,相对标准偏差为2.4%～12.8%,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

国标GB/T 20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂

建立了葡萄酒中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等3种双酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)检测方法。葡萄酒中的3种双酰胺类杀虫剂经乙腈提取后,用GCB/NH2固相萃取柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,通过UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,3种双酰胺类杀虫剂在质量浓度1～20 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.999 5,方法检出限＜1.0 μg/kg;以1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、10 μg/kg为添加水平,平均回收率在76.3%～91.1%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%～9.8%。表明该方法快速简便、净化效果好、准确度较好、精密度较高,可应用于葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂的同时测定。