高纯度青钱柳叶总三萜化合物精制研究

目的:对青钱柳叶粗提总三萜化合物进行了纯化,以获得高纯度总三萜化合物,为分离三萜单体奠定基础。方法:大孔树脂动态吸附纯化;超声辅助固液萃取;活性炭脱色;高效预制薄板层析;L-B特征显色鉴定。结果:所选的4种供试大孔树脂中,AB-8对青钱柳三萜化合物具有较好的动态吸附、解吸性能,回收率可达70.89%,纯化后总三萜的纯度可达44.30%,适合于富集和纯化青钱柳叶粗提总三萜;以AB-8树脂动态吸附纯化总三萜,2.75 mg/mL的上样浓度、2 BV/h的上样流速、95%的乙醇洗脱剂、1.0 BV/h的洗脱流速为合适条件;经大孔树脂纯化的总三萜,采用乙酸乙酯进行固液萃取可获得较高的回收率和较好的纯化效果;以活性碳为脱色剂、乙酸乙酯为脱色溶剂微沸处理5 min,可获得较好的脱色效果;精制后的总三萜化合物为淡黄色粉末或片状物,有光泽,纯度可达94.61%。结论:采用AB-8树脂吸附、乙酸乙酯超声辅助固液萃取、活性炭脱色对青钱柳叶粗提总三萜进行纯化,可获得高纯度总三萜化合物。     

大孔树脂对芝麻粕中芝麻素的分离纯化

采用大孔树脂吸附法对芝麻粕中芝麻素进行分离纯化研究。静态吸附和解吸实验结果表明:AB-8和HP-20对芝麻素有较高的吸附率和解吸率,其吸附率分别为9.24mg/g和9.28mg/g,解吸率分别为94.81%和94.35%。AB-8大孔树脂动态吸附与解吸实验结果表明:进样质量浓度越高吸附量越大;进样流速越小越有利于吸附;95%乙醇解吸效果较好;解吸液的合理使用量为10倍柱体积(BV);洗脱流速越小,解吸率越高;综合考虑进样流速与洗脱流速选1.0mL/min为宜。经AB-8大孔树脂纯化后,芝麻素纯度由醇提粗提物的12.88%提高至70.56%。     

大孔树脂纯化北五味子藤茎中总三萜的研究

对5种商品化大孔树脂吸附纯化北五味子藤茎中总三萜的性能进行对比筛选,发现AB-8树脂对北五味子藤茎总三萜具有最大的吸附量。结果表明,在上样液pH为6,上样流速1BV/h,洗脱剂乙醇的体积分数为70%时,采用AB-8大孔吸附树脂对北五味子藤茎总三萜进行纯化效果最优。经过AB-8树脂纯化,产品的洗脱率达90.52%,纯度达34.26%。该工艺简单可行,可较好地纯化北五味子藤茎总三萜。     

大孔树脂法分离纯化荚果蕨总三萜

目的:筛选出分离纯化荚果蕨总三萜的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法:以荚果蕨总三萜浓度为指标,通过静态和动态实验,筛选最佳大孔吸附树脂并初步确定总三萜纯化工艺。结果:AB-8型大孔树脂吸附解析效果最好,吸附条件:溶液浓度1.96mg/m L,p H为6,流速1.5m L/min,吸附体积5BV;洗脱条件:60%乙醇,流速2.0m L/min,洗脱体积4BV,其回收率为86.27%,纯度82.32%,精制倍数为2.88。结论:AB-8大孔树脂较适合分离纯化荚果蕨总三萜。该工艺简单可行,纯化效果好,可为工业生产中分离纯化荚果蕨总三萜提供理论指导和参考依据。     

大孔吸附树脂分离纯化翻白草中三萜类化合物及其降血糖作用的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最优工艺参数。通过比较8种大孔吸附树脂的吸附性能和解吸性能,筛选出AB-8型大孔吸附树脂,正交实验优选大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件;并通过大鼠体内降血糖实验,评价翻白草三萜类成分的降血糖效果。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件为:上样液浓度为250 g/L,上样量为3 BV,先以4 BV的30%乙醇除杂,再以7 BV的85%乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 BV/h;经过纯化后,齐敦果酸和总三萜的纯度分别为2.67%、58.46%,AB-8型大孔吸附树脂对翻白草中三萜类成分有较好的分离纯化效果,优选的方法简单可行;降血糖研究表明,翻白草三萜类成分降血糖作用明显。     

树脂分离纯化萌发糙米中多酚的研究

比较了AB-8、X-5、NKA、NKA-2、S-85种大孔树脂对萌发糙米多酚的吸附和解吸性能,结果表明,AB-8树脂具有较好的吸附性能和解吸效果;确定了AB-8树脂分离萌发糙米多酚的适宜操作条件为:上柱料液浓度为0.4716mg/mL,流速为2.0mL/min,以蒸馏水和浓度为70%乙醇进行洗脱,解吸速率为2.0mL/min,得到萌发糙米多酚纯度为63.25%。AB-8树脂可用于萌发糙米多酚的分离纯化。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

大孔树脂分离纯化树莓酮的工艺研究

为探究大孔树脂纯化红树莓果中树莓酮的最佳工艺,以红树莓果中得到的粗提液为原料,采用气相色谱法测定树莓酮含量,以吸附率和解析率为指标,通过静态吸附及解析实验对4种大孔树脂(AB-8、D101、DA-201、X-5)进行筛选,得出最优大孔树脂并进行树莓酮的分离纯化实验。最终确定大孔树脂分离纯化红树莓中树莓酮的最佳工艺条件为:选择AB-8型大孔树脂,纯化浓度为3.155μg/mL,上样体积为30mL,吸附流速为1mL/min;收集用浓度为30%～70%乙醇溶液洗脱的树莓酮纯化液,洗脱剂用量为100m L,洗脱流速为1.5mL/min。经验证实验得树莓酮纯度可达51.33%,说明AB-8型大孔树脂能较好的用于树莓酮的纯化工艺。     

AB-8型大孔树脂纯化蓝莓叶多酚的工艺研究

为了充分利用蓝莓叶这一丰富资源,本文用AB-8型大孔吸附树脂对蓝莓叶多酚纯化条件进行研究。以没食子酸为标准品,采用福林酚法测定蓝莓叶中多酚的含量;并通过动态吸附解吸实验,考察上样液浓度、吸附流速、解吸液浓度、解吸流速等因素对吸附率和解吸率的影响。实验结果表明,AB-8型大孔树脂对蓝莓叶多酚的优化吸附条件:上样溶液浓度为1mg/mL,吸附流速为1mL/min,上样时出现泄漏的体积为150mL;解吸流速为1mL/min,5倍柱床体积的50%乙醇作为洗脱液;蓝莓叶多酚的纯度为74.16%,回收率为85.47%。     

大孔树脂纯化灵芝子实体和孢子粉中总三萜

研究比较大孔树脂对灵芝子实体和孢子粉两个不同部位中总三萜的吸附特性,优选其对灵芝总三萜的分离纯化工艺条件。采用紫外分光光度法测定灵芝子实体和孢子粉两个不同部位中总三萜的含量,选择8种大孔树脂,以总三萜吸附率和解吸率为指标,筛选最佳树脂型号,并考察最佳树脂纯化灵芝子实体和孢子粉中总三萜的工艺参数。结果表明：8种大孔树脂中,HPD-500型大孔树脂对灵芝子实体总三萜的吸附解吸效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液浓度1.0 g干样/mL,最大上样量2 BV,用8.5 BV的75%乙醇进行洗脱,该工艺下灵芝子实体总三萜纯度达60.59%;而AB-8型大孔树脂对灵芝孢子粉总三萜的吸附解吸效果最好,且最佳纯化工艺条件为上样液浓度0.4 g干样/mL,最大上样量3 BV,用8.5 BV的95%乙醇进行洗脱,该工艺下灵芝孢子粉总三萜纯度达65.48%。综上,HPD-500型和AB-8型大孔树脂分别富集纯化灵芝子实体和灵芝孢子粉中总三萜的工艺效果显著,简单可行,为灵芝三萜的深入探究和工业化纯化灵芝子实体和孢子粉总三萜提供理论依据。     

大孔树脂纯化覆盆子黄酮的研究

本实验采用大孔树脂对覆盆子黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件,树脂的筛选实验结果和静态吸附动态学研究表明：所选的7种大孔树脂,AB-8树脂属于快速吸附树脂,吸附率和解吸率都很高,是理想用于覆盆子黄酮分离纯化的树脂,AB-8树脂动态吸附、解吸实验表明：当上样流速0.2 mL/min,上样浓度1.2 mg/mL,pH=4.5,用2.0 mL/min 70%的乙醇做解吸剂进行解吸时,覆盆子黄酮纯度可达到40.32%,纯度提高7.16倍。     

大孔吸附树脂分离纯化薰衣草总黄酮

研究大孔树脂分离纯化伊犁薰衣草总黄酮的工艺条件与方法。结果表明:AB-8型大孔树脂对薰衣草总黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺为:上样液pH6.0,粗提物溶液上样液总黄酮质量浓度0.5mg/mL,吸附流速2.00mL/min,用体积分数90%乙醇溶液以1.00mL/min的速率洗脱,解吸率94.53%,黄酮平均回收率109%。     

竹叶黄酮纯化中吸附剂的优选及解析特性研究

选择7 种大孔吸附树脂,通过研究其对竹叶黄酮的吸附率和解吸率,筛选出较优的竹叶黄酮吸附剂。结果表明：AB-8 型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好;获得竹叶黄酮最佳分离纯化工艺参数为上柱溶液pH5.0,以1.0mL/min 的吸附流速上样,用4 倍床体积的60% 乙醇溶液以1.5mL/min 洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54.16%。     

大孔吸附树脂对苦瓜皂甙吸附特性的研究

考察5种不同型号树脂对苦瓜皂甙静态吸附和解吸的性能试验,筛选出一种对苦瓜皂甙吸附和解吸均有较好效果的树脂,即AB-8型大孔吸附树脂.在选择了AB-8型树脂后,考察乙醇浓度对苦瓜皂甙解吸率的影响,得出80%的乙醇为最佳洗脱剂.动态吸附和解吸试验表明,AB-8型树脂对苦瓜皂甙的动态饱和吸附量为69.21 mg/g,动态解吸率为90.7%,对洗脱液进行收集浓缩,冷冻干燥得苦瓜皂甙粗品,总皂甙含量为63.2%.     

大孔树脂纯化黑粒小麦麸皮色素及其初步鉴定

研究了AB-8型大孔树脂对黑粒小麦麸皮色素的吸附与解吸条件,并利用高效液相色谱法对纯化后的色素成分进行了初步的分析。结果表明:黑粒小麦麸皮色素在AB-8型大孔树脂上的吸附平衡时间为26 h,解吸平衡时间为7h,pH对大孔树脂的吸附率影响不大,pH值为1.0的70%的乙醇溶液可以很好的洗脱色素。在该条件下,测得AB-8型大孔树脂最大吸附率为83.00%,最大解吸率为85.53%。纯化后的色素有4个主要成分,为花色苷类化合物。     

大孔树脂筛分马兰中活性组分及体外抗脂质过氧化测定

通过大孔树脂富集马兰粗提液中黄酮及三萜类化合物并对其进行体外抗脂质过氧化测定。比较了15种树脂的静态吸附和解吸附,以及吸附动力学、吸附等温线等性能,从中筛选出兼具富集黄酮类和三萜类化合物的最佳树脂AB-8。进而选择AB-8柱动态富集马兰中活性组分并对其进行活性组分的抗脂质过氧化测定。通过不同体积分数乙醇溶液洗脱显示：20%洗脱组分中黄酮类化合物含量最高,达到62.7%,同时含有19%的三萜类化合物,其总得率达到51.5%,60%洗脱组分中三萜类化合物含量最高,达到58.5%,总得率达到22.3%。同时,对所得主要组分进行抑制过氧化脂质活性实验,结果表明：两主要组分对体外组织(心、肝、肾、脑)的脂质过氧化均有一定的抑制效果,其中对肝脏的抑制效果最为明显。