超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留的检测方法。方法样品经乙腈提取,石墨化碳-氨基(GCB/NH_2)固相萃取小柱净化,流动相溶解定容,经反相C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(80:20,V:V)为流动相,在波长285 nm处检测,外标法定量。结果在0.1~1.0μg/mL范围内,线性回归方程为Y=2.49×10~4X-1.51×10~2,相关系数为0.9998,方法定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在79.2%~92.8%之间。结论该方法操作简便、快速准确,满足农药残留分析的要求,适用于水果蔬菜中辛硫磷残留量的检测。     

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留

本文建立了一种果蔬中吡虫啉农药残留的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,色谱柱:Waters Symmetry Shield C18(4.6×250 mm,5μm);柱温:30.0℃;检测波长:275 nm;流动相:甲醇:水:乙腈=55:25:20(体积比);流速:0.8 mL/min;进样量:10.0μL。吡虫啉在0.1 mg/L至1.0 mg/L的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9925;添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,西红柿样品的平均回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差为2.66%~7.99%。结果表明该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中吡虫啉农药残留的测定。     

高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵的残留量

用固相萃取-高效液相色谱法对烟草中吡虫啉(imidacloprid)、多菌灵(carbendazim)、甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)3种农药同时进行残留分析.用丙酮/水(1:1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,紫外检测器分析,检测波长为270 nm,流动相为甲醇/水(60:40,V/V).试验结果表明,方法回收率吡虫啉为91.9%～97.1%,相对标准偏差为3.97%～10.01%;多菌灵为92.7%～99.9%,相对标准偏差为3.15%～5.37%;甲基硫菌灵为87.4%～95.3%,相对标准偏差为3.05%～4.61%.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求.     

高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量

利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2,4滴-和噻嗪酮的残留量。采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB-C18柱上分离,以70%甲醇+30%水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。结果表明,4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0028～0.02μg/g,样品的加标平均回收率为96.33%～105.24%,相对标准偏差2.13%～4.82%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析。      

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

高效液相色谱法同时测定常见水果中的四种有机酸

采用反相高效液相色谱法分别对芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的四种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸)进行了分析,色谱柱为VP-ODS,C18(150mm×4.6mm),以0.02 mol/L KH2PO4(pH=3.0)为流动相,流速为1mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为215nm,探讨了pH及其它条件对色谱分离的影响.四种有机酸的回收率为96.1%～112.9%,线性相关系数r＞0.999,准确、高效地测定了芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的有机酸含量.     

高效液相色谱法同时测定常见水果中的四种有机酸

采用反相高效液相色谱法分别对芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的四种有机酸（酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸）进行了分析,色谱柱为VP-ODS,C18（150mm×4.6mm）,以0.02mol/LKH2PO4（pH=3.0）为流动相,流速为1mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为215nm,探讨了pH及其它条件对色谱分离的影响。四种有机酸的回收率为96.1%～112.9%,线性相关系数r>0.999,准确、高效地测定了芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的有机酸含量。      

高效液相色谱法测定荞头中氟乐灵残留量

介绍了用高效液相色谱法测定荞头中氟乐灵农药残留量的方法,样品经正己烷均质提取,过弗罗里硅土小柱后,RP-HPLC分离测定,外标法定量,方法的测定下限为0.025mg/kg,回收率>74%,相对标准偏差<8%。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中三聚氰胺残留量

目的 建立高效液相色谱法检测鳗鱼中三聚氰胺残留量的方法。方法 鳗鱼试样用1%三氯乙酸超声提取,以1%三氯乙酸饱和的二氯甲烷液液分配除脂,用混合型阳离子交换固相萃取小柱富集和净化,用SHISEIDO CAPCELL PAK CR(1:4)混合液相色谱柱分离,DAD检测器检测。结果 三聚氰胺在0 ~25μg/mL浓度范围的线性相关系数为0.9999,加标水平在2.0、4.0、10.0 mg/kg的平均回收率分别为94.0%、95.3%、99.5%,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.73%、3.71%、5.79%,该方法检出限(S/N=10)为1.55 mg/kg。结论各项指标均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中检测方法确认的技术要求。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

高效液相色谱法快速分析口香糖中戊二醛的残留量

建立了用高效液相色谱法检测口香糖中灭菌剂戊二醛残留量的方法.样品萃取液与2,4-二硝基苯肼反应后用高效液相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.2～5.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9995,平均回收率达到77.2%～83.9%,相对标准偏差为4.95%～6.22%,最低检测浓度为0.2 mg/L.     

高效液相色谱法测定谷物中的氟草烟残留

高效液相色谱测定方法对谷物中的氟草烟残留含量进行测定，操作简便，灵敏度高、重现性好、结果准确。在0.05～10.0 mg/kg浓度范围内，回收率在87.2%～100.1%之间，测定结果的相对标准偏差为2.0%～5.5%。     

液相色谱法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的液相色谱检测方法,最佳条件为:样品经高氯酸提取后,用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,以10mol/LAHS、0.4mol/LNQS的乙腈水溶液(体积比30∶70)为流动相,0.2mol/L氢氧化钠为衍生剂,激发波长263nm、发射波长435nm。在0.1～4μg/mL范围内,呈现良好线性关系,相关系数为0.99968,检出限为0.010mg/kg,方法的回收率>80%,批内、批间变异系数均小于10%。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮残留量的分析研究

建立了测定水产养殖动物可食部分中呋喃唑酮残留量的快速、准确、低检出限的高效液相色谱分析方法.色谱柱选择Novapak ODS柱3.9×150mm(4μm);流动相为乙腈 0.1%的磷酸=15 85;固定柱温30℃.测定的回收率均在80%以上,相对标准偏差小于6.64%,最低检出限为5×10-3mg/kg.     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。