PLD法制备高介电调谐率的纳米晶BZT薄膜

用脉冲激光沉积工艺制备了Ba(ZrxTi1-x)O3(x=0.25,0.30简称BZT25和BZT30)介电薄膜。在650℃原位退火10 min,薄膜为(111)取向柱状生长的晶粒,取向度分别为0.45和0.75。BZT25和BZT30薄膜的平均晶粒尺寸分别为50 nm和60 nm。在室温、1 MHz和3×105 V/cm条件下,BZT25的最大εr和调谐率分别达到563和65%,BZT30的最大εr和调谐率分别达到441和57%。薄膜为(111)取向生长,主要是基于薄膜与底电极Pt界面层立方相结构Pt3Ti的诱导,即(111)Pt3Ti和(111)BZT的晶格匹配。     

(Ba0.5Sr0.5)TiO3/LaNiO3异质薄膜的介电调谐特性

用脉冲激光沉积工艺制备Ba0.5Sr0.5TiO3(简称BST)薄膜和Ba0.5Sr0.5TiO3/LaNiO3(简称BST/LNO)薄膜。在650℃原位退火10 min,获得了(100)和(110)择优取向生长的BST和BST/LNO薄膜,薄膜晶粒呈柱状结构,BST薄膜和BST/LNO异质结构薄膜的晶粒尺寸分别为150~200 nm和50~80 nm。在室温和1 MHz条件下,BST薄膜和BST/LNO异质结构薄膜的相对介电常数和介电调谐率分别达811和58.9%、986和60.1%;用LNO作底电极,可增益介电常数和介电调谐率。     

BST薄膜的膜厚与铁电性能关系研究

采用射频磁控溅射法制备了Ba.6Sr0.4TiO3(BST)薄膜,研究了不同膜厚的BST薄膜的介电偏压特性曲线和电滞回线。结果表明,当膜厚从250nm增加到650nm时,BST薄膜的εr、εr的电压变化率和最大极化强度分别从195,9%,4.7×10–6C/cm2逐渐增加到1543,19%,30×10–6C/cm2,而矫顽场强随膜厚的变化较复杂。进一步分析发现,膜厚通过影响矫顽场强和最大极化强度进而影响铁电薄膜的电压非线性。     

溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡薄膜

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备钛酸锶钡(BST)薄膜,采用快速热处理(RTA)对薄膜进行烧结。利用DSC、XRD、SEM等技术分析了钛酸锶钡凝胶的热解过程,以及不同溶胶浓度下薄膜的晶粒、晶相、介温特性。实验表明:低浓度的溶胶(0.05mol/L)所制备的薄膜具有较大的介电反常,其晶相具有(111)取向性;而用0.3mol/L的溶胶制备的BST薄膜,晶粒没有(111)取向;用0.05mol/L溶胶制备,使BST薄膜的介温特性得到很大的改善,介温变化率dε(ε·dT)在11°C左右可达6%。     

BST薄膜非线性特性及机理研究

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3,简称BST)薄膜具有非线性强、漏电流小、居里温度可调等特点,因而在介质移相器、压控滤波器等方面有着广泛的应用前景。笔者对BaxSr1-xTiO3(x=0.45~0.90)系列陶瓷的晶体结构和介电性能、膜厚均匀性控制、BST薄膜的微结构(包括组成、晶体结构和电畴等)和介电非线性尺度效应、铁电薄膜介电非线性模型、薄膜型介质移相器的设计和制作等重要问题进行了研究,取得了以下研究结果:通过研究靶基中心不重合的磁控溅射系统,建立了平面磁控溅射膜厚分布的数学模型,提出了采用T=∫Ld(x,y)ds=∫0td(ξ(t),ψ(t))ξ'2(t)+ψ'2(t)dt来描述靶基中心不重合的平面磁控溅射的膜厚分布情况。在靶基距为72mm、公自转转速比为5.3的条件下,采用自行设计的射频磁控溅射设备和φ100mm靶材制备的BST薄膜膜厚均匀性偏差为2.8%。采用压电力显微镜(PFM)研究了BST薄膜中电畴的类型和尺寸。不仅证实BST薄膜中存在90°铁电畴,而且确定了BST薄膜由多畴转变为单畴结构的晶粒临界尺寸(单畴临界尺寸)为31nm左右。通过研究BST薄膜的介电非线性尺度效应,发现晶粒尺寸和膜厚对薄膜的介电非线性具有重要的作用。随着晶粒尺寸和膜厚的增加,BST薄膜的介电系数、介电系数变化率都逐渐增大。晶粒尺寸对单畴态薄膜的介电系数电压变化率和矫顽场强影响特别显著,而对多畴态薄膜的介电系数电压变化率和矫顽场强影响不明显。在上述实验研究的基础上,对铁电材料的介电非线性机理进行了研究。首先,从简单、实用的角度出发写出表征P(E)和ε(E)非线性的数学多项式,根据介电偏压特性曲线和电滞回线的特征值和连续性原理,给出边界条件和初始条件,解出表达式中的各项系数,从而建立了铁电晶体的介电非线性模型。然后,采用理想的晶粒–晶界几何模型,画出铁电陶瓷材料的等效电路,引入晶粒和晶界的大小,从而建立了铁电陶瓷的介电非线性模型。再采用理想二极管等效界面势垒,得到薄膜型平板电容器等效电路,引入膜厚和界面厚度两个尺度变量,从而建立了铁电薄膜的介电非线性模型。最后,利用文献的数据和曲线对模型进行了验证,模拟得到的曲线与实验得到的曲线变化趋势基本一致,表明该模型可以较好地解释铁电材料(包括陶瓷和薄膜)的介电非线性特性及其随晶粒大小、膜厚和界面厚度等尺度变化的规律。对薄膜型介质移相器的设计、制作和测试进行了研究。采用ADS和HFSS软件进行仿真,设计出了分布式电容负载型铁电薄膜介质移相器的电路结构和各部分的尺寸;采用改进的剥离工艺,制作出了电极线条整齐的铁电薄膜介质移相器;采用矢量网络分析仪,在频率为35GHz、控制电压为40V条件下,测得介质移相器的移相度为180°,插损为9.7dB。     

CeO_2缓冲层对蓝宝石基Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3薄膜结构和介电性能的影响

利用磁控溅射法制备Ce O_2缓冲层,通过脉冲激光沉积法制备Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3(BST)薄膜,在Al_2O_3(11—02)蓝宝石基片上构架了Pt/BST/Ce O_2/Al_2O_3和Pt/BST/Al_2O_3叉指电容器,对比研究了Ce O_2缓冲层对BST薄膜结构和叉指电容器介电性能的影响。通过X射线衍射仪、原子力显微镜和LCR表分别对叉指电容器的结构、表面形貌和介电性能进行了表征。实验发现,直接沉积在蓝宝石上的BST薄膜为多晶结构,生长在Ce O_2缓冲层上的BST为(001)取向的高质量外延薄膜。生长在Ce O_2缓冲层上的BST薄膜相对于没有缓冲层的BST薄膜具有更小的晶粒和均方根粗糙度。在40 V偏置电压下,Pt/BST/Al_2O_3和Pt/BST/Ce O_2/Al_2O_3叉指电容器的调谐率分别是13.2%和25.8%;最小介电损耗为0.021和0.014。结果表明Ce O_2缓冲层对生长在蓝宝石基片上的BST薄膜结构和介电性能具有重要影响。     

sol-gel法制备BST薄膜及介电调谐性能

采用sol-gel法制备了Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜。探讨了溶胶中醋酸和乙二醇用量对BST晶化温度和物相的影响,配制出了晶化温度低且无杂相的BST溶胶,对比了退火升温速率对BST薄膜形貌的影响。发现在低速率升温条件下生长的薄膜致密、均匀一致,无气孔、裂纹。测试了薄膜的介电调谐性能,在室温1 MHz下,BST薄膜的εr、tanδ和T分别为592,0.025和42%。     

Zn掺杂对BST薄膜介电调谐性能的影响

用sol-gel法在Pt/SiO2/Si基片上制备了未掺杂和掺杂Zn的钛酸锶钡(BST)薄膜。用XRD对BST薄膜进行了物相分析,研究了Zn掺杂对薄膜的表面形貌和介电调谐性能的影响。结果表明:室温下,随着Zn加入量的增加,BST薄膜的介电常数减小,介质损耗降低,介电调谐量增加。x(Zn)为0.025的BST薄膜具有最大的优越因子(FOM),其值为29.28。     

磁控溅射法制备BST铁电薄膜的实验研究

采用射频磁控溅射法在Si和Pt/TiOx/SiO2/Si衬底上沉积了(Ba0.65Sr0.35)TiO3铁电薄膜,研究了BST铁电薄膜微观结构和介电性能。实验结果表明:衬底温度在550℃,工作气压为2.0 Pa的溅射条件下沉积的BST薄膜,经750℃退火处理30 min后,形成了完整的钙钛矿相;与Si衬底相比,在Pt衬底上制备的BST薄膜晶粒更均匀、表面平整无裂纹。在室温、频率为100 kHz条件下薄膜的介电常数ε=353.8,介电损耗tanδ=0.012 8。介电温谱结果表明制备的(Ba0.65Sr0.35)TiO3铁电薄膜居里温度在5.0℃左右。     

BST薄膜电容器的制备及其调谐性能研究

利用氩离子束溅射技术在SiO2/Si衬底上淀积Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)薄膜,该薄膜在氧气气氛中500℃退火处理30 min,然后利用集成电路平面工艺将薄膜制作成叉指结构电容器。X-射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明,BST薄膜具有钙钛矿结构,薄膜表面光滑,晶粒致密且分布均匀。调谐性能测试结果表明,该电容器具有较高的电容调谐率,在室温100 kHz频率下,对于2 V的直流偏压,其调谐率和损耗因子分别为62%和0.02。这说明具有此结构的BST薄膜电容器可望应用于微波集成电路。     

溶胶-凝胶法制备外延Ba1-xSrxTiO3薄膜及其结构与性能研究

应用溶胶-凝胶技术在Pt/MgO(100)衬底上成功地制备了Ba0.65Sr0.35TiO3外延薄膜.XRD和SEM分析结果表明该薄膜在O2气氛中650℃热处理1h后,其(001)面是沿着Pt(100)和MgO(100)面外延取向生长的;薄膜表面均匀致密,厚度为260nm,平均晶粒大小为48.5nm.当测试频率为10kHz时,BST薄膜的介电常数和损耗因子分别为480和0.02.介电常数-温度关系测试结果表明sol-gel工艺制备的Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜其居里温度在35℃左右,且在该温度下Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜存在扩散铁电相变特征.当外加偏置电压为3V时,BST薄膜的漏电流密度为1.5×10-7A/cm2.该薄膜可作为制备新型非制冷红外焦平面阵列和先进非制冷红外热像仪的优选材料.     

钛酸锶钡/铋锌铌多层复合薄膜的制备及性能

采用溶胶一凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了钛酸锶钡/铋锌铌多层复合薄膜样品.研究了不同退火温度下多层复合薄膜的结构、微观形貌及介电性能.结果表明:在退火温度高于700℃时,所得复合薄膜中会出现立方焦绿石结构的铋锌铌和钙钛矿结构的钛酸锶钡.750℃退火处理得到的多层复合薄膜,表面致密,无裂纹,其相对介电常数...     

Dielectric Characteristics of Ba0.65Sr0.35TiO3 Thin Films by Sol-Gel Method

Ferroelectric Ba0.65Sr0.35TiO3 (BST) thin films on the Pt/Ti/SiO2/Si substrate have been successfully prepared by sol-gel. Such films have approximately 300 nm thicknesses with a remnant polarization of about 2.95 C/cm2 and a coercive field of about 21.5 kV/cm. The investigations of X-ray diffraction and atomic force microscopy show that the BST films annealed at 650 ℃ exhibit a tetragonal structure and that the films dominantly consist of large column or grains of about 89 nm in diameter. The curves of the temperature dependence of dielectric coefficient in different frequencies display the curie transition at the temperature around 23 ℃. The dielectric loss tangent of BST thin films at 100 kHz is less than 0.04. As a result, the BST thin films are more applicable for fabrication of infrared detector compared with the BST thin films reported previously.     

Bi_(1.5)Zn_(1.0)Nb_(1.5)O_7/Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3复合薄膜介电性能的频率特性研究

采用射频磁控溅射法在蓝宝石基片上制备了Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7(BZN)/Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)双层复合薄膜,并研究了该薄膜在100 kHz~6 GHz频率范围内的介电性能。研究结果表明,BZN/BST复合薄膜的介电性能具有良好的频率稳定性。该复合薄膜的介电常数在研究的频率范围内基本与频率无关;其介电损耗在频率低于1 GHz时与频率无关,在频率高于1 GHz时随频率的上升而略微增大;薄膜在研究的频率范围内具有稳定的介电调谐率。     

溅射工艺参数对BST薄膜介电常数的影响

采用射频磁控溅射法在ITO玻璃基片上制备了约700nm的Ba0.5Sr0.5Ti03(BST)薄膜。研究了溅射功率、气压、ψ[O2/(Ar+O2)]比和基片温度对εr的影响,获得各种溅射条件下的薄膜的εr为250~310。提出了较优的工艺,即本底真空1.5×10–3Pa、靶基距6.2cm、功率300W、气压1.8Pa、ψ[O2/(Ar+O2)]为30%和衬底温度500℃,并研究了薄膜的晶相、组成和形貌。     

新型sol-gel技术制备BST 0-3型厚膜

采用传统高温固相烧结法合成了Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷粉,并用高能球磨法将其细化为纳米粉,均匀分散于组分相同的BST溶胶中,形成稳定的厚膜先体溶液,而后用匀胶法制备出厚度约为6.5μm的BST厚膜。XRD测试结果表明,650℃热处理后的厚膜为单一钙钛矿相。SEM观测显示厚膜表面均匀一致,无裂纹出现。800℃热处理后的厚膜在室温、频率1kHz下相对介电常数εr和介质损耗tgδ分别为455、0.036。     

BST薄膜的残余应力分析

采用射频磁控溅射在Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备了钛酸锶钡(BST)薄膜,利用气氛炉对薄膜进行晶化处理,晶化后薄膜的应力采用XRD表征。研究其残余应力随晶化温度变化的趋势。结果表明:在550,650,700℃晶化后的BST薄膜宏观残余应力表现为压应力,且随着晶化温度的升高,呈线性变大。     

（Ba1—xSrx）TiO3薄膜的制备及性能的研究

选用Ba(C2H3O2)2、Sr(C2H3O2)2.1/2H2O和Ti（OC4H9）4为原材料,冰醋酸为催化剂,乙二醇乙醚为溶剂。用改进的溶胶－凝胶技术在Pt/Ti/SiO2/Si基片上成功地制备出钙钛型结构的（Ba1-xSrx)TiO3薄膜。该薄膜是制备铁电动态随机存储器、微波电容和非致冷红外焦平面阵列的优选材料;分析了薄膜的结构;测试了薄膜的介电和铁电性能。在室温10kHz下,（Ba0.73Sr0.27)TiO3薄膜介电系数和损耗分别为300和0．03。在室温1kHz下,（Ba0.95Sr0.05)TiO3薄膜剩余极化强度的矫顽场分别为3μC／cm^2和50kV/cm。     

钛酸锶钡薄膜的制备及其光学特性研究

用溶胶–凝胶法在石英和Al2O3单晶衬底上沉积Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜,应用XRD与SEM表征了BST薄膜的晶化行为和表面形貌。在700℃退火1 h的薄膜,其表面光滑、晶粒大小分布均匀、无裂缝、无针孔。应用双光束光度计,在200~1000 nm的波长范围测量了薄膜的透射光谱,并根据“包络法”理论计算薄膜的折射指数。结果表明,当波长从近红外范围(1 000 nm)降低到可见光范围(430 nm)时,薄膜的折射率从2.16增加至2.35,当波长降低到紫外范围时,薄膜的折射率迅速增加,在365 nm处n =2.67。实验还发现沉积在Al2O3衬底上的BST的能隙约为3.48 eV。