环境土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的分析方法研究进展

环境样品中放射性核素的分析测定是环境保护和放射性核素安全评价的关键环节,是研究放射性核素环境行为的有效途径。本文在详细总结超铀元素Np和Am化学性质的基础上,就现有分析流程中样品的预处理、目标元素化学分离纯化、样品源制备及测量等过程中所涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法的主要瓶颈,并对土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的快速、准确分析进行了展望。     

人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的同时测定

本文介绍了用α谱仪同时测定人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的方法。样品用浓 HNO_3和 H_2O_3湿灰化,草酸钙共沉淀载带、CL-5208萃淋树脂和743阳离子交换树脂联合分离后,电沉积制源,在低温半导体α谱仪上测量。该方法对~(234)Th的全程回收率为95.0±1.7%,对铀和镭的去污系数分别为6.3×10~4和1.5×10~3,对~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th 的探测下限分别为0.432、0.135和0.108Bq/kg(鲜重)。     

环境土壤样品中~(99)Tc的分析方法研究进展

随着核能的开发及核医学诊断的发展,~(99)Tc的研究日益受到重视。~(99)Tc具有半衰期长、裂变产额高和迁移性强等特点,在核废物的地质处置、环境安全评价及生物效应方面倍受关注,准确测定环境土壤样品中~(99)Tc的含量显得至关重要。本文在文献调研的基础上较详细总结了Tc的化学性质,并对~(99)Tc分析流程中样品的预处理、化学分离纯化、制源及测量等过程中涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法中存在的主要瓶颈,并对环境样品中~(99)Tc的分析做了展望。     

TRPO萃取-电沉积法同时测定食品中的~(239)pu、~(241)Am和~(237)Np

本文叙述了用 TRPO 萃取、TTHA-HLac 分别反萃,电沉积制源、低本底α计数器测定的食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的同时测定方法。18种食品的分析结果表明,该方法对~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的全程回收率分别为:(67.2±3.9)%、(67.0±3.9)%和(71.2±2.3)%;测最时间为48h 时,8g 灰样三种核素的方法灵敏度的均值为35μBq/g(灰);具有良好的去污效果;能满足测定食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的要求。     

运河水系底质泥中~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 和~(137)Cs 含量的测定

通过对河水、底质泥、悬浮物以及生物样品中放射性核素含量的分析测量,可以了解水系放射性的主要来源以及放射性物质在环境介质中的迁移规律。1984年我们在长江水系放射性水平调查中,分别于1月份(枯水期)和7、8月份(丰水期)对运河水系8个站位的底质泥取样分析,用 Ge(Li)γ谱仪测定了底质泥中~(226)Ra (~(238)U)、~(232)Th、~(40)K 和~(137)Cs 含量,其中~(238)U 含量是按~(238)U-~(226)Ra 达放射性平衡推算的。     

食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的同时测定

本文给出了食品中~(237)Np 和~(239)pu 的同时分析方法,该方法用草酸钙浓集,用三正辛胺(TOA)从8N 盐酸体系中萃取,然后电沉积制源,在低本底α谱仪上测定。本方法对~(237)7Np 和~(239)Pu 的全程回收率分别为(80.1±9.6)%、(75.2±7.8)%;灵敏度分别为6.0×10~(-16)、6.1×10~(-16)Ci/g(灰)。本文还给出了五种食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的分析结果。     

环境水中~(106)Ru的分析

本文叙述了环境水中~(106)Ru的快速γ谱仪分析和β测量分析方法。γ谱仪分析法是将5升水中各种价态的~(106)Ru以CoS共沉淀,硝酸纤维滤膜过滤制源,反符合屏蔽低本底NaI(Tl)γ谱仪测量;纯~(106)Ru灵敏度(3倍标准误差)为(1.2±0.2)×10~(-12)居里/升。β测量分析法是先将5升水中的~(106)Ru以CoS共沉淀,沉淀溶解后用镁粉还原钌,CCl_4萃取,反萃取;取一份以RuCl_4分光光度测得化学产额为(83±6)%。另一份以Ru0_2沉淀制源,在低本底流气式β测量器上测得放化产额为(80±5)%。化学产额与放化产额之比为0.97。本方法灵敏度(3信标准误差)是(1.1±0.1)×10~(-13)居里/升。~(60)Co、~(134)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、~(141)Ce的去污系数≥2.3×10~6,~(95)Zr-~(95)Nb去污系数约10~4。进行了环境水中~(106)Ru样品的分析。     

植物样品中~(137)Cs灰化回收率测定

粮食和蔬菜是人民的主要的主、付食。要估算由于食物对广大群众造成的剂量,需测定食物中放射性核素的含量。目前测定食物中放射性核素的方法,有物理方法和放化分析两种。由于普通植物中放射性核素的含量极少(例如~(90)Sr约为10~(-12)居里/公斤),测量方法的灵敏度又有限,因此,必须将植物样品灰化,以浓集放射性核素。放化分析约需5—10克灰(大约相当1公斤鲜样品),而γ谱仪测量需要更多。这就需灰化大量的鲜样品,故在一般生物监测中,常采用简便的温度较高的干法灰化。     

基于微滤法处理水样中~(226)Ra的α能谱分析技术

Ra属于碱土族金属,易在人体骨骼中富集,对人体进行持续的内照射,准确测量样品中的~(226)Ra有非常重要的意义。本研究以~(224)Ra作为示踪剂,通过Pb(Ra)SO_4载带预富集、Ba(Ra)SO_4共沉淀并采用真空微滤的方法制得~(226)Ra的α微滤源,在α能谱仪上测量加标水样中~(226)Ra的活度。使用该方法测量~(226)Ra加标溶液,测量结果相对偏差为0.4%～13.1%。此分析技术可为辐射监管部门快速监测核素~(226)Ra提供一种新的技术方法。     

电沉积法制备226Ra α样品源的优化研究

α能谱法是一种直接测量α衰变的方法,具有探测限低、分析时间相对较短等优点。电沉积法制备的α样品源均匀且厚度可忽略,是目前最理想的制备²²⁶Ra的α样品源的方法。为制得较高电沉积率的²²⁶Ra的α样品源,本文对草酸氨/盐酸电沉积液中氯铂酸用量、电流密度、电沉积时间、草酸氨溶液的初始pH值和浓度等条件对²²⁶Ra电沉积率的影响进行了优化研究。结果表明,在氯铂酸用量为700 μg、电流密度为0.225 A/cm²、电沉积时间为60 min、草酸氨溶液浓度为0.05~0.13 mol/L、草酸氨溶液的初始pH值为1.0~2.5等电沉积条件下,²²⁶Ra电沉积样品源的电沉积率大于95%。     

~(14)C植物参考样品的研制

目前把植物样品转变成适于液闪测量的制样技术及设备国内还较薄弱,所采用的几种方法的回收率、重复性也都存在一定问题,所以测量后要给出样品的绝对量较困难。为此我们用生物光合法研制出一种~(14)C植物参考样品,它与植物样品在结构和形态上极相似,因此可用于液闪制样及其它探测~(14)C植物样品时参考。该参考样品20,30和40mg     

~(85)Kr气体液闪测量方法研究

采用反康普顿γ谱仪对~(85)Kr样品进行活度标定作为工作参考,通过自行设计的Kr气体收集装置和液闪制样装置,建立了一种~(85)Kr气体样品的液闪测量方法。结果表明:以甲苯为溶剂、1,4-双-2-(4-甲基-5-苯基噁唑基)(POPOP)和2,5-2苯基噁唑(PPO)为溶质的闪烁液,当体积为20mL,硅胶加入质量为1.0g时,能够完全溶解0.5m~3空气中的Kr气,且样品液闪测量无需进行淬灭校正;对于~(85)Kr活度小于1Bq的样品,液闪测量相对偏差绝对值小于7%;制备的样品放置20h以内计数率稳定。该方法适用于环境大气中~(85)Kr放射性水平的测量。     

脉冲电镀制靶(源)技术探索研究

放射性核素制靶(源)技术在核化学研究等领域具有重要作用。常用制备锕系元素靶(源)的方法是电镀法(又称电沉积法)。该方法有沉积效率高、设备简单、操作方便,且可在衬底上获得均匀牢固的镀层。常用的电镀法均使用直流电源,由此制备的源镀层内应力大、易开裂、沉积厚度有限。近几年来,发展了一种新型脉冲电镀制源技术,它采用脉冲电源,可提高电流效率,使镀层结晶紧密、牢固,均匀性更好,源外观平整,从而可制备厚度大于150mg/cm2的超厚源和靶,突破了传统电镀法的局限性,是一项极具应用前景的新型制源技术。在文献调研基础上,利用脉冲电镀在贵重…     

食品中~(241)Am的测定

~(241)Am(α辐射体)为极毒的放射性核素,它对环境引起放射性污染后可经过生物链进入人体产生危害,且长期存留,不易排出。因此,对食品中~(241)Am的测定正日益受到人们的重视。 自从1963年以来,关于尿、组织、大便和空气滤料等样品中镅的测定方法报道较多,而食品中镅的测定方法则至今未见详细报道。本文参照文献[7]中的某些实验条件,拟定了1克食品灰样中~(241)Am的测定程序。全程操作6个样品的时间为一天半(不包括放射性测量)。     

蔬菜中的~(137)Cs、~(131)I放射性核素的快速检测技术研究

正本项目针对国家标准规定的限值对蔬菜中的放射性核素~(137)Cs、~(131)I进行快速测量,采用不需要化学分离的γ能谱分析方法,定性识别和定量测定食物样品中的放射性核素。对整体系统结构及屏蔽体材料、结构的设计,放射性标准样品制备(蔬菜)及体源的自吸收修正,γ能谱探测系统能量刻度与效率刻度,放射性能谱分析方法,探测器及软硬件的设计与选择等几个方面进行研究。最终,经过系统测试得出快速检测系统样机机技术指标为:检测时间,     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

~(226)Ra测量中样品密封时间影响研究

环境样品中~(226)Ra分析在放射性测量中占有极其重要地位。物理方法测量样品中~(226)Ra含量大多是通过测量与~(226)Ra处于平衡状态的~(222)Rn子体核素RaB(~(214)Pb)或RaC(~(214)Bi)的α或γ衰变来达到。样品封装后一般需放置一段时间(至少要经过~(222)Rn的5个半衰期,20d     

尿样中~(131)I 量的测定

本文介绍了人尿样品中~(131)I 含量的测定方法。用离子交换法浓集、CCl_4萃取,碘化银沉淀制源,在低本底β和 FJ-603γ测量装置上测量。本方法灵敏度为0.78Bq/L;对0.1L 尿样,加入17.1Bq~(131)l,化学回收率为86.0±4.3%,放化回收率与化学回收率基本一致;对总裂片核素的去污系数达10~4。     

用于加速器质谱测量的~(151)Sm实验室参考标准的研制

介绍了用于HI-13串列加速器质谱(Accelerator Mass Spectra,AMS)测量的~(151)Sm实验室参考标准的研制。~(151)Sm是长寿命放射性核素,自然界不存在。通过富集稳定同位素150Sm(n,γ)反应合成~(151)Sm,并以热电离同位素质谱仪(Thermal Ionization Mass Spectrometry,TIMS)测得样品中同位素比~(151)Sm/150Sm为3.75×10-3,相对不确定度为0.06%。然后加入稳定的同位素154Sm稀释,制得~(151)Sm/154Sm比值分别为(9.25±0.08)×10-7、(8.87±0.08)×10-8、(8.08±0.08)×10-9的系列参考标准。     

尿中~(106)Ru的测定

本方法主要包括尿样前处理,高锰酸钾氧化蒸馏,氢氧化钌沉淀制源和β测量四个部分。方法的平均放化回收率为93.4±5.9%,灵敏度为7.1×10~(-13)Ci/l。对~(90)Sr、~(99)T~(144)Ce、~(131)I、~(95)Zr、~(60)Co、~(134)Cs等7个核素的去污因数均在10~4以上。六个样品的全程化学操作需10h。一、实验部分