EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

分光光度法测定镍的研究进展

评述了自1997年以来国内外光度分析法测定镍的进展情况。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,丁二酮肟试剂是目前测定微量镍的重要试剂,但其灵敏度较低,近年来出现的三氮烯类的试剂较其灵敏度有所提高,因而,合成灵敏度高、选择性好的的显色剂是目前的研究内容之一。另外,将化学计量学与分析化学结合,使组成复杂的样品不经分离而直接进行准确测定在近年来也引起了分析工作者的关注,计算分光光度法测定镍的研究将会得到较大程度的发展。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

催化极谱法同时测定钴和镍

利用丁二酮肟试剂极说法同时测定钴、镍已有不少报导.但因镍灵敏度不高,痕量钴、镍的同时测定尚有困难.     

有机试剂增感原子吸收法测定镍

本文在空气—乙炔焰中,研究了SDS,CTAC和苯胺等对镍原子化行为的影响。SDS等试剂对镍吸收值均有显著的增感效应。当SDS或CTAC和苯胺共存时,其增感效应更大,且具有一定的加和性。有机试剂体系在增感的同时,亦提高了镍的选择性。所拟定的分析方法,用于MnV钢标样中镍的测定,结果满意。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

ICP法测定电真空器件用镍及镍合金中的杂质元素

建立了电感藕合等离子法(ICP法)测定电真空器件用镍及镍合金中的Cu、Mg、Mn、Fe、Si等5种杂质元素,与中华人民共和国第四机械工业部标准SJ1538-87交直流电弧发生摄谱法测定结果进行了比较[1].结果表明,本方法快速、准确,可以满足电真空器件用镍及镍合金中杂质元素的测定要求.     

镍的分光光度分析

评述了近十扑来镍的分光光度分析在新试剂的开发和多组分同时测定特别是化学计量学的应用进展，指出了发展新方向。     

分光光度法测定镍的研究进展(综述)

评述了自1997年以来国内外光度分析法测定镍的进展情况.在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法.在所用的显色剂中,丁二酮肟试剂是目前测定微量镍的重要试剂,但其灵敏度较低,近年来出现的三氮烯类的试剂较其灵敏度有所提高,因而,合成灵敏度高、选择性好的的显色剂是目前的研究内容之一.另外,将化学计量学与分析化学结合,使组成复杂的样品不经分离而直接进行准确测定在近年来也引起了分析工作者的关注,计算分光光度法测定镍的研究将会得到较大程度的发展.在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述.     

差示分光光度法测定高铬不锈钢中的高镍

本文研究了GB223.23-82丁二酮肟镍直接光度法(利用差示分光光度法)测定钢中的高镍,其中对适宜的发色量、试剂量、比色条件、干扰元素作了系统的试验,方法简单、稳定、准确度高。除高钴样品外,显色液中Mn≤1.5毫克,不干扰测定。方法已成功地用于测定高铬不锈钢中的高镍,用本法所得的结果曾与标准值相比较,准确度可与重量法媲美。     

测定镍的杂环偶氮类试剂

本文以测定镍的三类试剂为主,对合成,实际应用等方面做了论述,以供广大分析者参阅。     

电感耦合高频等离子体溶液法对矿石、矿物中铍的定量测定

电感耦合高频等离子体是近年来发展起来的一种新型光源(ICP).我们为了解决选矿工艺中铍的分析问题,应用ICP光源对矿石、矿物中的铍进行了测定.工作中,ICP光源充分显示了灵敏度高、基体干扰效应小、测定范围广、重现性好等优点.此方法用于选矿工艺中铍的控制分析,在基体变化大,又未采用内标元素的情况下,取得了满意的结果.一 、仪器及工作条件     

ICP-AEC法测定红土镍矿中的镍、铬、钴含量

红土镍矿试样用硼酸一碳酸钠混合熔剂高温熔融,1＋5硝酸脱埚溶解盐类;在选定的ICP测定条件下,对试样中的镍、铬、钴元素含量进行测定。该方法比常规化学法和一般的试样酸溶方法简化了测定步骤、缩短了测定周期,能够满足快节奏生产需求。方法的各元素回收率均在95．O％～103．3％之间,精密度为1．39％～3．17％。     

ICP-AES法测定铬镍不锈钢中微量铈

采用ICP—AES法对铬镍不锈钢中微量铈的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条件，选择了合适的分析谱线，测定了方法的检出限、测定下限，进行了精密度和准确度试验。方法检出限为0．00096％，相对标准偏差〈3％，加标回收率在95％～105％之间。     

镍磷铁中镍的快速测定

镍磷铁中镍的测定,通常采用加丁二酮肟(DMG),使镍或丁二酮肟镍沉淀,然后酸溶加热破坏DMG,用EDTA标准溶液滴定溶液中的镍。该法准确度高、稳定性好,但操作复杂、费时。本文研究了用光度法测定结果表明:在氨性溶液中,以柠檬酸作掩蔽剂,碘作氧化剂,Ni与DMG生成鲜红色络合物,可不经分离直接测定镍磷铁中的镍。本法操作简便、快速、准确度达到生产要求,方法适用于含镍在5％以下的样品。     

镍电解液净化除铜新方法

用碳酸镍和镍电解阳极泥或工业硫为主要原料，在碱性条件下制成多硫化物试剂＜简称“ＮＳＨ”试剂＞。试验考察了该试剂分离铜镍的可行性，确定了“ＮＳＨ”试剂的制备方案和较优的除铜工艺条件。该试剂在高浓度铜、镍、氯等离子溶液中能有效地分离铜镍。本方法在国内外尚未见报导，是一种铜镍分离的新方法。     

对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10.2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,镍的浓度在 0～ 0.2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

原子吸收光谱法测定不锈钢中镍

本文在文献〔１〕的基础上,利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜,缩短了分析时间,而测量的精密度不变。１实验部分１．１仪器和试剂ＷＦ－５型单光束原子吸收分...     

新显色剂苯重氮氨基偶氮苯光度法测定金属钨中的镍

上海灯泡厂检验科何艺工程师研究结果表明:苯重氮氨基偶氮苯是测定镍的最灵敏的显色剂之一。在硼砂缓冲溶液中Triton X-100存在时,镍与题述试剂形成红色配合物,此配合物在24小时内吸光度基本不变,最大吸收波长为535～540nm,镍在0—8μg/ml范围内服从比耳定律,用平衡移动法测得镍与本试剂的配合物之比为镍:试剂=1∶3。摩尔吸光系数为1.95×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法已用于金属钨中痕量镍的测定,分析结     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限