水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

2种方法制备的Y2O3:Yb,Er前驱体对Y2O2S:Yb,Er性能的影响

利用溶胶-凝胶燃烧合成法和共沉淀法成功地制备出单一均相的Y2O3:Yb,Er前驱体,采用传统的硫熔法制备了单一均相的Y2O2S:Yb,Er粉体,同时对传统硫熔法的后处理过程进行了改进.分别采用XRD、FTIR、SEM和EDS对合成的粉体进行了物相分析、化学键分析、形貌表征和元素组成分析,并对粉体进行了发光性能测试,在980nm激发下,共沉淀法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S;Yb,Er发光强度比溶胶-凝胶燃烧合成法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S:Yb,Er发光强度高得多.     

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

以Y（NO3）3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂（聚乙烯醇）和（NH4）2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体。对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体。分别采用XRD、TEM和TG—DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,前驱体在900℃下保温1．5h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性。     

复合熔盐(Na2CO3+S+NaCl)协助焙烧制备三基色红粉的研究

用均相沉淀法制备得到草酸钇铕前驱体,在前驱体的焙烧中用熔盐Na2CO3、S、NaCl或它们的组合辅助其于1000～1300℃下焙烧2h制备Y2O3:Eu3 红色荧光粉.实验结果分析发现复合熔盐有利于Y2O3:Eu3 发光强度的提高,在1300℃焙烧时其主峰强度比不加熔盐量时的高36%,且高出商用Y2O3:Eu3 红粉的11%.熔盐配比的调节还可有效调控了Y2O3:Eu3 粉体的颗粒尺寸.     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

湿化学法制备 Y2O3纳米粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3溶液和NH3·H2O为原料,制备了Y2O3纳米粉体.先驱沉淀物的化学组成为Y2(OH)5NO3·H2O.研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y2O3产物烧结性的影响.正向滴定,pH值较低时(pH=7.9),先驱沉淀物为片状结构;pH值较高时(pH=10.0),先驱沉淀物片层状结构特性减轻,并且颗粒变的细小.反向滴加时,片层状结构特征消失,主要为块状晶粒.先驱沉淀物为片状结构时,得到的粉体活性较高.添加适量的(NH4)2SO4能够减轻Y2O3粉体的团聚,沉淀的同时控制pH值在9以下,所得到的粉体具有更好的烧结性能.采用得到的Y2O3纳米粉,不加入任何烧结助剂,经1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷.     

两步熔盐合成技术制备片状SrTiO3晶体

采用两步熔盐法制备钙钛矿结构的片状SrTiO3晶体,利用XRD、SEM等手段研究了Sr3T2O7和SrTiO3晶粒的形成过程和微观形貌.结果表明,在SrCO3-TiO2-KCl体系中,片状Sr3Ti2O7的形成分两步进行,先由SrCO3、TiO2反应生成细小的Sr3Ti2O7相颗粒,再通过溶解一析出反应进行晶粒取向性生长,最终成为以(001)为主面的片状晶粒.1200℃保温4h后得到长10～20μm、厚约3μm的片状Sr3Ti2O7晶体.在Sr3Ti2O7-TiO2-KCl体系中,发现含Ti、Sr、O、K的晶须状中间化合物,同时出现较多等轴状SrTiO3颗粒,而且片形SrTiO3晶体较其前驱体Sr3Ti2O7有所增厚.这表明片形SrTiO3晶体的形成主要是Sr3Ti2O7因Sr、O析出产生切变而成,TiO2能够促进Sr3Ti2O7中Sr、O的析出,KCl熔盐同时起着传质介质和反应助剂的作用.     

纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ的合成动力学

在超声波作用下以均匀沉淀法合成了纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ,用X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、透射电镜(TEM)对其进行表征,利用不同升温速率的差热?热重分析(DTA-TG)研究了纳米荧光粉Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ的合成动力学.研究表明,合成的Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ为体心立方Y2O3结构,球形纳米多晶,平均粒径约20nm,其前驱体为六方相Y(OH)3,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算得到前驱体三个分解阶段的表观活化能平均值分别为102.06、488.00、302.74kJ/mol.用Kissinger法确定了反应级数和频率因子,确定了三个反应阶段的速率方程分别为dα/dt=8.86×108e-12280/T(1-α)1.36;dα/dt=4.05×1033e-58700/T(1-α)1.32;dα/dt=7.14×1019e-36410/T(1-α)1.27.     

喷雾热解法制备PDP用(Y,Gd)BO3:Eu球形荧光粉

为了得到无团聚的球形荧光粉颗粒以提高其物理和光学性能,以尿素为前驱体溶液中的添加剂,合成了等离子显示用(Y,Gd)BO3:Eu红色荧光粉.在喷雾热解过程中,通过前驱体溶液的性质来控制颗粒形貌,改善荧光粉的光学性能.获得的结果表明,前驱体溶液中加入尿素成分,能够影响颗粒形成过程、改善颗粒表面状态,从而可以促使最终产物具有良好的形貌和优异的发光强度.     

复相铁氧体材料的的放电等离子体烧结合成

采用化学共沉淀法制备了名义组成为xFe+BaFe12O19(0≤x≤1,△x=0.2)的共沉淀前驱体,研究了该前驱体在放电等离子体烧结条件下形成复相铁氧体材料的结晶行为和烧结体的磁性能.结果表明,所有烧结体中均没有Fe2O3中间相形成,x=0时烧结体为单相M型钡铁氧体(BaM),0相似文献