放电等离子烧结制备NiFe2O4陶瓷的工艺优化及性能研究

以粒径为50 nm的NiFe₂O₄粉末作为原料,制备出单相NiFe₂O₄陶瓷,优化放电等离子烧结工艺,研究升温速率和保温时间对烧结块体物相、微观结构、致密度及磁性能的影响。结果表明,升温速率从30～60℃/min升高至60℃/min,致密度显著升高至97.7%。当升温速率升高100℃/min时,致密度升高至98.3%。且升温速率提高,块体的磁滞损耗下降;保温时间从4 min延长到12 min时,块体的磁导率和密度皆增大,但当保温时间超过12 min后,其密度及磁导率不升反降。并得出升温速率为100℃/min和保温时间12 min为最佳烧结工艺,所制备出的NiFe₂O₄陶瓷烧结体致密度为98.3%,磁导率为13 000 H/m。     

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。     

非晶半导体薄膜用Te系化合物靶材制备

采用真空熔炼法, 经急冷和缓冷两种不同冷却条件制备了Te系化合物TeAsGeSi合金粉体.通过X射线衍射分析, 急冷工艺制备粉体呈非晶态, 缓冷工艺制备的粉体呈晶态, 结晶主相为R-3m空间群的As₂GeTe₄; 差热-热重分析显示, 升温至350℃时缓冷粉体As₂GeTe₄成分熔融, 400℃时两种粉体均开始快速失重, 为避免制备过程中发生材料熔融及挥发损失, 确定烧结温度不超过340℃.采用真空热压法制备TeAsGeSi合金靶材, 将两种粉体分别升温至340℃, 加压20 MPa, 保温2 h制备出两种靶材, 其中缓冷粉体制备的靶材致密度高, 为5. 46 g·cm-3, 达混合理论密度的99. 5%, 形貌表征显示此靶材表面平整, 孔洞少, 元素分布均匀.      

超细钼铜复合粉体及细晶钼铜合金的制备

采用“缺碳预还原+氢气深脱氧”方法制备了不同Cu含量（5%、20%、40%,质量分数）的超细Mo–Cu复合粉末。通过高温煅烧钼酸铵和硝酸铜混合物制备了MoO₃和CuO复合氧化物,再利用炭黑预还原脱除煅烧产物（CuMoO₄–MoO₃）中绝大部分氧的方法制备了含有少量MoO₂的超细预还原Mo–Cu复合粉体;少量MoO₂的存在可以极大降低预还原产物中碳的残留;最后,经氢还原脱除残留的氧制备得到超细、高纯度Mo–Cu复合粉体,粉体粒度约为200 nm。以Mo–Cu复合粉体为原料,经过压坯和烧结制备得到细晶Mo–Cu合金。结果表明,经过1200 ℃烧结后,随着Cu质量分数由5%增加到20%,合金相对密度由96.3%增加到98.5%,且Mo、Cu两相分布均匀。Mo–Cu合金硬度随Cu含量的增加而先增加后降低,这是由合金相对密度和铜含量对硬度的影响不同所导致的。随着Cu质量分数由5%增加到40%,Mo–Cu合金的热导率由48.5 W·m?1·K?1增加到187.2 W·m?1·K?1,电导率由18.79% IACS增加到49.48% IACS。     

喷雾干燥-氢还原制备超细/纳米晶W-10Cu粉末及其烧结行为

采用喷雾干燥-氢还原法制备超细/纳米晶W-10Cu(质量分数,%)复合粉末,并经过压制和烧结制备W-Cu复合材料,系统研究烧结温度和保温时间对该材料性能和组织的影响,以及在1 100～1 300℃温度范围内的烧结激活能。结果表明,W-10Cu还原粉末晶粒度仅为30～60 nm;在1 200℃烧结时开始发生明显的致密化行为;随烧结温度升高相对密度增大,当烧结温度升高到1 300℃时W-10Cu复合材料的相对密度为90%,但当温度达到1 460℃时有所降低。1 420℃保温90 min时材料相对密度高达99.1%,且此时晶粒度仅为1.8μm。W晶粒尺寸为30～60 nm的W-10Cu复合粉末在1 100～1 300℃烧结的平均激活能为129.14 kJ/mol。烧结温度为1 420℃时W-10Cu的电导率随保温时间延长先增大后减小,保温90 min时最大达到19 MS/m,超过国标有关规定。     

喷雾干燥工艺对NiFe_2O_4-10NiO/xM型复合陶瓷粉料特性的影响

采用喷雾干燥工艺制备NiFe2O4-10NiO/xM型复合陶瓷粉料,研究喷雾造粒过程中料浆性能、雾化压力、供料速率等工艺参数对复合陶瓷粉料粒度分布及形貌的影响,并将喷雾造粒与擦筛造粒粉料的压制性能进行对比。结果表明:雾化压力增大,干燥效果更好,粉末粒径随之减小,粒度分布变窄;随着供料速率增大,出口温度逐渐下降,分散效果变差,产品团聚加重。经过3 h球磨,采用料水比为1:1,以及0.4 MPa的雾化压力和10%的供料速率,可获得平均粒度为91μm,松装密度为1.28 g/cm3,流动性为145 s/50 g的球形NiFe2O4-10NiO/xM陶瓷粉料。与擦筛造粒粉料相比,喷雾干燥工艺制备的粉料在200 MPa下成形时,压坯密度提高约3%,压坯强度提高127%。     

氧化预处理对超细晶硬质合金材料性能的影响

采用超细WC粉末(d≤500 nm)制备的超细晶硬质合金,因WC和Co粉粒度极细,比表面积大,坯体压制成形后,等待烧结过程中容易受到环境氧的影响,使坯体表面与芯部氧含量不同而形成氧梯度,影响硬质合金材料性能。采用创新开发的氧化预处理工艺,结合自主研发设计的预处理设备,对WC-9%Co超细晶硬质合金坯体进行烧结前氧化预处理,再进行后续的低压烧结。对比分析了未经预处理与经过氧化预处理的坯体各部分氧含量,以及烧结后合金各部分磁饱和(σ_s)、抗弯强度(TRS)、洛氏硬度(HRA)、断裂韧性(K_IC)、矫顽磁力(H_c)等材料性能。结果表明：经过氧化预处理后,坯体中总的氧含量增加,氧含量分布更均匀;烧结后,合金的磁饱和显著降低且分布更均匀,同时抗弯强度和硬度等性能得到有效改善,而致密度、孔隙度未发生变化。     

一种制备W-Cu复合材料的新工艺

随着微电子信息技术的发展,W-Cu复合材料被用作基片、连接件和散热元件等热沉材料,因而具有更广泛的用途.采用喷雾干燥-氢还原法制备了W-10Cu、W-15Cu和W-20Cu(Cu的质量分数依次为10%、15%和20%)超细钨铜复合粉,并经过成形和烧结制得W-15Cu合金,测量了烧结后的合金导热性能.结果表明,在一定的还原条件下,可以获得粒度细小、氧含量低、钨铜复合均匀的W-Cu复合粉末;W-15Cu合金的相对密度可以达到99.34%,结构组织高度均匀、一致,热导率为184.0 W/m·K,已达到其做为热沉材料的热性能要求.     

W-20%Cu超细复合粉末的制备和烧结

采用喷雾干燥-氢气还原法制备出W-20%Cu超细复合粉末,并对由该复合粉末所制得的压坯进行了烧结,利用SEM、XRD等分析手段对复合粉末的特性和烧结体的组织进行了表征和观察.试验结果表明:用该方法制备的W-20%Cu超细复合粉末颗粒细小,平均尺寸在200nm左右;喷雾干燥后的氧化物复合粉末在还原后产生了新的合金相(Cu0.4W0.6),还原后的复合粉末由Cu0.4W0.6相和Cu相组成,而且两相的晶粒度达到纳米级,其中Cu0.4W0.6相的晶粒约为33nm,Cu相的晶粒约为63nm;复合粉末具有很高的烧结特性,经烧结后合金相对密度达到98%以上,而且金相组织分布均匀.     

NASICON型固体电解质Li1.1Y0.1Zr1.9(PO4)3的SPS烧结及性能

采用溶胶-凝胶法合成NASICON型固体电解质Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃粉体.研究了不同烧结方式对Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃电解质的性能影响.通过差热分析仪分析前驱体的热性能,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、交流阻抗仪对固体电解质的物相、结构及电化学性能进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法成功制备出纯相的NASICON型Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃,并且颗粒均匀;相比传统的无压烧结,SPS烧结明显提高了样品致密度(致密度达94.38 %),室温离子电导率高达8.99×10-5 S/cm.      

湿法制备W-1%TiC纳米复合粉末的烧结致密化及其合金组织与力学性能

用偏钨酸铵和纳米TiC粉末为原料,采用溶胶–喷雾干燥–氢还原法制备W-1%TiC复合粉末,并将粉末进行模压成形和氢气气氛高温烧结,得到微量TiC弥散强化细晶钨合金,研究W-1%TiC复合粉末的烧结致密化行为,以及不同烧结温度下所得合金的组织与室温力学性能。结果表明,采用溶胶–喷雾干燥–氢还原法制备的W-1%TiC复合粉末,其BET粒径约为50 nm,氧含量为0.24%,TiC颗粒均匀分散在W颗粒中。制备的纳米W-1%TiC复合粉末具有较高的烧结活性,粉末在1 920℃烧结后,相对密度达到99.5%,钨晶粒尺寸约为4μm,TiC颗粒尺寸非常细小(0.2~0.5μm),合金抗拉强度达到426 MPa,比纯钨高约1倍。     

沉淀法制备BAO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

通过采用氯氧化锆(ZrOCl₂)、BaCl₂水溶液与NaOH共沉淀反应,生成钡稳定氧化锆的前驱体,该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO₂粉体.研究了搅拌速率、pH值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ粉体的X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）结果得出,搅拌速率为280 rad/min、pH值为10、反应温度为80 ℃、预烧结温度为800 ℃是合成BSZ粉体的最佳工艺条件.      

利用反应烧结法制备多孔碳化物陶瓷

利用反应烧结的方法,通过甲烷碳化还原三种过渡金属氧化物(Cr₂O₃、TiO₂和WO₃)压坯,制备了其相应的多孔形态的碳化物(Cr₃C₂、TiC和WC)陶瓷.通过扫描电子显微镜观察检测,对反应烧结产物的表面和截面形貌进行了分析,并对这三种过渡金属碳化物的孔隙结构进行了初步的表征.通过物相分析研究了反应烧结的动力学过程,发现利用含体积分数10%甲烷的混合气体碳化还原制备多孔TiC和WC陶瓷的起始温度分别为1200℃和1000℃,低于这两个温度时发生其他相变,有其他中间产物生成.利用反应烧结的方法制备多孔Cr₃C₂陶瓷时,反应烧结温度越高,碳化铬陶瓷的骨架和孔隙平均尺寸越大.      

高松装密度的大颗粒氧化钇球形粉体制备

采用碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂,在室温(5～35℃)下沉淀氯化钇料液,随后经煅烧制备出氧化钇粉体。采用激光粒度仪、扫描电镜和霍尔流速计(漏斗法)表征粉体,研究了沉淀剂种类、沉淀剂/氯化钇摩尔比及聚合物分散剂(PVA)对形成的氧化钇粉体的表面形貌、粒度分布、松装密度的影响,确定了最佳的工艺条件：以碳酸钠作为沉淀剂,Na₂CO₃/YCl₃摩尔比≤1.5,聚合物分散剂(PVA)的质量分数为0.001%～0.01%。在上述条件下获得的氧化钇粉末的粒度大且分布较窄,D₅₀为20～100μm,(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)<0.5,松装密度为1.0～1.2 g/cm³,球形度良好,具有较好的分散性和流动性。本工艺简单易控,易于工业化生产,成本低,无污染。     

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

镁基六铝酸镧喷涂粉末制备及其热处理工艺研究

采用固相反应法合成热障涂层用镁基六铝酸镧（LaMgAl₁₁O₁₉）,通过离心喷雾干燥造粒制备LaMgAl₁₁O₁₉粉末,并对粉末进行热处理研究,将未热处理和热处理后的粉末通过等离子喷涂制备LaMgAl₁₁O₁₉涂层并在1100℃高温氧化1 h。通过场发射扫描电子显微镜、霍尔流量计、X射线衍射等方法对LaMgAl₁₁O₁₉粉末的微观形貌、流动性、松装密度、物相和涂层形貌进行了分析。结果表明:离心喷雾干燥造粒工艺获得了粒径均匀、流动性好的LaMgAl₁₁O₁₉球形粉末,但粉末颗粒内部结构疏松不致密;热处理能明显改善LaMgAl₁₁O₁₉球形粉末的流动性和致密度,并能有效的避免涂层分解、改善涂层成分、提高涂层的性能。本试验中的最佳热处理温度为1450℃,与未热处理粉末相比,经过1450℃热处理后粉末的流动性为12.1 s·50 g-1,流动时间缩短了19.9%,松装密度提高了83.4%;制备的涂层孔隙率更低,结构更为致密,有效的降低了喷涂过程中涂层非晶相的形成。     

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

溶液燃烧法制备Mo–La2O3纳米粉体及烧结性能的研究

利用溶液燃烧法制备氧化镧（La₂O₃）掺杂Mo粉前驱体,对前驱体粉末还原、烧结,研究La₂O₃掺杂量（质量分数）对Mo–La₂O₃合金性能的影响。结果表明,前驱体粉末在700 ℃下氢气气氛中还原,得到平均晶粒尺寸在100～220 nm的La₂O₃掺杂Mo粉。Mo–La₂O₃粉末经过1600 ℃放电等离子烧结后相对密度达95%以上,但随着La₂O₃掺杂量的提升,其相对密度逐渐降低。随着La₂O₃掺杂量的增加（质量分数在0～1.0%范围内）,显微硬度先上升后下降。在La₂O₃掺杂量为0.7%时,Mo晶粒尺寸为500 nm左右,材料显微硬度最高,达到了HV_0.2 564。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

烧结助剂对氮化硅陶瓷力学性能的影响

使用Al₂O₃-Y₂O₃和MgO-Y₂O₃两种烧结助剂进行对比实验,分别利用热压和气压烧结完成氮化硅粉体的致密化烧结,探究了Al₂O₃-Y₂O₃和MgO-Y₂O₃两种烧结助剂对氮化硅(Si₃N₄)陶瓷材料致密化、抗折强度和疲劳寿命的影响,并分析了材料抗折强度的韦布尔分布.结果表明：MgO-Y₂O₃作为烧结助剂时,两种烧结方式下热压烧结制备的Si₃N₄陶瓷材料力学性能更佳,且材料的抗折强度、维氏硬度和弹性模量与Al₂O₃-Y₂O₃作为烧结助剂热压烧结时相比分别提高了19%,4%和17%;利用SEM和阿基米德法分析...