我国标准物质/标准样品发展综述

介绍了标准物质/标准样品的起源和发展,阐述了我国标准物质/标准样品的管理、现状及冶金标准物质/标准样品的研制方向。     

标准样品与标准化

简述了标准样品的定义及其作用，论述了标准样品研制、定值、鉴定及使用管理的标准化过程。     

检测实验室标准物质的使用和管理

标准物质的正确使用和规范化管理,对检测实验室的检测工作具有重要意义,本文从实验室的实际工作出发,依据<检测和校准实验室能力认可准则>(ISO/IEC 17025:2005),阐述了检测实验室中标准物质的使用和管理.     

光谱分析用标准物质/样品均匀性初检的符合性评价

通常,有色光谱分析用标准物质/样品均匀性初检是依据YS/T 409-1998有色金属产品分析用标准样品技术规范进行,本文对铝-锌-铟系合金标准物质研制过程中的炉前检测数据进行实例分析,发现此技术规范的不足在于未进行块内测量数据平均值差异显著性检验,因此提出采用t检验法进行块内测量数据平均值显著性检验,这一方法较技术规范更为严密,它不仅考虑块内测量数据的精度,而且还考虑了块内测量数据平均值之间的差异,为最终均匀性复检提供了强有力的技术保证。     

我国贵金属标准物质研制状况及发展趋势

对我国贵金属标准物质／标准样品的发展历程进行了述评,阐述了我国贵金属标准物质／标准样品的研制现状和发展趋势。     

锰矿石系列标准物质的研制

简要论述了锰矿石系列标准物质的采集、逐级粉碎、过筛、混匀、分装和测试的全过程。用数理统计的方法处理分析数据。采用组间的算术平均值为本标准样品的标准值。样品颠震试验,结果未发生偏析现象。5年后再测试,其结果与原结果吻合。本标准物质均匀、稳定。标准值准确可靠。可供地质、矿山、锰铁合金、锰化工、商检等部门的分析实验室验证锰矿石分析方法,及校正分析仪器。     

仪器分析用标准样品的分类和使用

仪器分析用标准样品作为生产控制中的标准物、参照物使用。探讨了各类标准样品的名称、分类及使用要求 ,以使其使用规范化 ,避免使用不当而造成分析结果的可靠性降低     

正确使用标准样品评定测量分析方法

指出当前分析方法验证报告中存在的一些问题 ,做了具体的分析 ,只有正确地使用标准样品才能评定测量方法     

我国冶金标准样品发展及现状

对冶金标准样品的起源、现状和发展进行了述评,特别是对物理性能标准样品是潜在的研制方向、标准溶液的研制前景广阔、铸铁类标准样品的研制水平仍需要提高以及新材料、新的检测领域的标准样品有待开发研制等方面进行了论述.     

选择和使用冶金标准样品的原则

冶金分析工作者应根据采用的分析方法和被测冶金样品的具体情况选用合适的冶金标准样品,根据需要选择合适的冶金标准样品之后,正确地使用及贮存冶金标准样品也是使用者应注意的问题.正确使用冶金标准样品可提高测定数据的可靠性,并促进冶金分析的发展.     

铁矿石系列标准样品的研制

对铁矿石系列标准样品的制备，分析定值及其应用进行了系统研究。研制了我国第一套铁矿石标准样品，确定了１５个项目的标准值。该系统标准样品有良好的均匀性，其化学成分呈梯度分布，线性关系良好，不仅适用于化学分析也适用于Ｘ光荧光光谱分析。     

钛中氢成分分析标准物质研制

本文叙述了研制钛中氢成分分析标准物质的制备工艺和技术关键,对确定标准值的相关问题进行了试验,获得了良好结果。     

试光谱分析用标准物质标准值的不确定度

论述了光谱分析用标准物质标准值的不确定度。用实例计算了不确定度,并对计算结果进行了比较详细的讨论。     

我国焊接药剂化学分析标准体系现状与发展

熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂、焊条药皮、药芯焊丝药粉等焊接药剂在钢铁、镍基合金熔焊中有重要作用,广泛应用于船舶、核电、能源、冶金、化工、机械等工程领域。基于焊接药剂中硫、磷、氟等检验需求,从标准归口来源(国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准、学会推荐方法)与测试技术(取样和制样、湿法分析、固体光谱分析、燃烧法、热解法、含水量试验)及标准物质的视角,系统综述了焊接药剂化学分析标准体系,尤其是化学分析标准方法的应用现状。最后,提出了未来发展方向建议,以期完善焊剂药剂化学分析标准体系,改善在适用对象、测定项目及范围、检测效率等方面的滞后性现状。     

氯化钾模板氮、硫掺杂微孔碳材料的制备、表征及其在检测铜精矿中痕量金的应用

金元素是铜精矿的计价元素,准确测定铜精矿中的金含量对于进口铜精矿的综合利用具有重要意义。以废弃胖大海残渣为原料,添加氯化钾为硬模板,硫代乙酰胺为添加剂,经过热解和活化等过程,制备了一种新型氮、硫掺杂微孔碳材料(NS-MC)。应用NS-MC对铜精矿消解液中金进行吸附-灰化分离,结合电感耦合等离子体质谱,实现了对铜精矿中痕量金的检测。NS-MC经过元素分析、红外光谱、扫描电镜、氮气吸附脱附表征,证明氮、硫元素已成功掺杂到多孔碳材料,该材料比表面积为2 503.34 m²/g,平均孔径为1.98 nm。探讨了初始pH值、初始浓度和吸附时间对金离子吸附性能的影响。结果表明,25 ℃条件下,金离子初始质量浓度为60 mg/L,pH=3.0时,吸附90 min达到吸附平衡,对金离子的平衡吸附量为368 mg/g。当Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)共存时,NS-MC对金离子的吸附量是上述共存离子的5倍以上,尤其是对铜精矿中含量最高的Cu(Ⅱ)的7.4倍,具有良好的吸附选择性。通过对3个铜精矿有证标准物质检测,测定值与认定值相吻合;采用实验方法和标准方法GB/T 3884.2—2012中的火试金-原子吸收光谱法对3个进口铜精矿样品进行测试比对,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=3)在0.90%～7.1%之间。     

AlSi6Cu4铸造铝合金光谱标准物质研制

介绍了ＡＩＳｉ６Ｃｕ４铸造铝合金光谱标准物质的研制过程．本标准物质的合金元素成分Ｓｉ,Ｍｇ,Ｍｎ,Ｆｅ,Ｃｕ,Ｚｎ均成梯度交叉排列,经多家单位使用不同型号仪器证明,其均匀性、成线性、稳定性好,定值准确,各元素覆盖范围宽,而且均具有良好梯度。     

冶金标准物质稳定性的评价

标准物质的稳定性是标准物质质量的重要指标之一。对各类冶金标准物质进行长期的跟踪试验表明 ,冶金标准物质只要在规定的储存、保管和使用条件下 ,具有比较长期的稳定性。     

质量标准管理系统在新产品开发过程中的作用

济钢质量管理系统的标准数据管理包括标准化特殊需求管理、产品标准数据管理、工艺规程要求管理,质量管理系统涵盖了产品生产过程中的质量设计、质量跟踪、检验判定、质量分析等内容。应用质量标准管理系统,实现了钢铁产品由订单到质量设计,再到生产计划、检验判定的无缝化标准数据关联．可以即时了解相关生产和检验数据,使冶炼内控成分合格率平均提高了0.23％,降低了二次改判率,解决了新产品开发过程中的个性化需求。     

铝锂合金中氢标准物质的研制

介绍了铝锂合金中氢标准物质的研制过程。该合金在大气下熔炼,为防止氧化采用了氩气保护方式对熔体进行保护。熔炼过程中,采用了特殊的精炼工艺使合金中的氢含量维持在1μg/g左右。熔炼完成后,在氩气保护下,用半连铸方法,将合金铸成120mm圆形铸锭。车去表皮均匀化后挤压成10mm圆棒。该标准物质经低倍检查没发现缺陷,化学成分均匀。采用高频加热-热导法、脉冲加热-热导法以及不同型号的定氢仪对氢进行分析,结果准确、可靠。