气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

气质联用法测定叶类蔬菜中的农药残留

本文探讨了利用气相色谱—质谱联用测定叶类蔬菜中的多种农药残留的分析方法,包括有机磷、有机氯和部分菊酯类农药。探讨了不同的前处理方法对分析过程的影响。     

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。     

微生物降解土壤残留农药的研究进展

综述了在环境中降解土壤农药的微生物、微生物降解农药的机理、在自然条件下影响微生物降解农药的因素以及农药微生物降解研究方面的新技术和新方法。在农药的微生物降解研究中,应重视自然状态下微生物对农药的降解过程,分离构建由天然的微生物构成的复合系,利用微生物复合系进行堆肥或把堆肥应用于被污染的环境。     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。     

一种清洗果蔬农药残留的新技术——农药残留“酶”降解技术

将农药降解酶与多元醇类保护剂、生物防腐剂和缓冲剂等原料按照一定比例混合,制备成为农药降解酶制剂。气相色谱检测结果表明：用该农药降解酶制剂浸泡果蔬10min,其对两种目标农药对硫磷和毒死蜱的降解率分别达到了99．9％和68．3％。该农药降解酶制剂在25℃条件下密封放置12个月,酶活性损失率仅为8．91％,表现出良好的酶活稳定性。该农药降解酶制剂可以有效降解果蔬表面农药残留,具有降解效率高、安全、使用方便等特点,可以有效保障食品安全,具有广阔的市场前景。     

农药残留微生物降解技术示范成功

从2004年1月10日在山东滨州市举办的“生态农业技术体系研究与示范——农药污染控制技术”课题2003年度工作总结及学术交流会上了解到,农药残留微生物降解技术在滨州首次示范成功。在滨州惠民县韭菜生产田里为期3年的试验结果表明,采用该技术生产出来的韭菜,全部达到了A级以上绿色食品标准。犈┮┎辛粑⑸锝到饧际跏俏夜笆濉笨萍脊ス刂卮笙钅浚且幌钚滦驮簧镄薷醇际酰ü掷肷秆「咝┮┎辛艚到饩擞梦⑸锓⒔图际酰瞥删粒苯佑τ糜诖筇铩@梦⑸锝到庑悦附到馔寥烙肱┳魑镏械呐┮┎辛簦佣鑫薰β躺┎…     

2种分析保护剂在气质联用检测烟草农药残留中的应用研究

为考察L-古洛糖酸-γ-内酯和3-乙氧基-l,2-丙二醇2种分析保护剂在气质联用检测烟草中农药残留时对基质效应的补偿作用,分别将2种分析保护剂单独或混合加入标样溶液和基质溶液中,测定各处理的基质效应系数,比较分析保护剂对基质效应的补偿作用。结果表明:2种分析保护剂单独使用对混合标样溶液中大部分农药组分的响应没有明显的诱导增强效应。在基质混合标样溶液中使用2种分析保护剂也没有明显的增强作用。在气质联用测定烟草中农药残留时使用上述2种分析保护剂不能对基质效应起到同等程度的补偿作用,使用基质匹配校正效果较好。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

过碳酸钠对菊酯类农药降解作用的研究

通过高效液相色谱法分析了过碳酸钠对甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯降解效率的影响因素。结果表明,随着过碳酸钠量的增加和温度的升高,农药的降解率增大;在碱性条件和酸性条件下,农药的降解率比在中性条件下大。通过对菊酯农药在酸性、中性、碱性条件下动力学的研究,证明菊酯农药降解的动力学方程都基本能满足一级动力学方程,且降解速率常数由小到大依次为k中性〈k酸性〈k碱性。     

环境中有机磷农药降解方法的研究进展

有机磷农药广泛使用于农业生产中,但是对环境造成了严重的污染。综述了有机磷农药的氧化降解、微生物降解、光催化降解方法,介绍了降解中的影响因素和未来发展的研究方向。     

有机氯农药的微生物降解研究进展

由于有机氯农药具有生物积蓄性、持久性、高毒性等特征,给环境带来了巨大的危害,微生物降解是目前主要的降解手段之一。综述了国内外有机氯农药的种类、多介质的迁移、降解有机氯农药的微生物及其降解的机理,并对有机氯农药微生物降解的发展前景进行了展望。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

3种农药在豇豆生产过程中的消解动态

[目的]研究豇豆生产中,吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆中消解残留规律。[方法]在施药及冷藏后的不同时间采集样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。[结果]吡虫啉、烯酰吗啉及甲维盐3种农药在豇豆保护地栽培模式下半衰期为2.3、4.3、1.6 d,露地栽培模式下半衰期为2.2、3.2、1.1 d,冷藏条件下半衰期为3.2、4.2、2.9 d。[结论]3种农药在豇豆生产中的消解较快,在豇豆生产中可合理施用。     

TiO2光催化降解农药废水的研究

研究了TiO2光催化降解有机磷农药乐果废水的影响因素,获得的适宜工艺条件为：TiO2用量 0.4 g/L,乐果初始浓度 20 mg/L,曝气量 23 L/h,在强酸性及碱性介质中均有利于乐果废水的降解.加入电子接受体Fe3＋、H2O2能较大地提高乐果废水降解率.     

TiO_2光催化氧化降解高沸醇木质素的研究

高沸醇木质素是利用高沸醇溶剂(HBS)法制备纸浆过程中获得的木质素,具有较高的化学活性。在TiO2光催化条件下,研究紫外光降解高沸醇木质素的结构变化,通过紫外分光光度法测定溶液吸光度来判断不同因素条件下高沸醇木质素降解的程度,包括TiO2加入量、光照强度、光照时间、氧化剂用量等。对降解产物进行红外谱图和GC-MS分析,结果表明木质素本身具有复杂的结构形式,经过降解后可以得到香草醛、愈创木基衍生物等小分子物质。     

固体超强酸催化降解木质素的研究

在固体超强酸催化下用过氧化氢氧化降解高沸醇木质素,并利用红外光谱和气相色谱―质谱联用(GC-MS)分析降解产物。结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸催化降解高沸醇木质素可以得到小分子产物。随着固体酸用量增加,羰基和醚键数量明显减少,降解效果较好。GC-MS分析结果显示,FeSO4促催化更有利于木质素的降解。