2-硝基苯基苯并咪唑衍生物微波合成

在微波辐射下,以乙醇为溶剂,以邻苯二胺和硝基苯甲醛为原料,合成3种2-硝基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应工艺条件,优化工艺参数为n(邻苯二胺)∶n(硝基苯甲醛)=1.2∶1.0,微波辐射温度为58℃,微波辐射20min.在优化条件下产率达81.2%,产物经熔点测试,采用IR和1HNMR进行表征确认.     

α—巯基苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂ＭＢ（α－巯基苯并咪唑）,讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响,确定了产率较高的反应条件;成环反应温度为２７℃,ｎ（邻苯二胺）：ｎ（二硫化碳）：ｎ（碳酸钠）＝１：１．３：０．５     

CuI催化1-氨基苯并咪唑类化合物的合成

本文介绍了一种CuI催化邻卤芳酰胺类化合物和叔丁氧羰基肼发生芳基胺化反应后再环化合成1-氨基苯并咪唑类化合物的新方法,并对反应条件进行了优化,试验不同的酸、反应溶剂、反应温度对产物产率的影响.     

吡啶类环化合物的合成研究

通过４－乙酰基－１，２－二氧六环－３－醇类环状过氧化合物的Ｏ－烷基化，环化等反应合成具有１，２－二恶烷环状过氧结构的吡啶类新杂环化合物，并由元素分析，ＩＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ光谱确定了全部新化合物的结构。     

白杨素及其衍生物的合成

白杨素具有肿瘤预防和治疗作用,但是其在体内活性较低,须对其结构进行修饰。本文以间苯三酚与冰醋酸发生Friedel-Crafts反应制备得到2,4,6-三羟基苯乙酮（1）;1与硫酸二甲酯反应得到2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2）;2与苯甲醛在强碱性条件下发生羟醛缩合制备得到查尔酮（3）;3在碘催化下生成黄酮（4）;4脱去甲氧保护基后得到白杨素（5）;5与2-溴代乙酸乙酯反应后,脱除乙氧基制得白杨素的衍生物（7）。通过五步反应制备得到白杨素,再经过取代和去保护两步反应得到白杨素的衍生物,共合成得到七个产物,所有化合物的结构均经1H NMR、IR和MS表征和确定。     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

4-羟基苯甲醛缩2-氨基苯并咪唑Schiff碱的合成及其荧光性能

以无水乙醇为反应介质,通过4-羟基苯甲醛与2-氨基苯并咪唑的缩合反应合成了一种新型Schiff碱化合物.采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了结构表征和确认.并对产物的溶液荧光性能和固体荧光性能进行了研究,结果表明,目标化合物于无水乙醇溶液中在λmax=273 nm紫外光激发下荧光发射的λmax为454.5 nm,固体荧光的最大激发λmax=314nm,相应的最大发射λmax=460nm.产物的溶液荧光和固体荧光均处于较强的蓝色荧光波段,说明其具有良好的蓝色荧光性能.     

苯并咪唑季铵盐表面活性剂的合成及性能

以邻苯二胺和月桂酸为原料,合成了中间体2-十一烷基苯并咪唑,进一步与苄基氯反应合成了阳离子表面活性剂1,3-二苄基-2-十一烷基苯并咪唑季铵盐（UBS）。通过IR和1 H-NMR对中间体及目标产物进行了结构表征。研究了UBS在水溶液中的表面活性。35℃下,它的临界胶束浓度（CMC）为0.51mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力（γCMC）为39.6mN/m;随着温度降低,其CMC略有减小,γCMC升高。比较了UBS与常见表面活性剂LAS和OP-10的泡沫性能,UBS的发泡能力强于LAS和OP-10,稳泡性较低。     

N-单酰基哌嗪衍生物的合成

室温下有用六水哌嗪在冰醋酸溶液中与酰氯反应,合成了８个Ｎ－单酰基哌溱衍生物,收率达７６％～８８％,产物的结构经红外光谱、质谱和核磁共振谱所确证。     

3-氧杂二环己烷类衍生物的合成方法研究

3-氧杂二环己烷类衍生物在具有生物活性的天然产物中经常作为基本分子结构单元出现,在一些具有药物活性的化合物中也存在该结构单元.本文选用廉价的乙烯基环丙烷类化合物为反应原料,使其和N-溴代丁二酰亚胺发生化学反应,制备出具有生物活性的化合物.该反应条件经过优化、选择,发现可以通过一锅两步法制备3-氧二环己烷类化合物.     

苯并咪唑-2-硫的无溶剂微波合成

以多聚磷酸(PPA)作催化剂,在无溶剂微波照射下,用邻苯二胺与硫脲合成苯并咪唑2硫,为合成目标产物提供了一种新方法,与常规合成法相比,反应时间由2～3h缩短至6～10min.正交试验结果表明影响因素的影响顺序为:微波功率>催化剂用量>原料配比>照射时间;最优化工艺条件是:邻苯二胺与硫脲的摩尔比为1∶2,微波功率为126W,微波照射时间为6min,催化剂用量为7mL.通过数字熔点仪、红外光谱仪、核磁共振谱仪对合成的产物进行表征.     

尿囊素合成工艺研究

研究了以乙二醛为原料，经氧化、缩合等步骤合成尿囊素工艺，提出了缩合反应机理，证明产品滤液回收套用可以提高收率。产品结构经熔点测定、元素分析及红外光谱分析证明正确。     

1,4—二氢吡啶类钙拮抗剂的合成法研究——(Ⅰ)尼群地平改进合成工艺

间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯与3-氨基丁烯酸甲酯在原位形成的哌啶乙酸盐的催化下经Michael加成反应环合制得尼群地平。对关键中间体间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯的制备进行了改进。以间硝基苯甲醛计算,总收率93％。此法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。     

新型巯基探针的合成与光谱性质研究

以苯基苯并咪唑作为荧光发射团,合成了三种检测巯基的新型荧光化合物．在基本荧光发射团上分别引入了羧酸基;酯基;双键活性基团．提高了探针分子的水溶性,脂溶性和生物相容性．并探索研究了与巯基类化合物反应后的光谱特性．     

1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂的合成法研究——(Ⅱ)尼莫地平的合成新方法

2-甲氧基乙醇、异丙醇分别与乙酰乙酸甲酯经酯交换成乙酰乙酸甲氧基乙酯(2)和乙酰乙酸异丙酯(3),(3)经氨化得3-氨基丁烯酸异丙醇酯(4)。(2)与间硝基苯甲醛缩合得间硝基亚苄基乙酰乙酸甲氧基乙酯(5),继而与(4)在原位形成的哌啶乙酸盐催化下即得尼莫地平(1),以间硝基苯甲醛计算,总收率89.1％。此法工艺简便,条件温和,适合大规模制备。     

光敏性二胺的合成研究

简述了光敏性二胺中间体在光敏聚酰亚胺合成中的作用和特点:研究了光敏性二胺中间体的合成方法与工艺;探讨了溶剂、温度、催化剂等因素对合成反应的影响规律:对产物的结构进行了测试。     

壳聚糖衍生物的合成与性能研究

分别采用邻苯二甲酸酐、1-溴丁烷与壳聚糖反应,制备了N-邻苯二甲酰基壳聚糖和丁基壳聚糖,探索了合成反应的影响因素,并对其溶解性能进行了测试,结果表明：邻苯二甲酰基和丁基的引入,削弱了壳聚糖分子间的氢键作用,改善了壳聚糖的溶解性能。     

对苯乙烯二聚体衍生物的合成研究

为了研究聚苯乙烯系列中不同取代基对发光率的影响,从而发现最好的聚苯乙烯类目标分子。以1,4-二己氧基苯和取代的苯乙腈为原料,经过溴代、醛基化和缩合反应合成了九种共轭二聚体4a-4j,经过IR、^1HNMR、^13CNMR和MS确定了这些化合物的结构后,通过荧光光谱测定了它们的发光效率．研究表明：在苯乙腈的邻位引入取代基可以改变共轭电子层密度或产生空间位阻扭曲共轭平面。从而改变电发光性能．