Ca_3Co_(3.9)Cu_(0.1)O_9/Bi_2Ca_2Co_2O_y复合热电材料的制备与性能

采用助熔剂法合成Ca3Co3.9Cu0.1O9粉体。添加Bi2O3作为助烧剂,通过直流快速热压获得块体,熔融的Bi2O3能够促进Ca3Co3.9Cu0.1O9片流动以完成致密化过程,再通过液相反应烧结制备出了Ca3Co3.9Cu0.1O9/Bi2Ca2Co2Oy复合热电材料,对其物相组成、微观结构和热电性能进行了表征。结果表明,添加Bi2O3提高了样品的密度,降低了材料的电阻率,复合材料的功率因子在973 K时达到4.12×10–4 W·m–1·K–2。     

溶胶-凝胶法制备H2S气敏材料LaFeO3

以La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米LaFeO3.利用XRD和SEM对所合成材料的结构和形貌进行了表征,利用静态配气法测试了材料的气敏性能.研究了不同煅烧温度对LaFeO3气敏性能的影响.结果表明,600和800℃煅烧2h均可得到不规则的块状纯钙钛矿相的La...     

共沉淀法制备Y2O2SO4:Eu3+荧光粉及其光致发光研究

采用商业Y(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、(NH4)2SO4和NaOH为实验原料,通过共沉淀法制备了Y2O2SO4:Eu3+荧光粉。利用热分析(DTA-TG-DTG)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)光谱等手段对合成的粉体进行了表征。结果表明,当(NH4)2SO4引入到反应体系中时,前驱体具有非晶态结构,且在空气气氛中800℃煅烧2h能转化为单相的Y2O2SO4粉体,该Y2O2SO4粉体呈准球形,粒径范围分布在0.5~1.0μm之间,团聚较严重。PL光谱分析表明,在270nm紫外光激发下,Y2O2SO4:Eu3+荧光粉呈红光发射,主发射峰位于620nm,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁。Eu3+的猝灭浓度是5 mol%,其对应的荧光寿命为1.22 ms。另外,当(NH4)2SO4未引入到反应体系中时,采用类似的方法合成了Y2O3:Eu3+荧光粉,并对Y2O2SO4:Eu3+和Y2O3:Eu3+荧光粉的PL性能进行了比较。     

多元醇混合水热法合成MnFe2O4磁性粉体及磁性研究

尺寸小、均匀单分散的MnFe2O4在生物材料、隐身技术、磁流体和锂电池等领域具有巨大的应用潜力.文章采用多元醇混合水热法,以氯化锰(MnCl2·6H2O)、硝酸铁[Fe(NO)3·6H2O]作为原料,以氢氧化钠(NaOH)为矿化剂,TERG作为分散剂,制备出了均匀单分散的MnFe2O4纳米磁性粉体.通过改变反应时间,实现了纳米颗粒的尺寸可控制备.采用XRD、TEM和VSM等手段对制备的纳米磁性材料进行表征.实验结果表明,TREG对MnFe2O4纳米颗粒起到了分散作用,随着MnFe2O4纳米磁性颗粒尺寸的减小,其饱和磁化强度、矫顽力均减小,禁带宽度变大,光吸收能力增强,而且当尺寸为5 nm时,出现特征吸收下降现象.     

溶液燃烧法制备纳米LaAlO3:Dy3+及发光性能研究

通过溶液燃烧法以La(NO3)3·6H2O,Dy(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O及C2H5NO2为原材料制备纳米粉体Lal-xDyxA1O3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05).采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱研究晶体结构、形貌、发光强度等内容,结果表明,通过溶液燃烧法在800℃下煅烧4h,Dy3+离子进入到LaAlO3晶格中,荧光光谱分析结果表明Lal-xDyxAlO3粉体在370 nm的激发波长下,发光主峰位于423 nm处,在掺杂比例为0.03时发光强度最高,其禁带宽度5.54 eV与理论值5.6 eV相近.     

反应条件对液相沉淀法制备FePO4·2H2O的影响

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4,H2O2和NH3·H2O为原料,通过液相沉淀法制备得到FePO4·2H2O,研究了反应温度、搅拌速度、H2O2加入量和pH值等反应条件对合成FePO4·2H2O的影响.采用TG-DTA,XRD和SEM及ICP等测试方法对FePO4·2H2O的物相、结构及形貌进行表征.结果表明:...     

脉冲激光沉积法制备Bi2Sr2Co2Oδ热电薄膜及其激光感生的热电电压效应

采用脉冲激光沉积(PLD)法在倾斜Al2O3(0001)衬底上制备了Bi2Sr2Co2Oδ(BSCO)系列热电薄膜,发现该类薄膜中有激光感生热电电压(LITV)效应.X射线衍射(XRD)谱显示Bi2Sr2Co2Oδ热电薄膜沿c轴外延生长.采用标准四探针法测试了Bi2Sr2Co2Oδ热电薄膜的电阻随温度的关系.结果表明所制备的Bi2Sr2Co2Oδ热电薄膜在80～360 K范围内呈半导体导电特性.研究发现,在倾斜角度分别为10°和15°的倾斜衬底上制备的Bi2Sr2Co2Oδ热电薄膜都存在一个最佳厚度,在这一厚度下可使激光感生热电电压(LITV)信号的峰值电压达到最大,分别为0.4442 V和0.7768 V.可以认为该激光感生热电电压信号是由Bi2Sr2Co2Oδ薄膜面内和面间塞贝克系数张量的各向异性引起的.     

燃烧合成前驱物制备超细AlN-SiC复合粉末

以硅溶胶(SiO2·nH2O)、葡萄糖(C6H12O6·H2O)、硝酸铝(Al(NO3)3)和尿素(CO(NH2)2)为原料,采用低温燃烧合成方法,制备出粒度细小、混合均匀的(Al2O3+SiO2+C)前驱物,然后将前驱物采用两步碳热还原反应制备AlN-SiC复合粉末.研究结果表明:(Al2O3+SiO2+C)前驱物具有较高的反应活性,还原反应速率快,前驱物首先在1600℃通氩气保温3h然后再于1600℃通氮气保温3h可实现完全转化,制备的AlN-SiC复合粉末主要由尺寸为80～100 nm的球形颗粒组成.     

热电Ca3Co4O9薄膜的一致取向生长及其激光感生电压效应

利用脉冲激光沉积(PLD)法,在蓝宝石(0001)平衬底上成功制备了c轴一致取向的Ca3Co4O9薄膜。利用X射线衍射(XRD)分析测定了薄膜的相结构和生长取向。研究了不同衬底温度与不同原位氧压对Ca3Co4O9薄膜结晶质量与生长取向的影响,确定了最佳生长条件。利用这一条件在倾斜Al2O3(0001)衬底上制备了Ca3Co4O9薄膜。研究发现,当Ca3Co4O9薄膜被波长248nm,脉冲宽度20ns的脉冲激光照射时,在薄膜两端存在较大的激光感生热电电压(LITV)信号,峰值电压达到4.4V,其上升沿为36ns,半峰全宽(FWHM)为131ns。可以认为这种激光感生热电电压信号是由于Ca3Co4O9薄膜面内与面间泽贝克(Seebeck)系数张量的各向异性引起的。     

Ni2+掺杂In2O3纳米粉体的制备及其气敏性能研究

以InCl3.4H2O、Ni(NO3)2.6H2O和柠檬酸为原料,通过sol-gel法制备了Ni2+掺杂的In2O3纳米粉体,并通过XRD、TEM对产物进行了结构、形貌的测量和表征。结果表明:前驱体经650℃热处理后,得到粒径约为30 nm的粉体。将产物制作成气敏元件,采用静态配气法测试其气敏性能,发现在工作电压为4.5 V时对体积分数为50×10–6的乙醇的灵敏度达到117,响应时间达9 s,而且对其它气体有较好的抗干扰性,有望开发成为对乙醇检测的敏感材料。     

超声波化学法合成纳米铁酸钴粉末

用超声波化学法合成了纳米铁酸钴(CoFe2O4)粉末,并用XRD、TEM、红外光谱对产品的纯度、结晶度,粒径以及内部形态及结构进行了分析表征。结果表明:当r(Co:Fe)为1:2时,超声频率为24.45kHz,超声辐射45min时,得到了粒径为10~20nm的铁酸钴纳米粉末。其δs、Hc分别为32.18Am2/kg和1.48×104A/m。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体的类共沉淀制备及性能

在含有Li+、Co2+、Ni2+、Mn2+离子的混合溶液中加入（NH4）2CO3作沉淀剂,通过一步共沉淀反应得到含有四种金属离子的混合沉淀前驱体。前驱体经烘干,研磨后在不同温度（700～1 000 ℃）及不同时间（6～24 h）条件下进行烧结,即得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体。分别通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及循环伏安（CV）、交流阻抗对制备粉体的微结构进行表征和对样品的电化学性能进行测试。结果表明:获得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体为-NaFeO2层状结构,颗粒分布均匀,放电比电容高,阻抗小。其中在900 ℃下烧结12 h所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体电化学性能最优。当电压窗口在（0～1.4）Vvs.SCE、扫描速度为5 mVs-1、电解液为1 molL-1 Li2SO4溶液时,其比容量可达399.46 Fg-1;并且其阻抗也最小。     

超细铁酸镉材料的制备及其气敏性能研究

以FeSO4·7H2O和CdCl2·2.5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米尺寸CdFe2O4粉体。利用X射线衍射仪、透射电镜对粉体的形貌、结构进行了表征。研究表明,用化学共沉淀法制备的CdFe2O4结晶情况良好,分布均匀,平均粒径约为80 nm。以CdFe2O4纳米粉体为原料制备了厚膜气敏元件,在工作温度为400左右时,该元件对乙醇具有较高的灵敏度、好的稳定性和选择性。并对气敏机理给予了解释。     

掺Fe~(3+)的A-TiO_2的水热法制备及其可见光光催化性能

以硫酸钛为原料,用水热法制备了掺Fe3+的TiO2粉末,并对其晶相结构进行了分析,考察了自制掺Fe3+的TiO2对甲基蓝溶液的光催化性能。结果表明:所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2(A-TiO2)。可见光照下,用自制掺Fe3+的A-TiO2降解甲基蓝溶液的最佳条件是:于ρ(甲基蓝)为8mg/L的溶液中加入0.0203g掺Fe3+为5%(摩尔分数)的A-TiO2粉末,并加入φ(H2O2)为4%,室温反应4h,最高降解率达到约88%。     

掺锆CO3O4的制备及电容性能

采用反相微乳液法制备了掺杂锆的CO<,3>O<,4>电极材料,并对其电容性能进行了研究.结果表明:掺锆CO<,3>O<,4>粉末由具有立方晶型的球形粉体组成;当锆的摩尔分数x为1%-3%时,掺锆能降低CO<,3>O<,4>电极材料的晶粒尺寸;当x为1%～5%时,掺锆能增强电极的可逆性、提高电极的比电容以及延长电板的循环...     

超声波化学法合成纳米铁酸镁粉末

用超声波化学法合成了纳米尖晶石型铁酸镁(MgFe_2O_4)粉末,并用 X 射线衍射(XRD)、电子透射电镜(TEM)、红外光谱对产品的纯度、结晶度,粒径以及内部形态及结构进行了分析表征。结果表明:当镁和铁以 1:2 的摩尔比配合、超声频率为 20.81 kHz、超声辐射 50 min 时,可得到纯度较高、结晶度好、粒径分布窄的尖晶石型铁酸镁纳米颗粒。     

热处理工艺对钙硼硅微晶玻璃性能影响

在CaO-B203-SiO2(CBS)系微晶玻璃中,添加P2O5和ZnO两种晶核剂制成试样.采用XRD和SEM分析了试样相组成和微观形貌.研究了热处理工艺对试样烧成性能、力学性能和电学性能的影响.结果表明:试样主晶相为CaSiO3和CaB2O4,随着晶化时间的延长,介稳态的Ca2SiO4相逐渐减少,主晶相增加,核化温度...     

纳米YAG/Al2O3复相陶瓷材料性能与微观结构研究

采用高分子网络凝胶法直接制备YAG纳米粉体，XRD结果表明，所得粉体具纯的YAG相，平均粒径在30nm。通过热压烧结得到了致密YAG／Al2O3烧结体。所得的致密体材料为晶内型和晶间型混合分布。其抗弯强度达498．56MPa，比单相Al2O3陶瓷有大幅度提高。     

(La、Nb)共掺杂TiO2压敏陶瓷第二相形成机理

研究了(La、Nb)共掺杂TiO2压敏陶瓷第二相的形成机理.以锐钛矿TiO2、Nb2Os和La2 O3氧化物粉体为原料,采用传统固相烧结工艺制备了( La、Nb)共掺杂TiO2压敏陶瓷,采用SEM、EDS、XRD、AFM和TEM检测了(La、Nb)共掺杂TiO2压敏陶瓷样品的显微结构、化学组成、物相组成、热蚀沟和显微形貌;通过点缺陷热力学分析、晶界能和材料结构检测分析讨论了(La、Nb)共掺杂TiO2压敏陶瓷第二相的形成机理.研究结果表明,第二相的形成起源于掺杂La3+和Nb5+在晶界的偏析,偏析驱动力为弹性应变能.偏析离子在高能量晶粒表面或晶界面成核,并逐渐长大形成第二相.第二相主要在能量较高的晶面上生长,这有利于使整个材料体系的能量最低.     

稀土元素Pr替位改性的高温CaBi_2Nb_2O_9压电陶瓷

采用普通陶瓷工艺制备了由稀土元素Pr替位改性的高温Ca1-xPrxBi2Nb2O9(x=0～0.100)无铅压电陶瓷,研究了Pr含量对CaBi2Nb2O9(CBNO)压电陶瓷介电及压电性能的影响。结果表明:Pr对Ca的替换明显提高了CBNO压电陶瓷的压电性能。其中,Pr含量x为0.050的Ca0.95Pr0.05Bi2Nb2O9压电陶瓷表现出最好的压电性能,其压电常数d33高达14pC/N,且在800℃以下表现出良好的温度稳定性。