TiO2/α-Fe2O3复合光催化剂的制备及表征

用溶胶-凝胶法在α-FeOOH上负载TiO2,经过煅烧制备了TiO2/α-Fe2O3光催化剂.用Brunauer-Emmett-Teller(BET)法测试氮吸附比表面积.用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、Fourier转换红外光谱等研究了不同煅烧温度制备的光催化剂物相组成和形貌特征.研究了不同煅烧温度制备的光催化剂对活性艳蓝X-BR染料的吸附和光催化性能.结果表明:与未负载TiO2的α-FeOOH相比,经过复合、350℃煅烧制备的TiO2/α-Fe2O3复合材料的比表面积有了显著增加,从35.4m2/g增加到167.7m2/g,但是,当温度高于450℃时,其比表面积又有所下降.随着煅烧温度的增加,其负载的TiO2晶型由锐钛矿转变为金红石型,粒径也逐渐增大.在煅烧温度为350℃时,TiO2/α-Fe2O3催化剂吸附和光催化性能最好,脱色率可达到85.19%.     

铈锆氧化物粉末制备工艺及其优化

用共沉淀法，氨水为沉淀剂，利用正交试验法对合成CeO2-ZrO2-La2O3粉末的工艺进行优化，结果得出：以100g／L混合料液为原料，聚乙二醇6000为分散剂，700℃煅烧可得粒度均匀，平均粒径约3μm的混合粉末。经激光粒度仪、TG、比表面积仪对优化合成的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末的粒度、热稳定性、比表面积进行了测试，证明CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末具有粒度分布均匀，比表面积大的优良性能。     

钛锆复合氧化物微粉的制备

TiO2·ZrO2复合氧化物具有比TiO2和ZrO2更高的比表面积、更好的热稳定性。本文采用水热法制备TiO2·ZrO2复合氧化物微粉,初步探索了TiO2·ZrO2复合氧化物微粉的制备方法、烧结性能。     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

纳米单斜相ZrO2的制备

沉淀法制备了ZrO2,重点考察了煅烧温度ZrO2粉体性质的影响,并用热重法-差示扫描量热法、X-射线衍射和N2物理吸附等手段对粉体进行了测试和表征。结果表明,随煅烧温度的升高,ZrO2的比表面积、平均孔径和孔容大幅度下降,微晶尺寸逐渐增大,单斜相ZrO2的含量增加,四方相的含量减少。1000℃时ZrO2粉体完全以单斜相存在。600℃煅烧2 h制得了单斜相为主的ZrO2粉体,其微晶尺寸为21.6 nm,比表面积为39.2 m2/g、平均孔径为11.7 nm,孔容为0.23 cm3/g。     

石墨球模板溶胶-凝胶法制备TiO2团聚空心球

以石墨球为模板,采用溶胶-凝胶法制备TiO2团聚空心球,在400～600℃煅烧制备的材料中生成锐钛矿相TiO2,在750℃煅烧则以金红石相TiO2为主.包围在石墨球外围的TiO2凝胶在煅烧过程中生成晶体,同时形成球形空心结构.适当温度的煅烧可以完全去除石墨球模板,并在材料中生成Ti—O—Ti键.当煅烧温度从400℃升高到750℃时,材料的比表面积从7.6 m2·g-1降低到4.0 m2·g-1,而平均孔径和总孔容出现较大的增加.煅烧温度低于600℃样品的光催化活性随温度升高而快速增强.     

Ce0.6Zr0.4O2/TiO2的光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出了Ce0.6Zr0.4O2/TiO2复合氧化物.通过XRD和DRS表征了样品的晶相和光吸收性质,通过N2吸附和O2-TPD实验表征了样品的BET比表面积和氧吸附性能,在60℃、100℃和150℃下分别考察245 nm紫外光照射下样品对丙酮的光催化氧化活性.结果表明,掺入Ce0.6Zr0.4O2可抑制TiO2晶相转变和粒径降低,并使样品比表面积增大和紫外光吸收能力增强;Ce0.6Zr0.4O2的掺入不会明显地改变TiO2的室温光催化性能;但在100℃和150℃时,复合样品Ce0.6Zr0.4O2/TiO2对丙酮的光催化转化率明显高于TiO2;掺入Ce0.6Zr0.4O2的质量分数为4%时,复合催化剂的活性最高;推测掺入Ce0.6Zr0.4O2提高TiO2光催化活性的主要原因可能与其氧的吸附性能有关.     

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

ZrO2-TiO2复合粉末的纳米结构及发光性质

采用溶胶-凝胶方法制备了ZrO2-TiO2纳米复合粉末,通过对干凝胶粉的DTA/TG热分析以及粉末样品的X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结构表征发现,随着ZrO2含量的增强,550℃热处理的粉末样品晶粒尺寸由14nm左右减小为2～4nm,主晶相由锐钛矿相转化为ZrTiO4相;并且在650℃较低温度下即可获得ZrTiO4纳米晶.粉末的发光性质研究表明,与纯TiO2相比,引入Zr4+的复合粉末其发射光谱发生了8nm的红移;其中0.4ZrO2-O.6TiO2样品发光强度最大,约为纯TiO2粉末的2.4倍.     

晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2+ZrO2两种晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响.结果发现,与采用TiO2单一晶核剂相比,TiO2+ZrO2复合晶核剂后所得玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势加大;当两种玻璃成核温度和时间相同,各自在最佳的晶化温度晶化后,均可得到纳米结构的β-锂辉石固溶体晶相,其中采用TiO2+ZrO2复合晶核剂样品的晶粒更细小,抗弯强度更高.