直流碳弧法制备碳包覆铁纳米颗粒机理研究

采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能谱仪对样品的形貌、物相结构、化学成分和粒度进行表征分析,并对碳包覆纳米金属颗粒的形成机理进行初步探讨。结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的铁核(bcc-Fe)/碳壳(石墨层片)包覆结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20~60nm范围,平均粒径为44nm,铁粒子外碳层的厚度为5~8nm。碳包覆铁纳米铁颗粒是通过颗粒内部固态形式的碳自行扩散至颗粒表面和颗粒外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的。     

包覆修饰石墨微观结构与嵌锂电化学分析

采用现代仪器测试和恒电流充放等电化学测试手段,对包覆修饰石墨微观结构与嵌锂电化学进行分析.扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(X-ray)测试表明,热处理工艺使得石墨微晶尺寸增大,微晶的有序度提高,d002值变大,同时包覆修饰使得石墨微粒表面形成包覆炭层,石墨表面钝化.电化学测试表明,包覆修饰减弱了充放电过程中不可逆分解反应,使锂在石墨中的嵌入电位得到改善,石墨负极中固相锂离子的扩散系数适度增大.     

碳纳米管对中间相炭微球制备的影响

以中温煤沥青和碳纳米管为原料进行热缩聚反应,制备出含有碳纳米管的中间相炭微球,采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪和X射线衍射(XRD)等分析手段对其形貌及结构进行了表征。研究了添加碳纳米管对中间相炭微球形貌、粒径、产率、微晶结构及热缩聚工艺的影响。结果表明添加碳纳米管能够促进小球成核,阻止小球的融并长大,使炭微球的粒径减小,分布均匀,但过多的碳纳米管会导致球形度变差及中间相沥青产率的降低;碳纳米管的存在使石墨片层尺寸减小,石墨化程度降低;碳纳米管经过酸煮处理后,可以获得球形度更好、含有更大比例碳纳米管的中间相炭微球。     

碳纳米管/纳米铁颗粒杂化结构的制备及形成机理

采用催化化学气相沉积法将由C包覆的纳米铁颗粒(FeNP)原位沉积于碳纳米管(CNTs)表面并形成不同形貌的碳纳米管/纳米铁颗粒(CNTs/FeNP)杂化结构。使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对制备的杂化结构进行微观形貌分析和结构表征。结果显示,纳米铁颗粒通过石墨片层结构与碳纳米管相连,具有良好的界面结合。当噻吩的添加量较低时,产物中碳纳米管的直径减小,产量增多。当噻吩的添加量超过0.5%时,可以得到CNTs/FeNP杂化结构。使用X射线能谱仪、X射线衍射仪分析了杂化结构的成分及其相对含量,结果显示体系中的Fe主要以α-Fe、γ-Fe和Fe3C的形式存在,并且Fe的含量随噻吩含量的增加不断增加。通过研究纳米铁颗粒的形成及其在碳纳米管表面的沉积,揭示了CNTs/FeNP杂化结构的形成机理。     

高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3复合粉体

以膨胀石墨和α-Al2O3微粉为原料,采用高能球磨制备了纳米碳包覆的α-Al2O3复合粉体,研究了高能球磨时间和球磨速率对复合粉体物相及形貌的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明:按膨胀石墨与α-Al2O3质量百分比为1:2,球磨速率为600 r/min,球磨5 h可得到被粒度为20～50 nm碳颗粒包覆的α-Al2O3复合粉体;随着球磨时间延长,石墨(002)晶面特征峰逐渐消失,膨胀石墨中纳米片层会随球磨时间延长不断剥离脱落,并逐渐龟裂成纳米碳颗粒;相同球磨时间下,提高球磨速率可以促进纳米碳颗粒形成,但超过一定速率后纳米碳颗粒粒度不再减少;480 r/min速率球磨5 h未形成纳米碳颗粒包覆复合粉体,600和700 r/min速率球磨5 h后复合粉体形貌基本一致。     

空心玻璃微珠表面包覆Ni-P／Co-Fe-P复合镀层的研究

通过化学镀在空心玻璃微珠（HGM）表面沉积了镍磷合金颗粒镀层，利用偶联取代传统的粗化处理，结合适当的镀覆工艺实现了镀层与微珠的紧密结合并达到了均匀完整包覆；在此基础上，进行了镍磷镀层表面湿化学还原法包覆钴铁合金的研究。利用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪及振动样品磁强计对包覆层的形貌、组成、晶体结构和改性后微珠的静磁性能进行了分析测试。结果表明，复合镀层由非晶态合金组成，其中镍磷镀层为单层颗粒膜，而后续沉积的钴铁合金镀层呈条带状生长于镍磷镀层表面；沉积钴铁合金后微珠的磁性有了明显改善。     

具有核壳结构的锂离子电池用Sn/C复合负极材料研究

采用碳热还原法以及沥青裂解包覆技术,制备具有核壳结构的Sn/C复合负极材料,对采用改性天然石墨与人造石墨作为内核的效果作了比较,并分析研究壳层的厚度对材料综合性能的影响.结果表明,采用改性天然石墨作为内核能更有效分散Sn金属颗粒,另外沥青裂解碳包覆层的厚度对材料的循环稳定性具有较大的影响.以改性天然石墨为内核,具有(10％+20％)双层包覆结构的负极样品具有最佳的综合性能,首次库伦效率为76.3％,54周的容量保持率为99％.材料结构的设计以及结构的合成工艺是解决锡基合金负极材料体积效应的重要途径.     

原位石墨烯包覆金属复合颗粒的制备与表征

分别采用普通化学气相沉积(CVD)和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)在镍粉体颗粒上生长石墨烯的方法,制备出原位石墨烯包覆镍复合颗粒。采用扫描电子显微镜、能谱仪及拉曼光谱仪对两种方法制备的原位石墨烯包覆镍复合颗粒表面石墨烯的形态、分布、结晶质量等特征进行较为系统的测试表征。结果表明,普通CVD法制备的石墨烯沿镍颗粒表面面内生长,较为均匀地包覆着镍颗粒,具有较多褶皱,且石墨烯结晶质量高,缺陷少;PECVD法制备的镍颗粒表面的石墨烯片经较小,呈散乱分布,结晶质量不高,含有缺陷较多。     

氧化铝包覆石墨复合粉体的制备及性能研究

通过无机铝盐的水解,利用异相成核的方法在天然鳞片石墨表面包覆氧化铝制备了氧化铝包覆石墨复合粉体.对复合粉体进行了形貌观察、结构分析、热分析、表面电位及与水的润湿性测定.研究结果表明,在石墨表面形成了较为均匀的氧化铝包覆层,所包覆的氧化铝为无定形,其与石墨表面结合良好,包覆层厚度约1μm;氧化铝包覆石墨复合粉体与水具有良好的润湿性,其表面特性与氧化铝相似,并且抗氧化性能得到较大的改善.     

有机物热解碳包覆人造石墨负极材料的改性研究

采用溶胶-凝胶法在人造石墨表面包覆不同有机物碳源后进行热处理,制备了具有"核-壳"结构的热解无定形碳包覆人造石墨改性负极材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电以及循环伏安(CV)测试等方法研究了碳源种类和包覆量对材料晶格结构、颗粒形貌及电化学性能的影响。结果表明,以聚偏氟乙烯(PVDF)作为碳源、5%(质量分数)的包覆量制备的材料具有较高的可逆比容量(约360mAh/g)和首次库仑效率(88.5%),表现出优异的倍率性能和循环稳定性。这主要是由于5%(质量分数)的PVDF包覆量在石墨表面形成的无定形碳包覆层比较完整且厚度适宜,无定形碳的各向同性结构特征增加了锂离子扩散的通道,促进了电极反应过程的进行。