阳离子交换色谱-紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺

本文建立一种采用去离子水进行溶解和提取,乙酸作为蛋白沉淀剂对奶粉样品进行前处理,采用淋洗液自动发生装置在线产生甲烷磺酸进行梯度淋洗,紫外法进行检测,检测奶粉样品中三聚氰胺的方法。本文亦比较该方法与液相色谱-串联四极杆质谱联用技术的结果,对比结果令人满意。该方法具备结果准确,选择性好,操作简单,耗材使用寿命长,对环境友好等特点。实际样品检测结果和加标回收结果令人满意。     

离子色谱-紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺

建立离子色谱-紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白,十八烷基(ODS)固相萃取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液,240nm紫外波长下进行检测。该法在0.10～10.0mg/L范围内线性关系良好,R~2为0.9998,检测限为0.50 μ g/L,加标回收率在92.0%～99.8%之间。方法简便易行,灵敏度高,结果准确。     

原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

参照国标GB/T<原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法.草案>用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,高效液相色谱-强阳离子交换柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.标准工作曲线、实际样品加标回收率、重复性和再现性均满足国标草案的要求.     

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为0.1mol/L)=40∶60(用磷酸调节pH值为2.7)为淋洗液进行分离,对230nm、254nm、275nm、327nm4个波长检测出的绿原酸信号加以比较进行定性定量.用该方法对菊花样品中的绿原酸进行测定,检出限为0.085mg/L,精密度低于5％,结果令人满意.实验证明,该方法准确、可行,可以很好地对菊花中的绿原酸进行定性定量研究.     

超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺

目的：建立一种婴儿配方奶粉中双氰胺残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,处理液用watersSep—PakAc2固相萃取柱净化,用超高效液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。结果：在0．10I．Lg／mL-50．0μg／mL范围内,线性良好,线性方程为y=2310．43×x＋1．01815,相关系数为0．999826（n=6）。加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％1）2内。最低检出限为0．05mg／kg。结论：本方法操作简便,检出限低,重复性好,适合婴儿配方奶粉中双氰胺残留的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

采用C18和强阳离子交换剂混合填料色谱柱、二极管阵列检测器(DAD),建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中三聚氰胺的方法。该法前处理简单,且无需在流动相中添加离子对试剂,具有操作简单、快速、准确性好的特点     

艾杰尔科技开发出牛奶、奶粉中三聚氰胺的分析检测方法

石家庄三鹿集团公司11日发出声明,经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受三聚氰胺污染,公司决定立即对今年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉全部召回。     

高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器.厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等.考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异.     

牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的液相色谱——串联质谱测定

建立了牛奶和奶粉中维吉尼霉素virginiamycin M1残留量的液相色谱——串联质谱测定方法.结果表明,维吉尼霉素M1在0.125μg/kg～8.00μg/kg范围内,具有良好的线性关系,相关系数r=0.9998.牛奶中维吉尼霉素M1方法检出限为0.25μg/kg,奶粉中维吉尼霉素M1方法检出限为2.00μg/kg.在4个添加水平上进行回收实验(n=10),牛奶平均回收率为62.04％～～ 111.65％,相对标准偏差在8.455％～20.03％之间;奶粉平均回收率为85.49％～106.44％,相对标准偏差在2.467％～3.014％之间.     

液体奶和奶粉中三聚氰胺含量红外光谱分析方法研究

本文研究了三聚氰胺和奶粉的红外光谱特征,并用偏最小二乘法定量分析牛奶中三聚氰胺含量。掺三聚氰胺奶粉与空白奶粉的红外光谱差异比较明显,主要体现在三聚氰胺的1551cm^-1- 1436cm^-1的三嗪环伸缩振动,该振动特征可以用于三聚氰胺定性分析。当三聚氰胺含量高于5μg/g时,其红外光谱信号强于红外光谱重复性噪音,可以被检测。在液态奶中添加0-200μg/g的三聚氰胺,采用衰减全反射（ATR）测定红外光谱,借助于偏最小二乘法（PLS）,可以准确测定三聚氰胺含量,分析精度高,重复性好,测定结果与实际值相关系数高达0.99以上,分析偏差低于1.5μg/g,所有样品分析误差均小于5μg/g。红外光谱技术无需预处理,速度快,分析精度高,仪器可机动,可实现现场三聚氰胺快速检测,提高奶粉和液体奶质量监控能力。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

Melamine in milk power was determined by gas chromatography-mass spectrometer(GC/MS) made in china. The results show that the method has a good liner range between 0.005 mg•L^－1 and 2 mg•L^－1, R2 is 0.999 7. The limit of detection is 0.001 mg•L^－1, the quantitative detection limit is 0.02 mg•kg^－1. The recovery for melamine is in the range of 94％-102％. The method has good sensitivity, selectivity and repeatability, which has been applied to the determination of melamine in milk powder.     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同住素稀释剂后,经乙腈／水提取,取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相革取柱净化,氮气吹干,70℃衍生化后,进行GC／MS分析,单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究,并测定了5个液态乳和5个乳粉的实际样品,并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg／kg,原料乳的回收率为95．7％-96．3％,RSD小于4．15％,乳粉中三聚氰胺的回收率为70．2—103．2％,RSD小于6．87％。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱-可见光检测法测定奶粉中叶黄素

目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法.本文作者改进了国标GB/T 23209-2008中规定的方法.同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法.方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHI丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液相色谱可见光检测器检测.结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998.本方法回收率可达到95％ ～ 102％,相对标准偏差为3.28％,线性范围是0.1 ～ 1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg.结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量.     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.     

牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量测定方法的研究

研究了牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量的液相色谱-紫外分析方法.样品在酸性条件下酶解用乙腈提取后,经固相革取柱净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量.方法的最低检出限牛奶为5mg/kg,奶粉为40mg/kg;在2.5～160.0mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9996,添加水平牛奶5.0～ 40mg/kg时,奶粉40.0～100mg/kg时,回收率在86.86％～100.32％,相对标准偏差(RSD)为1.986％～2.295％.     

奶粉品质近红外快速检测方法研究

研究了一种基于近红外光谱分析技术奶粉中蛋白质快速检测的方法，探讨了波长选择方法，给出了波长选择的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量.使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC ...