基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法.色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测.该方法的检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间.结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测.     

蜂蜜中磺胺类药物残留分析

磺胺类药物在人体内蓄积浓度超过一定值可对人体产生危害.因此,建立一种快捷、准确、高效和适用性广的磺胺类药物残留检测方法很有必要.本文建立了基体固相扩散-固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法同时分析蜂蜜中9种磺胺类药物残留量.该方法对蜂蜜加标回收率为63.1％～105.1％,相对标准偏差为5.7％～15.2％,最低检出限为...     

食品中百草枯3种检测方法的比较

通过对粮食作物中的百草枯残留检测方法进行比较研究,得到各种方法的优劣.结果:HPLC的最低检测限为12 mg/L,加标回收率为42%～52%,相对标准偏差(RSD)为4.43%;ELISA的最低检测限为0.005 mg/L,加标回收率为70%～80%,相对标准偏差(RSD)为8.15%;GICA的最低检测限为50 mg/L,通过一个标准的颜色反应系列,可以非常简便、快速的对样品进行现场检测,是快速检测发展的一个方向.     

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

目的 建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果 豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2～80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10～400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%～119.3%,相对标准偏差(n=6) 0.4%～13.4%。结论 该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。     

HPLC法检测柑橘中赤霉酸残留量的色谱条件

在确定了赤霉酸适宜检测波长的基础上,以保留时间、分离度、拖尾因子、谱图峰型、相对标准偏差等为指标.分别考察流动相甲醇与水的体积比、流动相流速及柱温对柑橘中赤霉酸检测结果的影响.结果显示,采用反相C18柱的HPLC法检测赤霉酸的适宜色谱条件为:柱温为35℃,流动相为体积比为40/60的甲醇-水溶液(pH4.0),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm.在此条件下,HPLC检测柑橘中赤霉酸含量的灵敏度高(最低检出限0.0334μg,S/N=3),准确度较好(平均加标回收率为86.0%～91.0%,n=5),精密度较高(平均RSD为1.4097%,n=5).     

液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法--超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后,用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱,用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。结果表明,检出限为0.01～0.20μg/kg,定量限为0.03～0.67μg/kg,平均回收率为68%～82%,相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。