纸上色层分离重量法测定铌铁合金中铌的改进

以国标《GB3654．1—83》方法为基础，试样采用氢氟酸、硝酸溶解后，适当调整展开剂配制比例，将其加大HF的浓度，降低HNO，的浓度，使用效果良好，缩短了密闭展开时间，提高了分析速度。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%～80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%～0.29%;加标回收率为98%～102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

重量法测定草酸铌中的铌量

文章建立了重量法测定草酸铌中铌量的方法。通过采用正交试验优化了测定的工艺参数，将草酸铌灼烧成五氧化二铌，通过质量的减少测定草酸铌中铌量。该方法的相对标准偏差小于0．4％，通过与不同方法的结果对照，方法的准确度和精密度良好，操作简便快速，易于掌握，完全能够满足生产工艺的需要。     

高温合金中锆与铪的纸上色层分离及锆的测定

锆的显色剂往往与铪也有颜色反应。日前高温合金锆的光度测定方法中,实际上是通过测定锆铪合量来表示锆的分量,显然对于含铪的高温合金来说,是不能适应分析要求的。锆铪分量的测定,一般都要用离子交换、吸附层析、纸上色层、溶剂萃取等方法预先分离。其中纸上色层法是一种简便而有效的方法。我国地质部门以各种混合有机溶剂作展开剂解决了锆英石中大量锆与小量铪的分离和测定问题。我们用钽试剂萃取法,使锆铪与高温合金中其他元素分离后,吸取广东冶金地质实验研究所的经验,以磷     

全谱电弧发射光谱法测定五氧化二铌中18种杂质元素

基于Nb₂O₅样品溶解困难、测定杂质元素多的特点,研究了全谱电弧发射光谱仪测定Nb₂O₅样品中18种杂质元素的方法。试验了光谱缓冲剂、电极形状、样品装填方式、分析谱线、信号采集时间等对测定效果的影响。结果表明,石墨粉、氟化钠、氧化镓以94∶5∶1的质量比混合作为光谱缓冲剂;采用孔径4mm、深7mm的孔型石墨电极作为下电极;样品装满电极后下压2mm,并滴加蔗糖溶液;各元素最佳分析谱线在各自特征蒸发时间内采集信号强度,测定结果最优。在选定的工作条件下,各元素检出限均小于1.5μg/g,样品加标回收率在86%～118%之间;对合成校准样品进行测定,测定值与理论值基本一致,各元素10次测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

全谱电弧发射光谱法测定五氧化二铌中18种杂质元素

基于Nb₂O₅样品溶解困难、测定杂质元素多的特点,研究了全谱电弧发射光谱仪测定Nb₂O₅样品中18种杂质元素的方法。试验了光谱缓冲剂、电极形状、样品装填方式、分析谱线、信号采集时间等对测定效果的影响。结果表明,石墨粉、氟化钠、氧化镓以94∶5∶1的质量比混合作为光谱缓冲剂;采用孔径4mm、深7mm的孔型石墨电极作为下电极;样品装满电极后下压2mm,并滴加蔗糖溶液;各元素最佳分析谱线在各自特征蒸发时间内采集信号强度,测定结果最优。在选定的工作条件下,各元素检出限均小于1.5μg/g,样品加标回收率在86%~118%之间;对合成校准样品进行测定,测定值与理论值基本一致,各元素10次测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛

采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418 nm、Zr 257.139 nm、Ti 334.941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5 g样品中加入3.0 g氢氧化钠、1.5 g过氧化钠,在 750 ℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb₂O₅、ZrO₂ 和TiO₂的线性范围分别是1.00~15.0 μg/mL、1.00~10.0 μg/mL和1.00~15.0 μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb₂O₅)、重量法(ZrO₂)和滴定法(TiO₂)的结果进行比对,测定结果相吻合。     

从含钽铌的高钛渣中制取K2TaF7和Nb2O5的研究

叙述了以含Ｔａ２Ｏ５１１％、Ｎｂ２Ｏ５１３％、ＴｉＯ２５４％的高钛渣为原料，经ＨＦＨ２ＳＯ４体系分解，再经ＨＦＨ２ＳＯ４ＭＩＢＫ体系萃取、分离钽铌，制取Ｋ２ＴａＦ７和Ｎｂ２Ｏ５。为钽铌工业发展开辟了新的矿石原料。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌

采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

重量法测定硅铝钡中钡

2　结果与讨论2 1　沉淀剂硫酸的用量在此法中,若加入与Ｂａ2+等物质量的ＳＯ42 ,浓—76—2002年10月　　　　　　　　　　　　　　　　　冶　金　分　析度为0 010ｍｏｌ/Ｌ时,溶液的总体积为250ｍＬ,ＢａＳＯ4的溶解损失为0 6ｍｇ,其溶解损失量超过了允许误差(0 1ｍｇ)[2]。为减少沉淀的损失,应利用同离子效应使沉淀趋于完全,本文在控制盐酸介质的浓度为0 15ｍｏｌ/Ｌ,选用硫酸溶液浓度为0 10ｍｏｌ/Ｌ时,在250ｍＬ溶液中ＢａＳＯ4的损失量为6×10 3ｍｇ,损失远远小于重量分析的允许误差(0 1ｍｇ),所以选择3ｍＬ硫酸(1+1)是适宜的。2 2　硅…     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锌矿尾矿矿渣中镉和铬

采用响应面法考察了火焰原子吸收光谱仪的几个工作参数间的相互作用和相互影响,对测定铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr的工作条件进行了优化。采用Box-Behnken Design试验设计研究了灯电流、光谱通带、乙炔流量和燃烧器高度四个因素对铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr吸光度的影响程度。用响应面法得出四个考察因素的最优工作参数如下：Cd,灯电流为1.02 mA,光谱通带为0.26 nm,乙炔流量为1 323.56 mL/min,燃烧器高度为8.13 mm;Cr,灯电流为1.65 mA,光谱通带为0.36 nm,乙炔流量为2 853.42 mL/min,燃烧器高度为6.62 mm。在火焰原子吸收光谱仪最优检测工作参数下,对铅锌矿尾矿矿渣样品中的Cd和Cr进行测定,Cd和Cr平均含量分别为6.9 μg/g和42.5 μg/g,加标回收率在96%～105%之间,RSD在0.39%～1.2%范围;对铅锌矿和铬铁矿标准物质进行测定,测定值与认定值一致,符合检测方法要求。     

电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁

铁矿石中氧化亚铁在检测过程中易被氧化,而采用电位滴定法测定时可直接在密闭容器中插入电极进行检测,从而避免亚铁离子被氧化,因此试验建立了电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁的方法。采用盐酸溶解样品,氟化铵加入量为0.5g使硅酸盐充分分解,样品分解时间为15min,无需加入硫磷混酸。以电位滴定法代替滴定法进行检测,对仪器工作条件进行了正交试验优化,设定滴定终点筛选标准(EPC)为20,最小加液量为20μL,信号漂移速率为50mV/min。实验方法用于测定4个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于0.40%,测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)不大于0.33%;分别按照实验方法和国标方法GB/T 6730.8—2016测定9个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,测定值与国标方法测定值相吻合。     

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙(f-CaO)含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe2+、Al3+、Mn2+等二价金属氧化物相(RO相)对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大:粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1~2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6~1 mm和0.15~0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差(RSD)均≤3%,符合测定标准。     

电解重量法测定烧结镍中镍

采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。