微波辅助离子液体法在无机纳米材料合成中的应用

作为一种新型的绿色化学合成方法,微波辅助离子液体法,融合了离子液体与微波加热法的优点.简要介绍了微波加热和加速化学反应的原理,总结了微波辅助离子液体法合成无机纳米材料的特点,综述了微波辅助离子液体法在无机纳米材料合成中的应用,展望了该方法在无机纳米材料合成方面的应用前景.     

室温离子液体在材料合成中的应用

室温离子液体的物理和化学性质相对稳定,具有结构可调的特性.作为一种新功能材料广泛用于材料合成领域.根据离子液体在材料合成中的不同作用,本文从离子液体作为反应溶剂、模板剂、电解液、以及同时作为溶剂和模板剂这4个方面介绍了其在材料合成中的应用研究进展.     

丝素蛋白在室温离子液体中的溶解与再生性能研究

室温离子液体1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1-(2-羟乙基)-3-甲基氯代咪唑是丝素蛋白的新型良溶剂.丝素蛋白在1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1-(2-羟乙基)-3-甲基氯代咪唑中的溶解度分别为14.5%(质量分数)(100℃)和8.0%(质量分数)(80℃).向离子液体丝素溶液中加入乙醇或正丁醇可获得再生丝素蛋白.XRD和FT-Raman研究表明再生丝素蛋白膜的构象主要是β-折叠结构.TGA数据表明再生丝素蛋白的热稳定性比天然丝素纤维有所降低,热失重残留物有所增加.同时,机械性能和溶失率分析结果显示从离子液体中再生的丝素蛋白表现出良好的湿态机械性能和优异的稳定性.     

室温离子液体中铜纳米微粒的制备及表征

在氩气保护下,以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐{[BMI][PF6]}为介质,用钠-钾合金还原氯化亚铜,制备了铜纳米微粒.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外吸收光谱仪(FTIR)及X射线光电子能谱仪(XPS)表征了所制备铜纳米微粒的形貌和结构;采用UMT-2摩擦磨损试验机考察了铜纳米微粒对离子液体减摩抗磨性能的影响.结果表明:在40℃下反应1 h所制得的铜纳米微粒具有立方相结构,其粒径在40～50 nm之间,粒径分布比较均匀;铜纳米微粒反而使得离子液体[BMI][PF6]的减摩抗磨性能变差,显示两者具有对抗效应,不宜复配使用.     

离子液体中氧化锌纳米结构的合成

以离子液体为介质，采用一步化学热分解反应制备出直径为10nm左右，长度达40-110nm的氧化锌纳米棒。利用IR，XRD，TEM以及SAED等测试手段对其进行了表征。实验结果表明：体系中离子液体的加入对产物形貌有着重要的影响。同时讨论了氧化锌纳米结构的生长机理。     

AlCl_3-EMIC室温离子液体制备Al-Al_2O_3复合涂层

首次在室温下用含10g/L Al2O3颗粒的AlCl3-EMIC室温离子液体电沉积制备出Al-Al2O3复合镀层。沉降试验表明,Al2O3颗粒在酸性AlCl3-EMIC室温离子液体中能形成稳定的悬浮液。通过SEM观察镀层表面和断面形貌,发现Al2O3颗粒均匀地分布在镀层中。显微努氏硬度检测结果表明,Al-Al2O3复合镀层的硬度高于纯Al镀层,其中Al镀层的硬度随着电流密度的增大而增高,而Al-Al2O3复合镀层的硬度却随着电流密度的增大而呈降低的趋势。本文还讨论了Al2O3颗粒在离子液体中的分散机制,以及和颗粒共沉积的过程。     

1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提...     

离子液体中微波辅助合成纳米TiO2／PMMA及其光催化活性

微波加热法制备了[Bmim]BF4、[Bmim]PF6、[Amim]BF4三种离子液体,并分别以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下合成了纳米TiO2／PMMA复合材料,在高压汞灯照射下用甲基橙溶液对其光催化降解活性进行了测试,并用XRD、IR和TG对该复合材料的结构进行了测试和表征,结果表明,分别以这三种离子液体作为反应的介质,采用微波辐射加热能够制备出纳米TiO2／PMMA复合材料。该复合材料不需要经过高温煅烧就表现出较高的光催化活性,离子液体的存在均能够显著提高复合材料的光催化活性,但三种离子液体中又以[Bmim]PF6作介质所制得的复合材料催化活性为高。     

离子液体中微波辅助制备ZnO纳米棒及光学性能研究

在离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM][PF6]水溶液中通过微波加热10min制备出ZnO纳米棒。用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、紫外分光光度计和荧光分光光度计对其形貌、结构和性能进行了表征。研究表明,产物结晶性良好,产率高,大小均匀,平均直径为20nm,长度为400～500nm。通过对ZnO纳米棒形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了三步反应机理,同时发现离子液体对产物的形貌起着关键作用。该方法简便、快速、环保,可推广运用于其它一维纳米功能材料的制备。     

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。     

室温研磨-微波加热合成钛酸钡纳米粒子

以氢氧化钡和钛酯丁酯为原料,采用室温研磨-微波加热合成了BaTiO3纳米粒子.用XRD、TEM、ED、IR和ICP对产品进行了表征.结果表明,微波加热10～20min可获得平均粒径为10～30nm的纳米粒子,该粒子大小分布均匀,晶相结构为立方相,钡钛物质的量之比约为1.0.氢氧化钡中的结晶水对粒子的大小、晶化程度有重要的影响.     

氯化亚锡-离子液体的合成及应用进展

综述了近年来氯化亚锡-离子液体作为一种新型lewis酸离子液体在不同反应类型中的合成及应用研究进展,主要包括:酯化、脱硫、加成、还原、重排等方面,并指出了该类离子液体发展待解决的瓶颈问题,展望了氯化亚锡-离子液体的发展前景。     

室温离子液体辅助制备中孔γ-Al2O3

液相反应条件下,以薄姆石溶胶为铝源,室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF4])存在下制备了晶态结构中孔γ-Al2O3.采用N2物理吸附,X射线衍射,透射电子显微镜,27Al魔角固体核磁共振对所制备的样品进行了结构表征.结果表明:通过调节[BMIM][BF4]的用量,得到了孔道结构呈脚手架状、比表面积较大、平均孔径在12nm左右、孔容在1.0cm3/g以上,孔径分布较宽的介孔氧化铝;[BMIM][BF4]加入能够明显改善氧化铝的孔道结构.     

微波法合成离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

由1-甲基咪唑和2-氯乙醇通过微波法合成中间体氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑,考察了原料配比、微波功率、加热方式和加热时间对中间体产率的影响。中间体经阴离子交换得到1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。通过测定中间体的相对分子量分析其纯度,目标产物的结构通过IR1、H-NMR表征。     

离子液体的设计合成

离子液体具有非常好的物理、化学性质 ,正引起人们越来越多的重视。作为一种可设计溶剂 ,可以调整离子液体的结构 ,设计出一些有独特功能的任务适应性离子液体。本文就目前发展的一些特殊用途的离子液体合成设计进行了介绍 ,为人们更好的应用与设计提供参考。     

烯丙基咪唑离子液体的合成与溶液性能

室温离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑被合成,利用质谱和NMR对其结构进行了表征。该离子液体与水或乙醇的二相混合液在293.2K的粘度被测定并计算了该混合体系的过量粘度,建立了过量粘度与水或乙醇的摩尔分数的关系。另外,电导率随组分及温度的变化以及电导活化能也被测定,溶液的电导率随温度的升高及溶剂量的增加而增大。     

离子液体[Bmim]BF4中氧化铟的制备研究

室温离子液体作为一种新型的性能优异的绿色环保有机溶剂，在无机材料合成中的应用引起关注。采用微波辅助法和固相研磨法在离子液体[BMIM]BF4中制备氧化铟，通过差热分析确定了微波法制备的前驱体组成为In6O10（OH）4，研究了不同制备方法对得到的氧化铟Zeta电位的影响。     

离子液体辅助微波法水相合成Cu-In-Zn-S/ZnS量子点及其在白光LED中的应用

Cu-In-Zn-S(CIZS)量子点具有毒性低、发射谱覆盖范围广、Stokes位移大等特点,在照明领域具有广阔的应用前景。通过离子液体辅助微波法水相合成CIZS量子点,系统研究了反应时间、配体添加量和前驱体溶液pH对样品的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响。结果表明,与未添加离子液体制备的样品相比,离子液体的引入提高了反应速率,可有效地将反应时间由180min缩短至30min;随着反应时间的延长,量子点的粒径增大,其发射峰位由609.2nm红移至634.6nm。随着nGSH(谷胱甘肽)/n(CuInZn)的增大,量子点的粒径逐渐增大,导致其发射峰位由622.6 nm红移至631.6 nm,同时量子点的发光强度逐渐增强;当该比值为15时,量子点的荧光强度最高。此外,随着pH的增大,去质子化的–SH和–NH2与量子点的作用逐渐增强,有效地钝化了量子点的表面态,使其荧光强度逐渐上升,当pH为8.5时,样品的荧光性能最佳,同时量子点的平均水合粒径由99nm增大至241nm;量子点溶液的Zeta电位为–27.7～–41.1mV,说明量子点溶液具有优异的稳定性。通过ZnS表面修饰可有效提高量子...     

MDS-6制备离子液体最佳条件探索

以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。