白光LED用黄色小颗粒荧光粉YAG:Ce,Gd的制备及性能

采用超声波分散技术结合高温固相法合成了小颗粒铈钆激活的钇铝石榴石Y3Al5O12:Ce,Gd(YAG:Ce,Gd)荧光粉材料,并对其作了后处理,主要讨论了YAG:Ce,Gd的制备工艺条件,掺杂稀土离子等因素对其发光性能的影响,并且通过X射线对其进行了晶体分析,用扫描电镜进行了形貌分析,用荧光光度计F-4500测量了其激发光谱与发射光谱,用SPR-9200荧光粉光色参数综合分析系统对荧光粉光色参数分析测试.结果表明,YAG:Ce,Gd荧光粉具有单相的石榴石结构,颗粒的平均粒度达到0.5～1.5μm,色坐标为x=0.2806,y＝0.2861,显色指数为84.3.     

Ce3+、Mn2+掺杂Zn3（BO3）2的制备及其发光性能

采用共沉淀法在700℃和较短的烧结时间下制备了Zn3(BO3)2和不同浓度的Ce3+、Mn2+离子掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶粉末,对合成产物的发光性质及发光机理进行了研究。利用荧光分光光度计、X射线粉末衍射仪以及透射电镜对其光学性能和纳米晶形貌进行了表征。结果表明Ce3+离子掺杂的Zn3(BO3)2样品在340～400nm之间有强的荧光发射,其最高发射峰峰位为365nm,在Ce3+掺量为0.5%(摩尔分数,下同)时发光强度达到最高值。Ce3+取代Zn2+离子作为发光中心,Mn2+离子作为激活剂加入,并不影响荧光发射峰的位置,但能够有效增强其发光强度。当Mn2+离子掺量为0.7%(摩尔分数)时,Ce3+、Mn2+共掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶发光强度达到最高值。     

La(BO_3,PO_4):Ce,Tb,Gd的发光研究

以 BPO4和稀土氧化物为原料制备了铈、铽、钆共掺杂的硼磷酸镧绿色荧光粉,研究了基质中 Gd3＋、 Ce3＋、 Tb3＋的发光特性及它们之间的相互作用。在该基质中存在 Ce3＋→ Gd3＋、Gd3＋→ Tb3＋、 Ce3＋→ Tb3＋的能量传递;当钆加入到铈、铽共掺杂的硼磷酸镧基质中会导致铈离子的发射减弱,铽离子 5D4→ 7FJ的发射显著增强,而 5D3→ 7FJ的发射没有明显变化,故有利于提高荧光粉的发光强度和绿色发射纯度。用硼磷酸钆作基质比用硼磷酸镧更能提高荧光粉的发光强度、发光纯度以及发光色坐标 x的值,所以 La(BO3,PO4):Ce,Tb,Gd和 Gd(BO3,PO4):Ce,Tb均是理想的绿色发射材料。     

铈掺杂黄色荧光粉（LuGd）2CaMg2Si3O12的发光性能研究

在还原气氛下采用高温固相法合成了钇铝石榴石结构的荧光粉Lu2CaMg2Si3O12∶R(Ce3+,Gd3+),其中Gd3+的浓度变化为1~5 mol%。利用X射线衍射仪对其物相进行分析,结果显示:Ce3+的掺入使晶相结构不稳定,出现了少量杂相,而掺入少量Gd3+时,晶相结构不再变化。利用荧光光谱仪对其光学性能进行研究,结果发现随着Ce的浓度增大,发光强度先增大后减小且同时伴随着少许的发光红移,在2 mol%出现浓度淬灭;Gd的掺入对红移的贡献比较明显,最大波长从561 nm(1%Gd)→568 nm(5%Gd),同时也发现发光强度有明显的下降。这种荧光粉的激发波长在465 nm左右,与蓝光LED芯片的发射中心相吻合,而且发射峰明显比YAG要长,所以这种荧光粉能很好的补充YAG的显色性。     

掺杂对白光LED用YAG：Ce荧光粉发光性能的研究

采用高温固相法合成了YAG：Ce荧光粉，研究了掺杂元素对YAG荧光粉发光性能的影响。研究表明：YAG：Ce荧光粉亮度随着Ce含量增加先上升后下降。Sm的掺杂对荧光粉发射光谱峰位无影响，而发光亮度却明显下降。随着Gd掺入量的提高，YAG荧光粉的发射光谱发生红移，发光亮度有所下降。YAG：Ce荧光粉的发射光谱，随着Lu掺入量的提高，发射光谱发生蓝移，发光亮度略有下降。在YAG：Ce中掺入Pr，发射光谱在610nm处出现尖锐的红峰，但随着Pr掺入量的增加，亮度明显下降。     

(Y3-x-yREx)Al5O12:Cey(RE=Tb,Gd)荧光粉晶体结构与光致发光

采用化学共沉淀法合成具有Tb、Gd稀土掺杂的Y3Al5O12:Ce3 荧光粉,通过XRD和荧光光谱研究其晶体结构和光致发光.结果表明,(Y2.95-xTbx)Al5O12:Ce3 和(Y2.95-xGdx)Al5O12:Ce3 系列荧光粉具有与Y3Al5O12:Ce3 相同的石榴石晶体结构,但晶胞参数随Tb、Gd取代Y而略有增加;随Tb、Gd掺杂量增加,荧光粉发射波长逐渐红移,当x=2.95时,发射波长λmax分别从532nm红移至551和542nm;根据晶体场理论解释了荧光粉发射波长红移现象.这种发射波长红移的荧光粉能够显著地增强蓝光LED芯片与荧光粉组合形成的白光中红光成分,进而改善白光LED光源质量.     

凝胶-燃烧法合成Sr_2SiO_4:Ce~(3+)蓝紫色荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了Sr2SiO4:Ce3+蓝紫色荧光粉,借助XRD、FE-SEM、荧光光谱仪对样品的晶体结构、形貌、光谱特性等进行了分析。结果表明:所得Sr2SiO4:Ce3+样品为正交晶系α′-Sr2SiO4纯相,平均粒径为1.5μm左右;样品的激发光谱为峰值位于251nm、276nm和353nm的近紫外宽带谱,归属于Ce3+离子的5d04f1→5d14f0跃迁;样品的发射光谱是峰值位于408nm的不对称单峰宽带谱,由400nm和429nm两个高斯峰组成,分别来源于Ce3+离子5d14f0向基态2F7/2和2F5/2能级的跃迁。此外,对Ce3+掺杂浓度、热处理温度和时间对Sr2SiO4:Ce3+发光性能的影响进行了讨论。     

Mg共掺杂Gd3(Al,Ga)5O12:Ce晶体快发光的作用机理

Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂:Ce (GAGG:Ce)闪烁体综合性能优异, 应用前景广阔。为加快GAGG的发光衰减速度, 本研究通过提拉法生长了Mg共掺的Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂:Ce单晶。测试结果显示, 随着Mg²⁺掺杂浓度增加, 晶体的闪烁衰减速度加快, 光输出降低。传统解释认为, Mg²⁺通过电荷补偿作用将部分Ce³⁺转换成Ce⁴⁺, 后者的发光速度更快。本研究尝试从缺陷的形成与抑制的角度来讨论Mg改善GAGG:Ce晶体闪烁性能的作用机理。由于Ce的离子半径比Gd大, Ce离子掺入将导致发光中心Ce_Gd附近的晶格发生畸变。畸变结果为近邻的八面体格位空间变大, 反位缺陷将更容易在这些变大的八面体格位形成。最终每个发光中心Ce_Gd被四个反位缺陷Gd_Al包裹, 后者捕获载流子, 延缓从基体到发光中心的能量传递, 导致发光速度变慢。由于Mg的离子半径介于Gd和Al之间, Mg_Al将更容易在上述畸变的八面体格位形成, 这会抑制反位缺陷Gd_Al在发光中心Ce_Gd附近形成(或富集), 最终降低(甚至消除)反位缺陷对发光中心的不良影响。XEL测试结果显示, 随着Mg掺杂量增大, 与反位缺陷相关的发射峰强度变弱, 这可以证明Mg对反位缺陷有抑制作用。     

Ce:YAG荧光陶瓷掺杂Gd对白光LED发光性能的影响

Ce: YAG荧光陶瓷具有突出的导热性及化学稳定性, 相比有机硅胶封装法在高功率白光LED的应用上具有更广阔的应用前景。本研究采用真空固相烧结法制备了不同Gd掺杂浓度的(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品, 通过XRD, SEM及荧光光谱等表征手段, 研究了Gd掺杂对Ce:YAG荧光陶瓷的晶体结构及其用于白光LED时对发光性能的影响。实验表明, 随着Gd掺杂浓度的提高, Gd³⁺取代Y³⁺ 的位置进入晶格, 使得样品的晶格常数增加。Gd³⁺还影响了Ce³⁺对蓝光的吸收, 同时Ce³⁺将蓝光转换成黄光的效率也下降, 导致光效从81.45 lm/W降低至63.70 lm/W。Gd的掺 杂使Ce³⁺的光致发光谱峰位从534 nm向564 nm红移, 显色指数从61.3提升至70.2。Gd的掺杂虽然降低了发光 效率, 但显著提高了(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品的显色指数, 使得黄色YAG荧光陶瓷应用于白光LED的性能得到了 提高。     

La(BO3,PO4):Ce,Tb,Gd的发光研究

以BPO4和稀土氧化物为原料制备了铈、铽、钇共掺杂的硼磷酸镧绿色荧光粉,研究了基质中Gd^3 、Ce^3 、Tb^3 的发光特性及它们之间的相互作用。在该基质中存在Ce^3 →Gd^3 、Gd^3 →Tb^3 、Ce^3 →Tb^3 的能量传递;当钆加入到铈、铽共掺杂的硼磷酸镧基质中会导致铈离子的发射减弱,铽离子^5D4→^7F1的发射显著增强,而^5D3→^7F1的发射没有明显变化,故有利于提高荧光粉的发光强度和绿色发射纯度。用硼磷酸钆作基质比用硼磷酸镧更能提高荧光粉的发光强度、发光纯度以及发光色坐标x的值,所以La(BO3,PO4):Ce,Tb,Gd和Gd(BO3,PO4):Ce,Tb均是理想的绿色发射材料。     

Selective and controlled synthesis of multiform morphologies Y2O3:Eu3+ and luminescence properties

Uniform Y2O3 nanorods, nanosheets, nanotubes and nanoshperes were controllably synthesized via an urea-based homogeneous precipitation and hydrothermal synthesis through choosing appropriate yttrium sources, the water/ethanol ratio of mixed solvents and precipitators. The nanopheres and nanotubes were obtained through homogeneous precipitation method using soluble yttrium nitrate as the yttrium source. The nanosheets and nanorods were obtained via a facile hydrothermal synthetic method using yttrium chloride and yttrium acetate as the yttrium source. During these experiments Urea and NaOH were used as precipitators and added in correct order. We also studied the spectroscopic properties of Y2O3:Eu3+ phosphor. The Eu3+ ion mainly shows its characteristic red (611 nm, 5D0 --> 7F2) emissions in all kinds of morphologies Y2O3:Eu3+ phosphor, but emission intensity are different. It can be explain from the viewpoint of their different absorption properties closely related to their micro-morphologies.     

Ba5Zn4Y8O21:Ho^3+,Yb^3+上转换发光粉的制备与发光性能研究

为实现以Ba5Zn4Y8O21为基质的上转换三基色发光,采用固相合成法于1200℃下制备了Ba5Zn4Y8O21:Ho^3+,Yb^3+发光粉,并对其绿光发射特性进行了研究。980 nm激发下的上转换发射光谱测试结果证实,最佳掺杂浓度下的Ba5Zn4Y8O21:14%Yb^3+,0.15%Ho^3+主要呈现5S2/5F4→5I8跃迁所致的548、553 nm绿光发射,而5F5→5I8和5S2/5F4→5I7跃迁产生的664、758nm红光和近红外光发射非常微弱。而且,绿光强度随激发功率呈线性变化,在20.7 mW/cm^2功率密度范围内,绿红光分支比最高达13.16,呈现优异的色纯度。上转换发光热稳定性测试结果表明,样品的发光效率随样品温度的升高略有下降,50℃时发光强度降低仅9.75%。上述结果证实,Ba5Zn4Y8O21:Ho^3+,Yb^3+是一种优质的绿光上转换发光材料。     

微波辐照对制备Y_3Al_5O_(12)纳米粉体的影响

利用微波均相沉淀法成功制备了纳米级Y3Al5O12粉体。利用XRD技术分析了Y3Al5O12前驱体煅烧过程的物相变化,利用TEM对Y3Al5O12前驱体形貌进行了表征。结果表明:微波辐照能够在低尿素含量(25:1)的条件下,合成单相Y3Al5O12粉体,大大降低了尿素的用量;纯Y3Al5O12相的形成温度有了很大程度的降低,使得合成的前驱体在900℃下煅烧直接生成Y3Al5O12单相粉体;同时发现在密闭条件下的微波特殊效应与非密闭条件下相比具有更好的效果。     

Fabrication of nano-sized emitting phosphors for photoluminescence films via hydro-thermal synthesis

Nano-sized red and blue emitting phosphors for a photoluminescence film were fabricated via hydrothermal synthesis through the sol-gel process. The nano-sized phosphors had a spherical shape such as the 60-110 nm Y2O2S:Eu3+ phosphor and the 45-90 nm of Y2SiO5:Ce phosphor. Firing at 1000 degrees C for 2 hours resulted in an increase in their size to 90-190 nm for the Y2O2S:Eu3+ phosphor and 70-160 nm for the Y2SiO5:Ce phosphor. Heat treatment of the gel powders of the emitting phosphors above 730 degrees C was recommended because of their crystallization. The maximum excitation and emission intensities of the red and blue phosphors with Y2O2S:Eu3+ and Y2SiO5:Ce were at the wavelengths of 308 nm and 617 nm, and 254 nm and 464 nm, respectively. The photoluminescence of the films increased as increasing the content of the red and blue phosphor powder mixture in the plastic films. The 100 microm-thick PVB film with the nano-sized phosphors showed the maximum photoluminescence of 537 x 1000 counts/sec.     

LiyMg2-x-yP2O7:xTb3+磷酸盐基质荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法制备得到了新型磷酸镁基质荧光粉LiyMg2-x-yP2O7:xTb3+,利用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对产品进行了表征,研究了Tb3+、Li+掺杂量对其物相及发光强度的影响。结果表明:Tb3+的掺入对其产品物相有一定影响,Li+的掺杂对产品物相影响较小。Tb3+和Li+的最佳掺杂摩尔分数均为12%,Li+的掺入对其激发峰及发射峰位置基本没有影响,但能有效提高产品的发光强度。该荧光粉的最强激发峰位于波长371nm处,最强发射峰位于波长545nm处,为绿色发光,是良好的近紫外激发绿色发光材料。     

Fabrication of SiO2@ZrO2@Y2O3:Eu3+ core-multi-shell structured phosphor

ZrO2 interface was designed to block the reaction between SiO2 and Y2O3 in SiO2@Y2O3:Eu coreshell structure phosphor. SiO2@ZrO2@Y2O3:Eu core-multi-shell phosphors were successfully synthesized by combing an LBL method with a Sol-gel process. Based on electron microscopy, X-ray diffraction, and spectroscopy experiments, compelling evidence for the formation of the Y2O3:Eu outer shell on ZrO2 were presented. The presence of ZrO2 layer on SiO2 core can block the reaction of SiO2 core and Y2O3 shell effectively. By this kind of structure, the reaction temperature of the SiO2 core and Y2O3 shell in the SiO2@Y2O3:Eu core-shell structure phosphor can be increased about 200-300 degrees C and the luminescent intensity of this structure phosphor can be improved obviously. Under the excitation of ultraviolet (254 nm), the Eu3+ ion mainly shows its characteristic red (611 nm, 5D0-7F2) emissions in the core-multi-shell particles from Y2O3:Eu3+ shells. The emission intensity of Eu3+ ions can be tuned by the annealing temperatures, the number of coating times, and the thickness of ZrO2 interface, respectively.     

微波均相沉淀法制备Ce:(Y,Gd)_3Al_5O_(12)荧光粉

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,半高宽约为60nm,在460nm入射光的激发下,发射峰在566nm左右,半高宽约为125nm。由于Gd3+的掺入改变了基体的晶场结构,致使发射光谱发生了红移。     

溶胶-凝胶法合成Y_3Al_5O_(12):Ce~(3 ),Tb~(3 )稀土荧光粉的研究

采用溶胶－凝胶法在低温下合成了 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：０．０８Ｃｅ３＋; ０．１２Ｔｂ３＋稀土荧光粉．通过 Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析及激发、发射光谱测试结果表明：合成的粉末为ＹＡＧ晶体结构,粉体 的最大激发峰为２７３ｎｍ,最大发射峰为５４５ｎｍ,色坐标为：ｘ＝０．３３１;ｙ＝０．５５８,在２７３ｎｍ的紫 外光激发下发出明亮的绿光．     

Eu3+掺杂的硼酸锶系列荧光体的合成及其发光性能

采用溶胶-凝胶法和高温固相反应法合成了Eu^3 掺杂的SrB4O7、SrB2O4、Sr2B2O5、Sr3B2O6荧光体．荧光光谱测试结果表明在不同基质中Eu^3 的荧光发射是有区别的，Sr2B2O5：Eu^3 、Sr3B2O7：Eu^3 发射峰在610nm左右的红光区，SrB2O4：Eu^3 的发射峰在593nm的橙色区，而SrB4O7：Eu^3 则表现出了Eu^2 离子的特征峰，产生这种区别主要是由Eu^3 所处的配位环境不同造成的．荧光体SrB4O7：Eu^3 、SrB2O4：Eu^3 、Sr2B2O5：Eu^3 、Sr3B2O6：Eu^3 的最佳掺杂浓度为2％左右．