Fe2O3/CNTs的制备及其对RDX热分解的催化机理

采用溶胶-凝胶法制备了纳米Fe2O3/CNTs催化剂,通过正交实验优化了工艺参数,用SEM、TEM、XRD对Fe2O3/CNTs复合粒子进行了表征,DSC研究了Fe2O3/CNTs对RDX热分解性能的影响.结果表明,纳米级Fe2O3颗粒均匀包覆在CNTs表面,当其加入量为RDX质量的5%时,Fe2O3/CNTs复合粒子使RDX的分解温度降低了14.1℃;通过Kissinger法计算发现,Fe2O3/CNTs复合粒子的加入使RDX的分解反应活化能降低了38.5%.     

Fe3Al/Al2O3复合材料的凝胶注模成型工艺研究

机械合金化法制备Fe3Al粉,用凝胶注模成型的方法制备Fe3Al/Al2O3复合材料.结果表明,用凝胶注模成型工艺制备出了Fe3Al/Al2O3复合材料,分散剂MN可以显著提高浆料的固相含量,固相含量对浆料流变性有重要影响,10% Fe3Al/Al2O3坯体的微观结构最均匀.     

撞击流-旋转填料床制备纳米Fe3O4颗粒及其对重金属离子的吸附性能

FeCl2×4H2O和FeCl3×6H2O为原料、NaOH为沉淀剂,采用撞击流-旋转填料床制备Fe3O4纳米颗粒,考察了超重力因子、液体流量和反应物浓度对Fe3O4颗粒粒径的影响及其对Pb(II)和Cd(II)的吸附性能. 结果表明,随超重力因子、液体流量及反应物浓度增加,Fe3O4颗粒的粒径减小,最佳制备条件为超重力因子65.32、液体流量60 L/h及FeCl3×6H2O浓度0.321 mol/L,该条件下所制超顺磁性单分散Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10 nm,饱和磁化强度为60.5 emu/g. Fe3O4纳米颗粒对Pb(II)和Cd(II)吸附过程符合Langmuir吸附等温模型,计算的最大吸附容量分别为30.47和13.04 mg/g.     

纳米RDX的制备及其机械感度和热分解特性

采用溶胶-凝胶法,通过引入1,2-环氧丙烷作为Fe（Ⅲ）离子的水解促进剂,在温和条件下制备了RDX／Fe2O3湿凝胶,经超临界干燥后得到纳米RDX／Fe2O3复合含能材料的气凝胶,再用稀盐酸将气凝胶中的无定形Fe2O3溶蚀后最终得到RDX纳米粒子。利用TEM、SEM、EDS、XRD和DSC对纳米RDX的微观形貌、表面元素组成、晶体结构和热分解特性进行了研究,并测试了RDX的机械感度。结果表明,制备的纳米RDX粒径约为60～90nm;纳米RDX的撞击感度略低于微米RDX,但其摩擦爆炸百分数却增加了54％;热分析结果表明,纳米RDX的分解放热峰较微米RDX提前了10．74℃,活化能降低了18020J／mol。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

负载型纳米FeOZrO2/Al2O3催化剂的制备

主要研究制备以大孔A12O3,为基载体的负载型纳米FeOZrO2/Al2O3,复合载体.采用溶胶-凝胶法制备负载型纳米FeOZrO2/Al2O3,复合载体.利用比表面、透射电子显微镜(TEM)等对载体催化剂进行了表征.结果表明:负载型纳米FeOZrOJhl203复合载体的比表面积达到76.53 sq·m/g,FeOZrO2/Al2O3,中的FeO粒子约为40nm,较Fe0/Al2O3中FeO的粒子(100nm)小且分布均匀.     

制备方法对Al/Fe_2O_3纳米铝热剂性能的影响

分别采用超声共混法、机械球磨法和溶胶-凝胶法制备出Al/Fe2O3纳米铝热剂。研究了3种制备方法对纳米铝热剂晶型、平均粒径、形貌、比表面积和热反应性能的影响。结果表明,超声共混法只能使两组分简单地混合在一起;机械球磨法通过机械作用力使两组分混合均匀,但部分Al颗粒破裂,平均粒径减小;溶胶-凝胶法制备的Fe2O3凝胶均匀包裹着Al颗粒,形成核壳结构的Al/Fe2O3纳米铝热剂,有效地保护了Al颗粒,同时纳米铝热剂具有高的比表面积,固—固反应放热量为896J/g。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

添加纳米铝制备柱状晶结构Al2O3陶瓷

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀包裹法和常压烧结制备出柱状晶结构Al2O3/Al陶瓷材料.利用X射线衍射、透射电镜、热重-差示扫描量热法和Zeta电位仪分析了复合粉体的成分、形貌和性能特征;利用扫描电镜分析了Al2O3/Al复合陶瓷的微观结构.结果表明:pH值调整到6左右有利于获得细柱状结构的前驱体Al(OH)3凝胶.添加纳米Al籽晶可以降低Al2O3的相转变温度,同时,添加的纳米Al粉高温熔化后对柱状晶的形成起促进作用,经1 500℃烧结后Al2O3/Al复合陶瓷的中柱状晶直径为1μm,长径比为5～8,柱状晶比例约为80%左右.     

RDX/AP/Al/SiO2亚微米复合含能材料的制备与表征

将高能氧化剂（AP）和正硅酸乙酯（TEOS）共溶,纳米Al粉均匀地分散在共溶剂中,控制反应条件,使体系逐渐生成SiO2溶胶,在凝胶点加入RDX的DMF溶液并凝胶化,制得RDX/AP/Al/SiO2凝胶复合物。扫描电镜分析表明,各组分在亚微米尺度均匀复合,构成粒度在0.2μm-2.0μm的复合粒子,形貌近球形且较为均匀。与相同条件机械掺杂的RDX、NH4ClO4、Al、SiO2相比,其撞击感度明显降低。     

溶胶-凝胶法制备RDX/AlOOH

以氯化铝为前驱物,N,N-二甲基甲酰胺为AlCl3.6H2O和RDX的溶剂,1,2-环氧丙烷为胶凝剂,常温常压下,采用溶胶-凝胶法制备RDX/AlOOH复合炸药,产物用超临界流体干燥后得固体粉末。用扫描电镜和DSC研究了复合炸药的形貌分析和热分解特性。测试了复合炸药的撞击感度、摩擦感度。结果表明,溶胶-凝胶法与超临界流体干燥技术相结合,可以较好地保持凝胶的多孔结构;其热分解过程不同于物理掺杂的混合炸药,DSC曲线上熔化吸热峰几近消失,RDX/AlOOH复合炸药的撞击感度和摩擦感度均较低。     

SnO2/Fe2O3-rGO三元复合材料催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

采用水热晶化法制备SnO2/Fe2O3-rGO三元复合材料固体型催化剂,以葡萄糖为原料,SnO2/Fe2O3-rGO为催化剂,在[BMIM]Br环境下催化葡萄糖脱水制备5-羟基甲糠醛(HMF)。考察催化剂制备条件及催化制备5-羟甲基糠醛(HMF)的工艺参数如:催化剂制备的晶化温度、不同金属原料配比、以及不同溶剂对(HMF)产率的影响等。实验结果表明,在200℃下,n(FeCl3·6H2O)∶n(SnCl2·2H2O)=1∶3,恒温4 h,制备的催化剂SnO2/Fe2O3-rGO在[BMIM]Br离子液体中对葡萄糖脱水制备HMF所得葡萄糖转化率为99%,产率为56%。     

溶胶-凝胶法制备纳米α-Al_2O_3

以AlCl3.6H2O的N,N-二甲基酰胺（DMF）溶液为原料,室温下通过引入环氧丙烷作为Al粒子的凝胶诱导剂,采用溶胶-凝胶法制备出Al2O3溶胶,经过陈化、干燥、煅烧,获得纳米α-Al2O3粉体。对凝胶形成的影响因素进行了研究。结果表明,AlCl3.6H2O的DMF溶液为0.100 mol/L、Al与环氧丙烷的摩尔比为1∶7时,可得到弹性好的凝胶。对样品采用XRD和激光粒度进行表征。结果表明,最后得到的目标产物为纳米级α-Al2O3粉体。     

利用硅溶胶制备硅铁红色料

以硅溶胶和氯化铁为原料,氨水为沉淀剂制备硅铁红色料,采用正交分析方法探讨了工艺因素对色料合成的影响。结果表明,Si/Fe比是影响合成硅铁红色料的主要因素。X衍射分析表明,合成的色料主要是SiO2玻璃相对着色剂Fe2O3进行包裹。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

聚苯胺/Fe_3O_4空心微球复合材料的制备及表征

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过一步溶剂热法制备Fe3O4空心微球,经十二烷基苯磺酸钠改性后,以磺基水杨酸为乳化剂和掺杂剂,过二硫酸钾为氧化剂,采用乳液聚合法制备聚苯胺/Fe3O4空心微球复合材料,并利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）、透射电子显微镜（TEM）和物理特性测试仪（PPMS）表征样品的结构、形貌和磁性能。结果表明：复合材料为形似花状的Fe3O4空心微球均匀镶嵌在丝带网状的聚苯胺中间所构成,复合材料表现良好的磁性。     

多壁碳纳米管/壳聚糖/CoFe_2O_4复合材料的制备和表征

在多壁碳纳米管（MWCNTs）表面上修饰壳聚糖,然后以其为模板,以NaOH为沉淀剂,FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O为铁源和钴源,采用水热法在MWCNTs上修饰CoFe2O4纳米粒子。用X-射线粉末衍射、场发射透射电镜、红外吸收光谱以及超导量子干涉磁强计研究了所制备的多壁碳纳米管/壳聚糖/CoFe2O4复合材料的组成、形貌以及磁性,并探讨了反应温度以及FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O浓度对产物的影响。