国外专利支献

高纯度醋酸锌的制造方法，低能羰基化反应过程，粗羧酸浆液净化的过程，制备N，N-二乙酰乙酰芳基酰胺的方法，直接合成过氧化氢的催化剂和过程，伯醇脱氢制备羧酸盐的过程和催化剂，生产烟酸衍生物或其盐的方法，制备烟酸的过程，生产取代的烟酸酯的过程，制备甲基-苯基-酮的方法，生产叔丁醇的方法,     

脲嘧啶除草剂氟嘧硫草酯的合成研究

研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料，经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯；在碱的作用下，与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮；经硫酸二甲酯甲基化，氯磺酸磺化，红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮；最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯，收率70.1%。该路线工艺简单，原料易得，为工业化生产奠定了基础。     

本期推荐——吡咯类系列化合物

阿托伐他汀钙中间体取代的1H-吡咯-3-甲酸苯基酰胺的合成方法；获得纯N-乙烯基吡咯烷酮的方法；一种杂环化合物2-氨基咪唑并吡咯-6-酮的制法和用途；2-芳基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈及其中间体的制备方法；取代的3-吡啶基4-芳基吡咯及治疗和预防相关疾病的方法；光、酸致变色功能染料及其合成和变色方法；N-乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯共聚物的制备方法。     

本期推荐——吡啶系列化合物

用于制备3-氰基吡啶的方法；用于制备三甲基吡啶和2，3，5，6-四甲基吡啶的方法；制备6-甲基-2-（4-甲基苯基）-咪唑并[1，2-a]吡啶-3-（N，N-二甲基乙酰胺）和中间体的方法；3（R）-与3（S）-羟基-1-甲基-4-（2,4，6-三甲氧基苯基）-1,2,3,6-四氢吡啶或其羧酸酯对映体的酶催化分离方法；吡啶和甲基吡啶的制备方法。     

O-乙基-O-(2-甲酰基苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代磷酰胺酯的制备及其氨解反应

在研究了水杨醛与O 乙基硫代磷酰二氯反应的基础上 ,首次报道了O 乙基 O (2 甲酰基苯基 ) N (1 甲基乙基 )硫代磷酰胺酯的合成 ,同时发现该标题化合物的氨解反应 ,给出了尚未见文献报道的O (2 甲酰基苯基 ) N ,N′ 二烷基硫代磷酰胺酯类化合物     

异噁唑类杀虫剂氟噁唑酰胺合成工艺研究

优化合成路线和工艺，合成目的产物氟噁唑酰胺。以3,5-二氯溴苯为原料，经格氏化，与三氟乙酸甲酯反应得到3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；在月桂酸钠的催化下，2-甲基-4-乙酰基苯甲酸与3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮缩合，脱水，再与盐酸羟胺环化得到关键中间体4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酸；关键中间体经酰氯化后氨解得到4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酰胺；然后与原甲酸三甲酯，甲氧基胺盐酸盐反应得到目的产物氟噁唑酰胺。产物结构经核磁共振氢谱确证。该工艺简单经济，条件温和，具有工业化应用前景。     

2007年农药杀菌剂专利（一）

氰烯菌酯与戊唑醇防治麦类赤霉病的方法；2-氧代环烷基磺酰胺，其制备方法和作为杀菌剂的用途；13-氮杂-1，15-十五内酯，其制备方法和作为杀菌剂的用途；取代唑类化合物及其制备与应用；     

专利信息

生产取代的苯基丙二酸酯中间体化合物的方法及其在生产5，7-二羟基-6-（2，4，6-三氟苯基）[1，2，4]三唑并[1，5-A]嘧啶中的用途；用于合成阿那曲唑及纯化一种阿那曲唑中间体的方法；制备氯吡格雷的方法和其中使用的中间体；白术挥发油药用中间体及其制备方法。     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

高效液相色谱中有机膦酸酯手性分离流出顺序的研究

使用三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素(Chiralcel OD)柱对一些有机膦酸酯进行手性分离的效果优于使用Pirkle型手性固定相(CSP)N-(3,5-二硝基苯基)-亮氨酸丙酰胺柱,但分离过程中有机磷酸酯对映异构体的流出顺序并不清楚。通过与化学键和手性固定相串联,确定在三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)纤维素手性固定相上的出峰顺序为:R型对映异构体先出峰,S型对映异构体后出峰。     

甲苯磺酸索拉非尼有关物质的合成

为了控制抗癌药甲苯磺酸索拉非尼产品质量,制备了可能的5种有关物质,4-(4-氨基甲酸乙酯苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺(A),4-氯-3-(三氟甲基)苯胺(B),4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲酸乙酯(C),1,3-二(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲(D),4-(4-{3-[3-(三氟甲基)苯基]脲基}苯氧基)-N2-甲基吡啶-2-羧酰胺(E),并经1H-NMR,13CNMR,ESI-MS等确证结构。     

杀螟松的气相色谱分析

杀螟松是一种用途较广的有机磷杀虫剂。它的化学名为0,0-二甲基-0-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯。其结构式如下:     

螺甲螨酯合成方法述评

总结了文献报道的螺甲螨酯的合成工艺路线和具体的合成方法。螺甲螨酯是由关键中间体3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇与3,3-二甲基丁酰氯反应得到的,主要有3条工艺路线。     

创制杀菌剂烯肟菌酯生物活性及应用研究(Ⅰ)--黄瓜霜霉病

烯肟菌酯(试验代号SYP-Z071),化学名称3-甲氧基-2-[2-((((1-甲基-3-(4-氯苯基)-2-丙烯基叉)氨基)氧)-甲基)苯基]丙烯酸甲酯,隶属于甲氧基丙烯酸酯类.烯肟菌酯杀菌谱广、活性高、具有预防及治疗作用、与环境生物有良好的相容性、且与苯基酰胺类杀菌剂无交互抗性,对由鞭毛菌、结合菌、子囊菌、担子菌及半知菌引起的多种植物病害有良好的防治效果.室内试验结果表明烯肟菌酯对黄瓜霜霉病的盆栽杀菌活性(EC90值)为11.192μg/ml;1998～2002年在全国各地的田间小区试验结果一致表明,烯肟菌酯在100～200μg/ml的处理剂量下,施药2～3次,对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防效优于甲霜灵、霜霉威、苯氧菌酯,与安克、安克@锰锌及嘧菌酯的防效相当.     

螺螨酯合成方法述评

总结了螺螨酯的合成工艺路线和具体的合成方法。螺螨酯是由关键中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯-4-醇与2,2-二甲基丁酰氯进行反应而得。     

嘧螨酯的合成与杀螨活性

以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-12-(氯甲基)苯基]3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标产物嘧螨酯,其结构经核磁、红外验证.生物活性测定结果表明该化合物具有良好的杀螨活性.     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

丁酸氯维地平中杂质化合物的合成

为建立丁酸氯维地平药物的仿制提供了杂质标准品,对其4个特定杂质进行合。以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸(2-氰基)乙酯、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯和三羟基丙腈为主要试剂,制备了丁酸氯维地平4个杂质:4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-2-甲基-4-氧代环己烯-2-甲酸甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-4-甲基-2-氧代环己烯-3-甲酸甲酯,4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲基酯。所合成的杂质结构经NMR和MS确证,杂质的含量达到98%。     

新品研发辑要

新型聚丙烯酸酯侧链液晶的合成，Boc-氨基酸与氯甲基树脂健合中的应用，二芳胺类化合物的合成及其在光电功能材料中的应用，N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成，乳酸合成丙交酯的研究现状，3-甲基吡啶氯代衍生物的应用及技术进展，二异丙胺在4，6-二胺基间苯二酚盐酸盐的合成工艺研究，2-噻吩乙胺合成技术进展。     

苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。