单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

两相溶胶－凝胶法制备微米二氧化硅

采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球.     

单分散二氧化硅微球的制备与表征

通过Stober法合成了单分散的二氧化硅微球,系统地研究了反应条件对成球粒径及单分散性的影响,通过透射电子显微镜对其进行了表征。随着氨水和正硅酸乙酯浓度的提高,生成的二氧化硅微球的粒径逐渐减小。而温度升高的条件下则会形成粒径较小的微球,溶剂粘度的升高也会增大形成的微球的粒径。另一方面,向反应体系中加入电解质可以有效地增大球的粒径,从而为制备微米级的二氧化硅微球提供了一种简单有效的方法。研究了相关的反应机理,根据这些反应条件的变化可以确定制备不同粒径单分散二氧化硅微球的条件。     

反相悬浮体系制备高纯多孔二氧化硅微球

本文以有机硅源聚硅酸乙酯(TEOS-40)为原料,经酸催化水解将油溶性TEOS-40水解为水溶性水解产物后通过反相悬浮体系制备得到高纯多孔微米级二氧化硅微球.考察了催化剂盐酸浓度,搅拌速度及成球过程氨水的加入等对微球粒径及孔结构的影响.结果表明,此方法所制备二氧化硅微球球形圆整,比表面积在23.8～637.2 m2/g范围内可调,平均孔径3.65～13.11 nm,为制备高纯微米级二氧化硅微球提供了一种新方法.     

水溶性高分子对二氧化硅微球粒径的控制

采用正硅酸乙酯,在不同类型的水溶性高分子的氨水-乙醇溶液中进行溶胶-凝胶反应制备二氧化硅微球。考察了不同类型的水溶性高分子,如：均聚物聚乙烯吡咯烷酮和具有不同相对分子质量及链段长度的嵌段共聚物聚氧化乙烯氧化丙烯氧化乙烯P123、P104、F108、F127,对二氧化硅微球成分和尺寸的影响,并用热重分析仪、纳米粒度分析仪及扫描电镜等进行表征。结果表明：微球中均不含有高分子,但高分子的加入影响了微球的粒径和粒径分布。微球粒径随P123加入量的增加而显著降低。当P123加入量为0.6 g时（其他条件：氨水18.0 g,乙醇30.0 g,正硅酸乙酯2.0 mL）,微球粒径从未加入高分子时的529 nm降为293 nm。     

空心球型二氧化硅担载Li_3PO_4催化剂的制备及催化效果研究

笔者以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水溶液为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯为模板,在乙醇介质中利用一步法制得纳米空心二氧化硅,并用TEM、XRD、BET、TG、FTIR等表征手段对SiO_2粉体进行分析。首先,以苯乙烯(St)为单体,过硫酸铵为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,水为分散介质,单分散聚合法制备功能化的聚苯乙烯,可得到平均粒径为90 nm的聚苯乙烯微球。以这种微球为模板,在乙醇/氨水介质中,正硅酸乙酯发生水解和缩合,在聚苯乙烯微球包覆形成SiO_2,同时PS核被溶解,得到纳米空心二氧化硅微球。研究氨水用量、TEOS用量及反应时间等因素对二氧化硅微球形貌和产率的影响。以空心纳米二氧化硅为Li_3PO_4催化剂载体,催化环氧丙烷的异构化,与以硅胶作为载体的Li_3PO_4催化剂的催化效果进行比较。结果表明,使用空心球形二氧化硅代替硅胶作为催化剂载体可提高环氧丙烷转化率和烯丙醇的选择性,降低反应温度和副产物选择性。     

淀粉/二氧化硅微球对水中重金属离子的吸附性能

利用土豆淀粉、玉米淀粉、正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了淀粉/二氧化硅复合微球,研究了该复合微球对水中铅离子的吸附性能。结果表明,在弱碱性条件下,淀粉/二氧化硅复合微球对水中铅离子表现出良好的吸附性能,其对铅离子的吸附行为符合Langmuir模型和Freundlich模型,对铅离子的饱和吸附量为31.34 mg/g。动力学研究表明,淀粉/二氧化硅复合微球对铅离子的吸附符合拟二级动力学模型,在淀粉/二氧化硅复合微球的活性点上的化学反应为吸附控制步骤。     

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。     

缓蚀剂负载中空SiO2微球的制备及性能EI北大核心CSCD

以乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球为模板制备中空介孔二氧化硅微球,经扫描电子显微镜、透射电子显微镜、热重分析、小角度X射线衍射、氮气吸附–脱附等手段对制备得到的中空微球进行性能结构表征。考察了氨水和硅源前驱体用量等制备条件对中空微球的尺寸、介孔孔径、球壳厚度等的影响,6.25 mL氨水和10 g正硅酸乙酯的用量为最佳制备条件。中空SiO2微球作为载体,负载缓蚀剂苯并三氮唑,并对负载缓蚀剂的微球表面进行高分子双电层的修饰,释放曲线实验表明,高分子双电层修饰使微球中缓蚀剂释放速率降低5倍。     

温度调控法合成单分散二氧化硅球

单分散性的纳米二氧化硅微球粒子在标准化、情报信息、分析化学、医学及生物化学、电子封装材料等许多科学领域中有着广阔的应用前景。采用在氨水(NH3·H2O)存在的条件下催化正硅酸四乙酯(TEOS)水解缩聚反应来制备单分散二氧化硅微球。与此同时通过改变氨水在体系中的浓度和实验温度使二氧化硅球的粒径得到了改变。然后通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、反射光谱等仪器对微球进行了表征,结果表明通过温度调控法成功制备了粒径均匀的单分散二氧化硅微球。     

EP/纳米SiO2/空心微珠复合材的性能研究

选用微米级空心微珠和纳米SiO2作为填料,制备环氧树脂(EP)／纳米SiO2／空心微珠复合材料,研究空心微珠用量对复合材料的拉伸性能和冲击性能的影响,采用扫描电镜(SEM)研究复合材料的断裂模式,初步讨论了复合材料的隔热性能。结果表明,纳米SiO2和空心微珠的加入可以提高复合材料的拉伸强度和冲击强度,并且当空心微珠用量为10％、纳米SiO2用量为3％时,复合材料的各项力学性能最佳。随着空心微珠含量的继续增加,复合材料的拉伸强度和冲击强度均有不同程度的降低,拉伸弹性模量却有提高趋势。此外,空心微珠的加入使复合材料的脆性提高、韧性降低,隔热性能却有所改善。     

Adsorption of Ni(II) and Co(II) Using Microballoons Containing Mg-Silicate and CYANEX923 Prepared by the Emulsion Liquid Membrane System

Abstract

The Mg-silicate microballoons containing CYANEX923 were prepared by W/O/W emulsion. The diameter of obtained micro-sphere particles was ～10 µm and shell thickness was 2 µm. The adsorption of Co(II) and Ni(II) from aqueous solutions using prepared micro-sphere particles was investigated. Experiments were carried out as a function of solute concentration and temperature (25–60°C). Several kinetic models were used to test the experimental rate data and to examine the controlling mechanism of the adsorption process. Equilibrium adsorption data were analyzed using Langmuir isotherm model. The results indicated that prepared micro-sphere particles can be used as an efficient adsorbent for the removal of Ni(II) and Co(II) from aqueous solution.     

微孔发泡聚苯乙烯力学性能的分析与探讨

制备了发泡量相同的微发泡聚苯乙烯,采用扫描电镜(SEM)和Image-pro图像处理软件对微发泡聚苯乙烯的微孔尺寸进行了观察和统计;建立微球模型,分析了微孔尺寸大小对微发泡聚苯乙烯力学性能的影响.结果表明:细小而均匀的泡孔对微发泡聚苯乙烯力学性能的提高有较明显的促进作用,微球模型的计算结果与宏观力学性能的影响规律有很好的重现性.     

注射温度对PP/微球发泡材料发泡行为及力学性能的影响

通过二次开模注塑成型的方法,在180～230℃的范围内制备PP/微球发泡材料,采用SEM、Image-pro图像处理软件对泡孔进行观察、统计和计算,并测试了发泡材料的力学性能,研究了注射温度对PP/微球发泡材料发泡行为及力学性能的影响规律。结果表明:当注射温度为200℃时,PP/微球发泡材料的发泡质量较理想,泡孔平均直径为32 m、泡孔密度为7.95×106个/cm3,同时获得理想的综合力学性能。     

PP/微球复合材料的发泡行为及力学性能

选用PP(EPS30R)、PP(K9928)为基体材料,分别加入EK405、EK406微球母粒,在二次开模条件下制备微发泡PP/微球复合材料,研究不同特性树脂和微球母粒对PP/微球复合材料发泡行为及力学性能的影响规律。结果表明:微球母粒EK406适合于PP/膨胀微球复合材料的发泡,发泡倍率达12%,泡孔平均直径和泡孔密度分别为29.94μm、7.93×106个/cm3,能够获得泡孔细小、均匀而致密的微发泡聚丙烯材料。熔体指数低的PP材料适合于微球发泡,发泡质量较好,综合性能理想,拉伸和冲击强度分别为18.52 MPa、13.18 kJ/m2,比强度达到23.03。     

单分散硅油乳液的制备

介绍了一种单分散硅油乳液制备新方法。利用二甲基二乙氧基硅烷在碱性条件下乳液聚合, 制得分散度为0.005,有效乳粒尺寸700～2000nm的单分散硅油乳液。该方法具有很好的可重复性。     

单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质的研制

提出一种新型比表面积标准物质的研究思路,即用无孔的单分散SiO₂微球作为比表面积标准物质的材料,它的“真实”比表面积可以通过对其粒径的准确测量,用几何的方法计算出来。这种比表面积标准物质的研制首先要进行单分散SiO₂微球的批量合成;其次是对SiO₂微球进行表面修饰使其表面无孔;再次是对封孔后SiO₂微球的特征尺寸（如粒径、密度）进行测定;最后是进行比表面积的计算和BET测定。实验结果表明：经1000℃灼烧 3h可使SiO₂微球基本不含微孔。采用BET法测量的BET比表面积比它的理论计算比表面积值大,粒径为1150nm、453nm和269nm的SiO₂微球的BET比表面积比它们的理论计算比表面积分别大1.2m²·g^-1、 2.0 m²·g^-1和3.6 m²·g^-1。在这种情况下,计算比表面积值可以作为这类标准物质定值的参考数据。     

Templated Pt-Sn electrocatalysts for ethanol, methanol and CO oxidation in alkaline media

In this work, we have investigated an aerosol-derived templated electrocatalyst for electro-oxidation of small organic molecules in alkaline media. Templated Pt-Sn electrocatalysts are compared to templated Pt catalysts both synthesized in an aerosol synthesis technique. In this synthesis approach, mono-disperse silica nanoparticles are used to template the metallic precursors. Structural and compositional analysis of the nanostructured materials are performed by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and BET surface area measurements. The aerosol-derived templated electrocatalysts are examined in conjunction with an anion exchange ionomer for ethanol, methanol and CO oxidation in alkaline media. The electrochemical studies include cyclic voltammetry, chronoamperometry and voltammetric adsorption of adsorbed CO.     

微发泡PP复合材料研究进展

综述了无机纤维、纳米材料、无机粉体、植物粉体、微球母粒等助剂对微发泡PP复合材料发泡行为和力学性能影响的研究进展,并对微发泡PP复合材料的发展趋势进行了展望。     

单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质的研制

提出一种新型比表面积标准物质的研究思路,即用无孔的单分散SiO₂微球作为比表面积标准物质的材料,它的“真实”比表面积可以通过对其粒径的准确测量,用几何的方法计算出来。这种比表面积标准物质的研制首先要进行单分散SiO₂微球的批量合成;其次是对SiO₂微球进行表面修饰使其表面无孔;再次是对封孔后SiO₂微球的特征尺寸（如粒径、密度）进行测定;最后是进行比表面积的计算和BET测定。实验结果表明：经1000℃灼烧 3h可使SiO₂微球基本不含微孔。采用BET法测量的BET比表面积比它的理论计算比表面积值大,粒径为1150nm、453nm和269nm的SiO₂微球的BET比表面积比它们的理论计算比表面积分别大1.2m²·g^-1、 2.0 m²·g^-1和3.6 m²·g^-1。在这种情况下,计算比表面积值可以作为这类标准物质定值的参考数据。