镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍

镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。     

邻菲啰啉及曙红萃取光度法测定镍中痕量钴

钴(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)—曙红(TBF)三元络合物的分光光度特性已有多人作过研究,其摩尔吸光系数可达9.1×10~4,因选择性差,至今未见实际应用报导,本文利用配体交换,使Co(Ⅱ)-DAM-SCN~-络合物(DAM:二安替吡啉甲烷)转变成为CO(Ⅱ)-Phen—TBF络合物,提出了邻菲啰啉及曙红萃取光度定测定镍中痕量钴的新方法,方法灵敏度高、简便。     

镍—漂蓝6B—4,4'-联吡啶—溴化十六烷基三甲基铵的多元络合体系的分光光度法研究

四条好雄曾研究过Ni—CAS—PY—HDTAB体系的多元络合物显色反应,虽然灵敏度高,但该络合物稳定性差,实用性不够。文献报导了Ni与CAS在表面活性剂及吡啶类存在下,可形成高灵敏的四元络合物,虽然稳定性有所提高,但选择性较差。 笔者发现镍在吡啶类化合物的存在下。能与漂蓝6B和溴化十六烷基三甲基铵形成极其稳定的四元络合物,本体系迄今未见文献报导。 本文系统地研究了该体系多元络合物的最佳形成条件,并找到吡啶的代用品,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数(1.1×10~5)。此外还试验了常见离子的干扰情况,大部分     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

Triton X-100—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定微量镍

在非离子型界面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP测定铜、锌已有报导.本文研究了在非离子型表面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定镍.在pH9.2显示出最高且稳定的吸光度,络合物于波长555纳米处其摩尔吸光系数为1.18×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),镍量0～20微克/50毫升范围内符合比尔定律.利用硫代乙醇酸和焦磷酸钠作掩蔽剂,可以消除大量干扰离子的影响,不经分离可以直接测定有色金属及矿石、工业污水等物料中的微量镍.方法简便快速     

高冰镍中常量铁的快速测定

高冰镍中常量铁的测定,目前国内多采用重铬酸钾容量法。该法重现性好、准确度高,但先要分离基体元素才能测定,这样操作步骤冗长,不适宜炉前快速分析。 据文献报导,Fe~(3+)—EDTA—H_2O_2三元络合物,稳定性好、选择性高、操作简便,适用于铜基合金、铝合金中测铁。在高冰镍中测铁是否适宜?经过我们反复试验,消除离子干扰后,不分离基体元素,直接显色测定,方法准确快速,效果好。证明这种     

铜与Cadion 2B的显色反应及用于测定工业废水中氰化物的研究

在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,Hg(Ⅱ),Ag(Ⅰ)与Cadion 2B反应生成深色络合物已有报导。我们在实验中观察到在类似条件下,Gu(Ⅱ)亦有灵敏的显色反应,在波长540nm处测得摩尔吸光系数为1.31×10~5。氰根对这一反应有抑制作用,研究了间接测定氰化物的适宜条件,并用于工业废水中氰化物的测定,获得满意结果。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB分光光度法测定钢中微量镍

镍的光度法测定已有许多报导,所用显色剂多为肟类试剂、吡啶偶氮和噻唑偶氮类试剂、酸性三苯甲烷染料等,这些方法的主要问题是选择性差,干扰严重.多数方法都采用萃取和反萃取及沉淀分离来消除干扰.本文报告的方法是用小型阴离子交换柱简便、快速分离干扰离子,继而以邻氯苯基荧光酮(o-ClPF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)在水相中光度法测定镍.本法简便,快速,灵敏度较高,准确度较好,用于钢中微量镍的测定,结果满意.     

Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取分光光度法测定钢铁中微量铜

在近中性溶液中,用Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取含铜溶液时,Cu(Ⅱ)定量(?)代(?)出Co(Ⅱ)(?)双硫腙中的Co(Ⅱ),形成在435nm处具有最大吸收的Cu(Ⅱ)一双硫腙络合物,其表观摩尔吸光系数为1.25(?)~4。当有大量NaF存在时,方法不仅克服了钴镍的干扰,还消除了基本铁对测定铜的影响。一般存在于钢铁中的合金元素不干扰测定。方法简便、快速。     

钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.     

Ni(Ⅱ)—PAN—Tween-80显色反应的研究

1-(2-吡淀偶氮)-2-萘酚(PAN)作为镍的分析试剂早由Cheng提出,但PAN与镍生成的络合物不溶于水,必须采用三氯甲烷或氯代苯等进行萃取。本文研究了在Tween-80存在下,以PAN为显色剂,水相分光光度直接测定微量镍的方法,在pH5～9的水溶液中,Ni(Ⅱ)与PAN形成1∶2的络合物,最大吸收在575nm处,摩尔吸光系数     

钴镍存在下微量铜的光度测定法

在pH值5的乙酸—乙酸钠溶液中,利用Co(Ⅱ)—PAN—CCl_4萃取溶液中的Cu(Ⅱ)时,形成在565nm具有最大吸收的Cu(Ⅱ)—PAN—CCl_4络合物,其表观摩尔吸光系数为ε_(565)=2.27×10~4。在有大量NaF存在下,方法不仅克服了钴和镍的干扰,还消除了基体铁对测定铜的影响,一般存在于钢铁中的合金元素不干扰铜的测定。文章拟定了钢铁中微量铜的测定方法,方法准确、简便、快速。     

P-507萃取剂中高钴的测定—电位滴定法

钴和镍是性质相近的过渡金属.它们之间的分离是否彻底?是提高镍、钴回收率及其产品质量优劣的重要标志.据资料报导P_(507)是目前各国正在研究使用的一种具有高效镍、钴分离系数的酸性磷型萃取剂.在高浓度镍钴混合液中,经试验P_(507)对Co的萃取率在pH=4.8时达最高峰,其萃取率为99.9%.但对P_(507)萃取相中的大量钴如何使它释放出来?还未见报导,为此我们进行了一系列探索性试验,实验表明:在盐酸(2N)介质中,反萃其中的Co,并利用电位滴定法进行测定获得成功.方法准确、快速.测定范围为4～110g     

电钴中微量镍的PAN快速光度法测定

本文试验用PAN光度法测定电解钻中的微量镍。试验证明。镍与PAN形成1:1络合物,其极大吸收波长在530和560纳米,因后者的灵敏度较高且试剂本身吸收很微弱,故选用560纳米。显色液在pH4.5～5.5范围内吸光度最高且保持恒定;萃取时有机相与水相体积应保持为1:4;萃取振荡时间在0.5～2分钟均合适;络合物能稳定24小时。     

邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

光度法测定镍,常用的是丁二酮肟法,但是,该法灵敏度较低,不能很好满足测定微量镍的要求,我们发现新显色剂邻 氯苯基荧光酮(o—ClPF)在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,能与镍形成稳定的三元络合物,其摩尔吸光系数ε高达1.47×10~5,     

二甲酚橙—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

文献曾报导了在pH7.5的三(羟甲基)氨基甲烷—硼酸盐的缓冲介质中,用二甲酚橙(XO)—溴化十六烷基吡啶(CPB)测定微量镍,但灵敏度不高。本文研究了在氨性溶液中镍与XO、CPB的显色反应。试验表明:络合物的最大吸收波长在610～614nm处;显色的最佳pH为9.40～10.20;XO用量在0.8～1.6ml(0.1％)之间,CPB用量在0.4～1.2ml(1×10~(-2)M)之间吸光度保持恒定;在显色体系中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)可使空白值降低,测定的重现性提高,加入0.5～2ml(2×     

微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5～ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%～ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

浅论合金材料中镍的测定

镍是钢中主要元素,镍加入钢中可以提高钢的性能,增加钢的硬度、弹性、延展性和抗腐蚀性。文中主要讨论了应用丁二酮肟作为比色剂在氨性(或氢氧化钠)溶液中与镍形成酒红色络合物,根据其色泽深度与镍含量成正比关系,在一定范围内其颜色的深度与镍含量在一定范围内符合比尔定律,从而对其进行测定的方法。文中对波长的选择、丁二酮肟与镍络合比的确定、工作曲线的绘制、及应用此法时各种影响因素、pH值的影响、温度的控制、比色时间的严格控制等进行了详尽的讨论。实验结果表明应用此种实验方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中中、高合金钢中的测定。