高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A

建立高效液相色谱法测定猪肾脏中赭曲霉毒素A(OTA)的含量。采用免疫亲和柱净化,Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸为流动相,激发波长(λem)为332 nm,发射波长(λex)为460 nm。结果显示,赭曲霉毒素A在0.1 ng/mL~10 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 9),平均加样回收率为77.3%~84.4%,平均相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.3%。该方法简便、准确性好、灵敏度高,可用于猪肾脏中赭曲霉毒素含量的测定。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中赭曲霉毒素A

目的建立在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱快速测定食品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的分析方法。方法谷物、豆类样品采用乙腈-水(80:20,V:V)提取,葡萄酒类样品采用NaHCO_3/NaCl/水溶液(0.4:15:100,m:m:V)提取,3%Tween-20(m:V)溶液稀释后,直接经RIDA~?CREST ICE在线免疫亲和固相萃取系统净化-高效液相色谱荧光检测OTA含量。以乙酸铵-乙腈为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)分离测定。结果方法检出限分别为0.020μg/kg(豆类、谷物)和0.050μg/kg(葡萄酒类);在OTA的浓度为12.5~500 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995;日内加标回收率为87.4%~109.8%,相对标准偏差0.50%~4.80%。结论该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可满足快速准确测定大批量食品样品中OTA含量的需要。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

免疫亲和柱层析-超高效液相色谱法测定动物性食品中6种黄曲霉毒素

目的建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法,同时测定动物性食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2。方法甲醇-水(80∶20,V/V)提取粉碎或匀浆动物性食品中的黄曲霉毒素,取部分样液经过免疫亲和柱层析净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.7μm)分离,荧光检测器检测。保留时间定性,峰面积定量。结果5 min内完成分离,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2检出限分别为0.038、0.010、0.062、0.010、0.110、0.016μg/kg。标准曲线线性范围分别为AFB_1:1.28~20.4μg/L;AFB_2:0.32~5.08μg/L;AFG_1:1.26~20.2μg/L;AFG2:0.31~5.00μg/L;AFM_1:1.25~20.0μg/L;AFM_2:1.25~20.0μg/L,相关性在0.999 7~0.999 9之间。不同浓度水平6种黄曲霉毒素平均加标回收率在73.2%~94.1%之间,精密度在0.2%~3.8%之间。结论该方法可同时、快速、高效、准确测定动物性食品中6种黄曲霉毒素的含量。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

免疫亲和柱-高效液相色谱在白酒赭曲霉毒素A检测中的应用

将免疫亲和柱-高效液相色谱-荧光检测器相结合,测定白酒中赭曲霉毒素A的含量.建立了测定白酒中赭曲霉毒素A的方法.该方法用2%NaHCO3和15%NaCl的水溶液对白酒中赭曲霉毒素A进行提取,然后通过OchraTest免疫亲和柱净化,采用Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为50:49:1),流速0.80 mL/min,激发波长335 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明,赭曲霉毒素A在1.0×10-9～10×10-9g/mL时.浓度与峰面积呈线性关系(r=0.9981),加标回收率为93.33%～97.40%,最低检出限为0.12×10-9g/mL,相对标准偏差分别为2.16%、3.13%和5.19%.     

高效液相色谱法测定小麦粉中赭曲霉毒素A的不确定度评定

按照《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》(GB 5009.96—2016)检测小麦粉中赭曲霉毒素A的含量,并建立不确定度分析的数学模型,对检验结果的不确定度来源进行分析及量化评定。分析结果显示,标准曲线拟合和标准溶液的配制引入的不确定度最大。小麦粉中赭曲霉毒素A的含量为4.62μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.31μg·kg^-1,k=2。     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1 mol/L的盐酸提取,再用60 g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10 mmol/L柠檬酸与10 mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液 乙腈(85 15,体积比)为流动相,使用Kromasil KR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400 nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。     

免疫亲合柱净化高效液相色谱检测啤酒中赭曲霉毒素A

建立了检测啤酒中赭曲霉毒素A(OTA)免疫亲合柱净化高效液相色谱法。该方法为将脱气后的啤酒样品用15%NaCl和2%NaHCO_3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,采用C18(5μm,250×4.60 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为99:99:2),流速0.900 mL/min;激发波长333 nm;发射波长477 nm;柱温35℃;进样量100μL;外标法定量。方法所采用的标准曲线有良好的线性关系,检出限为0.1 ng/mL,加标回收率为95%～106%,对不同浓度的样品相对标准偏差RSD为2.43%～8.32%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于啤酒中赭曲霉毒素A的测定,具有实际应用价值。     

ASE-SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的建立一种新型快速测定干香菇中多茵灵残留量的方法。方法用加速溶剂萃取（AsE），LC-SCX小柱净化，以甲醇＋乙酸铵（45＋55，体积分数）为流动相，配备Xterra-C18柱、紫外检测器（280nm）的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。结果干香菇样品中多茵灵添加回收率在76％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于10％，多茵灵在样品中的最低检出浓度为0、01mg／kg。结论该方法定量准确、快捷，操作简便，灵敏度高，满足多茵灵残留分析要求。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸的含量

目的建立保健食品中阿魏酸的反相高效液相色谱法测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AichromBond-1 C184.6 mm×150 mm,5μm,流动相:乙睛∶0.085%磷酸水溶液=20∶80检测波长320 nm,流速1.0ml/min,柱箱温度30℃。结果阿魏酸在1.0～10.0μg/ml范围内呈好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为90.3%～94.2%,相对标准偏差分别为6.00%～7.51%。结论该方法简便,准确,能够满足保健食品中阿魏酸含量的检测要求。     

柱切换高效液相色谱法及其在食品检验中的应用

柱切换是指利用多通路切换阀改变进样阀与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系的技术。对于样品中多组分待测物的净化和分离分析,柱切换高效液相色谱法是有效的分析方法。样品前处理后进样,待测物可在线进行富集、净化、衍生化等,从而减少有机溶剂的用量、提高回收率、降低检出限和定量限。由此综述柱切换的原理和装置,在食品中农药残留检测、兽药残留检测、食品成分分析和其它成分的应用,以及存在的问题。     

高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。