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用途:缩醛(酮)是一类重要化合物,通常用于保护羰基或作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。苯甲醛乙二醇缩醛,它有新鲜的果香香气,并有苹果香韵,可用于多种日化香精配方中。碘及其碘化物在有机合成中有着广泛应用, 相似文献
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氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醛和乙二醇为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了影响反应的主要因素.结果表明,反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)∶n(氨基磺酸)=1∶2.0∶0.082、带水剂环己烷10 mL、反应时间75 min,此时缩醛产率可达93.07%. 相似文献
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钒磷氧催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:5,自引:1,他引:5
本文研究了钒磷氧催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应 ,考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明 ,在回流条件下 ,当苯甲醛用量为 0 .11mol,乙二醇用量为 0 .10mol,催化剂用量为 0 .0 2 5 g ,带水剂环己烷用量为 8mL ,反应 2 .5h后 ,缩醛收率可达到 71.3%。 相似文献
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单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:8,自引:3,他引:8
报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%. 相似文献
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报道了以硅胶负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件:在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,m(催化剂):m(反应物料总量)=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。 相似文献
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采用绿色环保的盐酸硫胺(VB1)催化苯甲醛和乙二醇缩醛反应,系统考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。最佳的工艺条件为苯甲醛和乙二醇物质的量比为1∶1.8(摩尔比)、催化剂用量为反应物料总质量的0.2%、带水剂环己烷10 mL、反应时间为1.0 h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达87.2%。 相似文献
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以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23h,醇醛摩尔比2.6,催化剂用量为反应物总量的1%,带水剂甲苯30mL,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88. 1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。 相似文献
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以碘(I2)掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,采用正交试验法,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,I2/PAn催化剂用量占反应物料总质量的0.60%,带水剂为环己烷,反应时间为1.0h条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.3%。 相似文献
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SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:11,自引:0,他引:11
以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。 相似文献
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以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。 相似文献
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以单质碘为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了单质碘对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的用量为8mL和反应时间45min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达77.6%. 相似文献
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以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比反应时间催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。 相似文献
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以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%. 相似文献
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