沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2·4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末,并描述了制备过程。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,并对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明,此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高,颗粒小,晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石粉料

本文研究了用沉淀法制备羟基磷灰石粉料的过程。对反应物的配比、反应温度、PH值、反应时间四因素进行了对比研究。结果表明沉淀法合成羟基磷灰石的含量和纯度均比较高。     

反应条件对均相沉淀法制备纳米羟基磷灰石粒径分布的影响及其表征

采用均相沉淀法在水、乙醇两种溶液体系中合成纳米羟基磷灰石(nanohydroxyapatite,nano-HAP)晶体。考察了温度、溶液体系、L-谷氨酸(Glu)等因素对样品平均粒度及粒度分布的影响。样品分别通过激光粒度仪、傅里叶变换红外光谱(Fouriertransform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)、选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)、X射线能量色散仪(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDX)进行表征。结果显示添加总钙量5%的Glu、室温、水溶液体系为nano-HAP最佳制备条件;在此条件下制备的样品为片状多晶体,具有较高结晶度和纯度,由Ca、P和O等元素组成,其Ca/P摩尔比为1.58。     

纳米羟基磷灰石制备方法的研究进展

介绍了目前纳米羟基磷灰石的制备方法,重点阐述了化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石的研究情况,并对纳米羟基磷灰石整个行业的发展做出了展望。     

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.     

沉淀法制备纳米羟基磷灰石结晶动力学研究

在前期研究工作中,以硝酸钙、磷酸二氢铵为原料,用化学沉淀法成功制得了粒度小且分布均匀的羟基磷灰石纳米粉体.为弄清羟基磷灰石在制备过程中的成核机理,设计了结晶动力学实验.以硝酸钙、磷酸二氢铵和氨水为原料配制羟基磷灰石过饱和溶液,测定羟基磷灰石过饱和溶液在沉淀过程中电导率的变化,从而间接反映了溶液中离子浓度的变化.由数据分析得出了羟基磷灰石结晶时成核及生长过程的速率常数,结果发现:其成核速率远大于生长速率,混合瞬间为爆发成核,这就避免了因二次成核造成的晶粒长大.     

羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应物浓度及配比、体系pH、分散剂用量、反应温度及时间等因素对产品平均粒度的影响.通过单因素实验摸索工艺参数范围,选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件.用粒度检测仪、透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体的粒度和结晶度进行了表征.结果表明:在最佳工艺条件下制得的羟基磷灰石粉体能达到纳米级,粒度分布均匀,且纯度较高,结晶度较好.     

烧结温度对制备羟基磷灰石陶瓷粉体的影响

以化学沉淀法制备羟基磷灰石(HA)粉体,研究了烧结温度对羟基磷灰石晶化程度及粒子尺寸的影响。采用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等对HA粒子的晶化程度、形貌及尺寸进行表征。结果表明:HA理想的晶化温度在900℃左右,HA敏感的烧结温度区间在1000～1100℃。     

Preparation of needle-like hydroxyapatite by homogeneous precipitation under hydrothermal conditions

Preparation of hydroxyapatite was carried out by a homogeneous precipitation technique using hydrothermal reactions of Ca(EDTA)^2- and PO₄^3- at 130–250°C and pH 4–10. Hydroxyapatite and monetite were formed above pH 6 and below pH 4, respectively. Needle-like hydroxyapatite was formed at high temperatures above 130°C. The length of the needle-like hydroxyapatite crystal increased with increasing working solution pH and temperature.     

水热条件下均相沉淀法合成羟基磷灰石纳米棒的研究

对以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱体,在水热条件下采用均相沉淀法制备羟基磷灰石(HA)纳米棒进行了研究。研究发现水热温度和反应时间对HA微晶尺寸变化有较大影响,相对而言升高温度有利于HA微晶在a轴方向的生长,而延长反应时间则有利于HA微晶在c轴方向的生长;pH值对物相组成和微晶尺寸均有显著的影响,pH值升高将阻碍HA微晶在c轴方向的生长,并且只有当pH≥8.7时。所得产物为纯HA,没有CaHPO4杂质出现。在适当优化条件下制备出了长71-343nm、直径19-38 m、长径比2-18的结晶度高、分散性好的HA纳米棒。     

沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺研究

以（NH4）2CO3为沉淀剂，并采用一种高分子分散剂，研制出沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺。制备出球形纳米氧化铝粉体，在800℃煅烧得到的颗粒尺寸为5－6nm，在1100℃煅烧得到的颗粒尺寸约为8nm。研究了沉淀pH、溶液浓度、煅烧温度和分散剂用量对纳米氧化铝粉体性能的影响。     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。     

碱沉淀法制备纳米二氧化钛粉体

采用四氯化钛碱沉淀法制备纳米二氧化钛粉体，研究了前驱物制备、沉淀剂选择、沉淀方式等条件对二氧化钛粉体性能的影响，并利用XRD，TEM分析对制得的样品进行了表征。结果表明，600℃煅烧可得锐钛矿型二氧化钛，800℃煅烧可得金红石型二氧化钛，其粒度〈100nm，锐钛矿型与金红石型二氧化钛的比表面积分别为33．0m^2／g和9．0m^2／g。该方法工艺简单、成本低，制得的纳米二氧化钛粒径小、分散性好，便于工业化生产。     

均相沉淀法制备铟锡氧化物纳米材料的研究

以In、SnCl4·5H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备了纳米铟锡氧化物(简称ITO)粉末。用DTA/TG、XRD、TEM、IR、UV-VIS、数字电桥对粉末材料进行了表征。研究结果表明:该粉末不仅粒径大小均一,而且具有优异的光学性能。此外,随着烧结温度的提高,粉末从非晶态转变为晶态结构,导电性能也随之提高。     

均匀沉淀法制备单分散颗粒研究进展

均匀沉淀法在制备单分散粒子的研究中占有重要的地位。首先分析了均匀沉淀反应的反应原理，然后综述了国内外该方法在制备单分散颗粒领域取得的进展，包括沉淀剂的选择、反应物料浓度及配比、反应时间、反应温度、表面活性剂等，最后还就该方法的优点和目前该领域存在的问题进行了阐述。     

Low‐temperature synthesis of nanocrystalline hydroxyapatite: Effect of Mg and Sr content

Nanocrystalline Mg‐ or Sr‐containing hydroxyapatite powders were synthesized through low‐temperature chemical precipitation. The most significant factor for reduction in particle sizes included adjusting the reaction temperature between 0°C and 50°C. Syntheses products were characterized using several analytical tools to determine purity and influence of added amount (up to 15 mol%) of Mg or Sr on the composition and structure. Qualitative analysis by Fourier transform infrared spectroscopy and low intensity, broad X‐ray diffraction peaks indicated the presence of nanocrystalline and/or amorphous hydroxyapatite in all the products. Moreover, a significant decrease in the crystallinity was observed with increasing Mg (up to 2.8 ± 0.3 wt%) and Sr (up to 9.6 ± 1.0 wt%) concentration. N₂ adsorption and scanning electron microscopy characterizations confirmed the nanocrystalline nature of the synthesized products. The synthesized products had nanosized spherical‐like particle morphology with the specific surface area ranging from 89 ± 7 to 150 ± 20 m²/g.     

水热条件下针状羟基磷灰石单晶体的均相合成

用水热法制备出结晶度高、纯净均一的针状羟基磷灰石单晶体。从X-射线衍射谱、红外吸收光谱、透射电镜分析等方面确认了所得晶体为羟基磷灰石单晶体。根据透射电子衍射谱测量计算出的晶面间距d值与羟基磷灰石卡片的d值非常接近,由标定的晶面指数计算出的晶面夹角与实际测量值有很好的吻合,从而确定所得晶体为单晶。