甲基异丁基酮净化湿法磷酸的研究

湿法磷酸含有较多杂质,通过净化可拓宽其用途。以甲基异丁基酮为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对五氧化二磷分配系数、氟离子和硫酸根选择性的影响。实验结果表明：相比对五氧化二磷分配系数影响明显,但对硫酸根的选择性影响不明显;萃取时间、搅拌转速对五氧化二磷分配系数影响并不明显;甲基异丁基酮对氟离子和硫酸根均有良好的选择性。相比（有机相与水相的体积比）为4∶1、萃取时间为10 min、搅拌转速为200 r/min、反萃剂加入量为萃取后萃取剂体积的15%,净化效果较佳。     

溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。     

萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程.以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素.与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成...     

退役三元动力锂电池全元素循环再利用工艺研究

对退役动力锂电池正极材料(Li Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂)优先提锂后的滤渣进行Ni、Co、Mn元素提取，利用(C₈H₁₇O)₂PO₂H(P204)萃取剂在萃取p H为3、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1(有机相和水相体积比)、萃取时间为15 min、萃取级数为3级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为15 min、反萃级数3级的条件下萃取Mn，所得Mn回收率为98.6%,Mn SO₄纯度为99.5%(质量分数)。利用(C₈H₁₇)₂PO₃H(P507)萃取剂在萃取p H为4.5、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1、萃取时间为10 min、萃取级数为2级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃取相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为10...     

转盘萃取塔在净化湿法磷酸中的应用

在改进型转盘萃取塔中,以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,航空煤油为稀释剂,对不同浓度的湿法磷酸进行萃取净化,并以蒸馏水为反萃剂对萃取相进行反萃。研究结果表明：转盘萃取塔用于萃取净化湿法磷酸具有良好的适用性,在适宜的操作条件下能取得较好的萃取和反萃效果。实验转盘塔在运行过程中稳定性较好。在该萃取体系下,Ф50mm转盘萃取塔的理论级当量高度约为0．65m。     

磷酸浸取磷矿酸解液中提取稀土的研究

对磷酸浸取含稀土磷矿得到的酸解溶液中稀土萃取回收进行研究。通过对萃取剂的选择,萃取和反萃条件的试验优化选取,从脱钙后得到的粗磷酸中利用萃取剂P204进行萃取,当相比为2∶1,P204浓度2 mol/L时,经过六级萃取后,萃取率达到97.13%。在相比O/A=1∶1,以6 mol/L HCl进行反萃时,一级反萃率可达到50%以上,采用六级可达近90%。     

粉煤灰酸浸液制备氧化铁红

以粉煤灰盐酸浸取液为料液,N503-TBP-煤油为萃取有机相,对料液中的Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)进行萃取分离;同时,将反萃液经结晶、煅烧得到氧化铁红。结果表明,在萃取过程中,当采用40%N503+20%TBP+40%煤油(体积分数)为萃取有机相和相比为O/A=2∶1进行萃取时,单级萃取率可达98.60%。在反萃过程中,当以1.0 mol/L草酸为反萃剂和相比O/A=1∶1进行反萃时,单级反萃率可达99.63%。所得反萃液经结晶和煅烧后制备氧化铁红,经XRD、FESEM分析及其他指标检测表明,其为纳米级α-Fe_2O_3,其中Fe_2O_3质量分数为98.68%,优于GB/T 1863—2008的A类标准。     

复合萃取剂萃取净化低浓度湿法磷酸工艺研究

以含15%～21%P2O5湿法磷酸为研究对象,采用醇-酯复合萃取剂,对湿法磷酸萃取、洗涤、反萃、精制等过程工艺条件进行了研究.结果表明,适宜的净化工艺条件为:萃取相比4:1、萃取温度50℃、萃取时间10 min、硫酸加入量为湿法磷酸质量的1.5%,经过两级萃取的萃取率达到78.6%,Fe2+、SO2-4去除率超过90%...     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

正丁醇萃取次磷酸的影响因素研究

为了揭示次磷酸的萃取规律,解决如何从多组分体系中有效分离出次磷酸的难题,选择了正丁醇作为次磷酸萃取剂,利用正交实验法研究不同萃取条件和反萃条件对次磷酸萃取率和反萃率的影响。正交结果表明,当萃取温度为20℃,萃取时间为10 min,相比为3∶1,酸浓度为25%,反萃时间为25 min,反萃水量为1∶1,反萃温度为30℃,振荡强度为140 rpm等条件下萃取效果最佳。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

湿法磷酸溶剂萃取法工艺的研究

研究了溶剂萃取法净化湿法磷酸的工艺。试验结果表明,以异丙醚和磷酸三丁酯作为萃取剂对用硫酸分解磷矿制得的浓缩磷酸进行了多级逆流萃取及反萃取,可以得到高浓度净化磷酸。该工艺具有较好的经济效益,为湿法磷酸的净化提供了一条较好的途径。     

湿法磷酸制备磷酸脲的试验研究

磷要到脲是磷酸与尿素的加合产物,通常多用ω（Ｐ２Ｏ５）〉４０％的磷酸与尿愫 反应制得,即是饲炒添加剂,又是高深度复肥,用途广。通过试验确定了用ω（Ｐ２Ｏ５为１４％的湿法磷酸以工业氯化钠脱氯后,与尿素反应制得饲９我酸脲的工艺条件。     

从废弃防腐涂料中回收锌的工艺研究

以废弃防腐涂料为原料,在湿法冶金工艺的基础上,结合原料特点,提出酸浸-萃取-电积的湿法冶炼清洁生产工艺回收废料中的金属锌。结果表明,最佳工艺条件:用浓度2 mol/L的硫酸溶液,浸取时间为2 h,浸取温度为25℃,液固比为15∶1的条件下,锌的浸出率为62.36%;在pH值为4,有机相配比为2∶8(质量分数20%的P204与80%煤油),油水相比为1∶1的条件下,萃取率可达48.48%。然后经过萃取和反萃可获得符合锌电积要求的硫酸锌溶液,最后电积得到锌粉(质量分数99.99%),回收率可达96.5%,是一种节能、经济、环保的新工艺。     

磷酸脲母液制备工业级磷酸二氢铵工艺研究

湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵（MAP）,分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件：萃取相比（有机相与水相体积比）=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比（有机相与洗涤剂体积比）=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比（萃取剂与水相体积比）=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。     

硅源与磷源对合成SAPO-34分子筛结构和形貌的影响

采用水热合成法制备了小晶粒SAPO-34分子筛,主要考察了不同硅源(硅溶胶,二氧化硅纳米粉和正硅酸乙酯)和磷源(磷酸,多聚磷酸)对合成SAPO-34分子筛的影响.实验结果表明:在合成液配比为1.0 Al2O3∶2.0 P2O5∶0.6 SiO2∶4.0 TEAOH∶105.0 H2O以及晶化温度为180 ℃晶化时间为48 h的条件下,二氧化硅纳米粉是较为理想的硅源,所合成的SAPO-34分子筛具有较高的结晶度,晶体呈现典型的立方体结构,晶粒大小为300 nm左右;而将多聚磷酸取代磷酸作为磷源后可以有效缩短合成时间至36 h,同时晶型由立方体结构转变为片状结构,但晶粒增大至为500 nm左右.     

硝酸钙-磷酸-水-异丙醇体系中溶析结晶工艺研究

酸解液中氮磷的高效分离是发展硝酸法湿法磷酸的关键技术之一。提出采用溶析结晶使酸解液中磷以磷酸钙盐形式析出从而达到氮磷分离的研究思路。以异丙醇为溶析剂,通过单因素实验考察了溶析剂加入比（异丙醇与模拟酸解液质量比）、温度、五氧化二磷质量分数、溶析时间对析出晶体物相结构以及磷析出率的影响。结果表明,溶析时间不会影响析出晶体物相结构,增大溶析剂加入比、升高温度、降低五氧化二磷质量分数都会使得析出的晶体由磷酸二氢钙转变成磷酸氢钙。通过对比磷析出率得出适宜的工艺条件：溶析剂加入比为3∶1、温度为5.0 ℃、五氧化二磷质量分数为30%、溶析时间为1.0 h,在此条件下磷析出率可达73.58%。