磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及表征

纳米四氧化三铁是一种多功能磁性材料.水解法制备四氧化三铁纳米颗粒的主要影响因素有熟化温度、二价铁与三价铁的物质的量比和滴定终点的pH.正交实验分析结果表明:二价铁与三价铁的物质的量比为1:1.75、恒温熟化温度为80℃、终点的pH=11的条件下,可合成粒径分布在0.1 μm以下、质量分数为95.53%磁性四氧化三铁纳米粉体.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对优化实验产物进行分析表明,纳米粒子属单相立方晶型,平均粒径为56nm,纯度高、超顺磁性.     

磁性四氧化三铁纳米粒子的超声波辅助水热合成及表征

以六水三氯化铁、四水二氯化铁和氨水为原料，在超声波辅助下，水热法制备了磁性四氧化三铁纳米粒子。借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）及振动样品磁强计（VSM）对产物四氧化三铁进行分析。结果表明，当反应物三价铁离子与二价铁离子物质的量比为1．75，pH为13，控制水热合成温度在140～160℃、水热处理时间在3～5h时，可制备出纯相的反尖晶石结构的四氧化三铁纳米微粒。随着水热合成温度的升高和时间的延长，晶体发育更完整，平均粒径增大。磁性测量表明，饱和磁化强度和矫顽力也随着四氧化三铁纳米微粒平均粒径的增大而增大，控制水热合成温度140～150℃、水热处理时间4h能够制备出平均粒径小于20nm、具有超顺磁性的四氧化三铁纳米微粒。     

盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁制备四氧化三铁

探索了一种以盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁为原料制备四氧化三铁磁粉的放大试验工艺,把副产危废氯化亚铁制备成用途广泛的四氧化三铁磁粉,实现资源的综合利用。研究结果表明：选用氧化钙为沉淀剂与氯化亚铁反应得到氢氧化亚铁,在分散剂辅助作用下通入空气使氢氧化亚铁被氧化成三价氢氧化铁,控制氧化钙及分散剂加料时间间隔为1.5 h、氧化温度为80℃、氧化时间为8.5 h,将氢氧化铁与氢氧化亚铁以物质的量比为2∶1均匀混合,通过正压分离得到固体,控制分离前pH为6.5,最后通过烘干、研磨等后处理得到四氧化三铁磁粉。进行50 kg级别放大试验得到四氧化三铁产品,收率达到97%。该工艺将副产危废转化为有一定经济效益的产品,进一步完善了盐酸法钛白粉新工艺。     

四氧化三铁纳米颗粒的混合碱法合成

采用混合碱媒介法（CHM）制备四氧化三铁纳米颗粒,探索了制备工艺，通过SEM、XRD、TEM表征方法研究了实验合成条件对四氧化三铁纳米产物的形貌和微结构的影响。结果表明：以酞氟铁为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在100-200nm的四氧化三铁纳米颗粒，所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点，是性能优良的磁性材料。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

环境友好型水基四氧化三铁磁流体的制备与表征

在超声辅助无惰性气体保护的条件下,采用氧化共沉淀和化学共沉淀相结合的方法成功制备了四氧化三铁纳米粒子。通过XRD、FTIR、SEM和TEM等对其进行表征,结果表明,制备的四氧化三铁纳米粒子具有较好的晶形结构,粒径约为7 nm。通过正交实验证明了超声时间是影响四氧化三铁纳米粒子粒径的主要因素;而Fe2+与Fe3+的摩尔比是影响四氧化三铁纳米粒子粒径的次要因素。用柠檬酸对四氧化三铁进行表面改性,制备了环境友好型水基磁流体;磁性结果显示,其矫顽力及剩磁均很低,表现出较好的超顺磁性。     

共沉淀法制备四氧化三铁包覆云母珠光颜料

利用共沉淀法在云母基片上沉积四氧化三铁纳米颗粒薄层,制备带有黑色光泽的四氧化三铁包覆云母颜料,并探讨了各种实验条件对结果的影响。不同工艺条件,如pH、三价铁离子与二价铁离子的物质的量比、温度等不同因素,将带来不同的包覆效果,如包覆的平滑性、致密性及其颜色的深浅等。所制备样品通过HRSEM、XRD、Color i5型台式分光测色仪等手段进行表征。总结得到制备的最佳工艺参数：pH =9.2,c(氢氧化钠)=0.5 mol/L,n(三价铁离子)/n(二价铁离子)=1.6,反应温度为75 ℃。     

新型磁性聚苯乙烯微球的制备及表征

为了制备一种以四氧化三铁磁性纳米粒子为壳、聚苯乙烯为核的新型高分子功能材料,并有望应用于磁稳定流化床反应器,采用悬浮聚合法制备了四氧化三铁纳米粒子包覆聚苯乙烯的磁性微球。运用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、振动样品磁强计（VSM）、热失重（TGA）等测试手段,分析并表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、粒径、磁学性能及四氧化三铁包覆量。实验结果表明,所得磁性聚苯乙烯粒子为球状微球,粒径为150~200 μm且分布较窄;磁性聚苯乙烯微球的四氧化三铁包覆量达到7.81%（质量分数）,最高饱和磁化强度为3.97 A·m2/kg。     

液相共沉淀法制备四氧化三铁纳米粉

采用液相共沉淀法制备了纳米级四氧化三铁颗粒，通过X-Ray谱图证实了该粒子的组成结构。通过能谱图(EDS)研究表明样品中含有氯元素，这是因为在纳米级四氧化三铁颗粒表面处理过程中，其表面层与盐酸反应，表面生成氢氧化铁带电颗粒，Cl^-吸附在该颗粒表面，从而有效防止纳米粒子团聚，提高其分散效果。通过HRTEM研究表明，由该法所制得的四氧化三铁粒子主要为球形，粒径分布均匀，平均粒径在10nm左右。     

纳米四氧化三铁降解亚甲基蓝的研究

在浸没循环撞击流反应器中通过共沉淀法,以氨水为沉淀剂,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备了磁性纳米Fe3O4粒子。采用XRD、TEM等多种方法对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征,并研究了磁性纳米Fe3O4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,纳米Fe3O4粒子具有相对较小的粒径;当溶液pH值为4.2、H2O2加入量为2 mL.L-1时,用0.9 g.L-1的Fe3O4悬浊液对10 mg.L-1的亚甲基蓝溶液进行降解,5 min内亚甲基蓝的降解率可达96.5%。     

Selective catalytic reduction of N2O in industrial emissions containing O2, H2O and SO2: behavior of Fe/ZSM-5 catalysts

The catalytic behavior in N₂O reduction by propane in the presence of O₂, H₂O and SO₂ of Fe/ZSM-5 catalysts prepared by ion exchange and chemical vapour deposition (CVD) is reported. The catalyst prepared by CVD shows a lower dependence of the rate of selective N₂O reduction on the decrease in C₃H₈ to N₂O ratio in the feed and a higher resistance to deactivation by SO₂ in accelerated durability tests with high SO₂ concentration (500 ppm). This catalyst shows stable catalytic behavior in the presence of SO₂ for more than 600 h of time-on-stream. Characterization of the catalysts by UV–VIS–NIR diffuse reflectance indicates that the poor performances of the sample prepared by ion exchange could be related to the presence of highly clustered Fe³⁺ species, in this catalyst. On the other hand, Fe₂O₃ particles are not present in the sample prepared by CVD while mainly isolated Fe³⁺ ions and iron-oxide nanoclusters are present.     

餐厨垃圾溶剂热法制备负载铁生物质炭

以餐厨垃圾为原料运用溶剂热法制备了负载铁的球状生物质炭,系统研究了pH、醋酸锌（C₄H₆O₄Zn·2H₂O）与六水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）投料质量比、碳化温度、碳化时间等条件对生物质炭制备的影响。在此基础上利用响应曲面法对生物质炭的制备条件进行了优化,分析了不同因素之间的交互作用。结果表明,在pH为2.26、C₄H₆O₄Zn·2H₂O与FeCl₃·6H₂O的质量比为0.51、碳化温度为203.96 ℃、碳化时间为2.92 h时,生物质炭的实际得炭率达到最大为56.82%,回归模型在研究区域内的水平显著,且预测的准确性较高。生物质炭的物相和形貌表征证明了四氧化三铁（Fe₃O₄）负载在球状生物质炭的表面,生物质炭的比表面积可以达到52 m²/g,负载Fe₃O₄相较于未负载Fe₃O₄的生物质炭对铜离子具有更好的吸附性,且吸附过程可以使用准二级动力学方程进行描述。     

Fabrication of Poly（y-glutamic acid）-coated Fe3O4 Magnetic Nanoparticles and Their Application in Heavy Metal Removal

In this study, poly（y-glutamic acid）-coated Fe3O4 magnetic nanoparticles （y-PGA/Fe304 MNPs） were successfully fabricated using the co-precipitation method. Fe3O4 MNPs were also prepared for comparison. The av erage size and specific surface area results reveal that 7-PGA/Fe304 MNPs （52.4 nm, 88.41 m2.g-1） have smaller particle size and larger specific surface area_ than Fe3O4 MNPs （62.0 nm, 76.83 mLg-1）. The y-PGA/Fe3O4 MNPs     

Intensification of levofloxacin sono-degradation in a US/H2O2 system with Fe3O4 magnetic nanoparticles

Fe3O4 magnetic nanoparticles (MNPs) were synthesised, characterised, and used as a peroxidase mimetic to ac-celerate levofloxacin sono-degradation in an ultrasound (US)/H2O2 system. The Fe3O4 MNPs were in nanometre scale with an average diameter of approximately 12 to 18 nm. The introduction of Fe3O4 MNPs increased levofloxacin sono-degradation in the US/H2O2 system. Experimental parameters, such as Fe3O4 MNP dose, initial solution pH, and H2O2 concentration, were investigated by a one-factor-at-a-time approach. The results showed that Fe3O4 MNPs enhanced levofloxacin removal in the pH range from 4.0 to 9.0. Levofloxacin removal ratio in-creased with Fe3O4 MNP dose up to 1.0 g·L?1 and with H2O2 concentration until reaching the maximum. More-over, three main intermediate compounds were identified by HPLC with electrospray ionisation tandem mass spectrometry, and a possible degradation pathway was proposed. This study suggests that combination of H2O2, Fe3O4 MNPs and US is a good way to improve the degradation efficiency of antibiotics.     

Phenol hydroxylation using Fe-MCM-41 catalysts

Highly ordered iron-containing mesoporous material, Fe-MCM-41, with 0.5–4 Fe/Si mol% loading was prepared and characterization was performed using XRD, SEM/TEM, EDS, N₂-sorption, and FT-IR and UV–vis spectroscopies. Fe-MCM-41 exhibited high catalytic activity in phenol hydroxylation using H₂O₂ as oxidant, giving phenol conversion of ca. 60% at 50 °C [phenol:H₂O₂ = 1:1, water solvent]. Effects of Fe contents in Fe-MCM-41 and catalyst concentration, temperature, solvent used, phenol/H₂O₂ mole ratios and H₂O₂ feeding method, and catalyst calcination temperature on conversion profiles were examined. Catalyst recycling was performed to investigate the extent of potential metal leaching. Comparisons in performance were also made using nano-sized Fe₂O₃ particles and Fe-salt impregnated MCM-41 as catalyst. Catechol to hydroquinone in product ratio was close to 2:1 in accordance with a free radical reaction scheme involving Fe²⁺/Fe³⁺ redox pair and the larger amount of Fe species always achieved the given phenol conversion at a shorter reaction time. As the calcination temperature increases from 400 to 800 °C increasing amount of Fe species came out from the MCM-41 framework. Both tetrahedral Fe and extra-framework Fe species were found catalytically active, but high dispersion of Fe species achieved in Fe-MCM-41 was an advantage.     

柠檬酸钠改性的Fe3O4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。     

钇掺杂三氧化二铁催化剂的脱硝性能研究

为提升三氧化二铁(Fe₂O₃)催化剂的脱硝性能,扩展催化剂的活性温度窗口,采用共沉淀法引入助剂钇(Y)元素对Fe₂O₃催化剂进行改性。通过X射线衍射(XRD)、氮气等温吸-脱附(N₂-BET)、X射线光电子能谱(XPS)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)等表征方法对样品进行了表征分析。XRD和N₂-BET结果表明,Y的掺杂使催化剂结构发生变化,比表面积增加、孔径减小。XPS和NH₃-TPD结果证明,Y掺杂Fe₂O₃具有更多的表面吸附氧(O_Ⅰ)、Fe²⁺以及更多的酸量。H₂-TPR结果表明,Y的掺杂使催化剂的氧化还原能力略有下降。测试了不同含量Y掺杂的Fe₂O₃催化剂在150～400℃的脱硝性能,其中Fe<...     

酸洗废液及污泥制备磁性氧化铁颜料的工艺

以金属制品厂酸洗废液与酸洗污泥为原材料，采用湿式沉淀法制备高性能磁性氧化铁（Fe₃O₄）颜料。实验采用双氧水为氧化剂，15%石灰浆液调节反应液pH，利用蒸汽加热法为体系升温，以终点Fe³⁺/Fe²⁺比为判断依据，分析了废酸/污泥比、原液Fe³⁺/Fe²⁺比、反应时间、pH、反应温度对合成Fe₃O₄产品的影响。结果表明，随着实验不断进行，受空气影响，反应过程中Fe³⁺/Fe²⁺比是逐渐升高的；在废酸/污泥比为5∶1、原液Fe³⁺/Fe²⁺比为1.60∶1、反应时间为4h、pH为9、反应温度介于80～90℃之间条件下，合成产物色光及吸油量等指标达到氧化铁黑标准要求。本研究解决了行业内酸洗污泥资源化处置的瓶颈问题，为企业带来经济效益及环境效益。     

H2O2改性稻杆作为Pb2+吸附剂的工艺优化

H₂O₂改性稻杆作为Pb²⁺吸附剂,具有改性工艺环保、简单、成本低,以及对Pb²⁺吸附率高等特点,是一种优良的改性剂。优化改性工艺,制备优良吸附性能的H₂O₂改性稻杆具有较强的实用价值。详细探讨了改性工艺的影响因素如pH值、H₂O₂用量、Fe²⁺/H₂O₂物质的量之比、改性温度、改性时间、稻杆颗粒度和稻杆用量等对改性效果的影响,在单因素实验的基础上,通过正交实验和对比实验对改性工艺进行了进一步优化。得出最适宜的改性工艺为：在100 mL的溶液中,不加FeSO₄的情况下,稻杆用量为3 g,改性pH值为8,H₂O₂用量为稻秆用量的30%,稻杆颗粒度为40目,改性温度为20℃,改性时间为4 h。用2 g H₂O₂改性稻秆处理100 mL 200 mg/L的Pb²⁺废水时,对Pb²⁺的吸附率为94.45%,吸附容量为9.445 mg/g,表明H₂O₂改性稻秆具有优良的吸附性能。     

稀土镧添加氧化锆的合成与物相分析研究

以硝酸锆、硝酸镧和柠檬酸为原料,原位合成了稀土镧（La）掺杂氧化锆（ZrO₂）和锆酸镧/氧化锆（La₂Zr₂O₇/ZrO₂）复合材料。采用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）作为分析和表征手段,研究了稀土La掺杂ZrO₂和La₂Zr₂O₇/ZrO₂复合材料的物相组成以及La₂Zr₂O₇/ZrO₂复合材料的高温热稳定性。研究结果表明：稀土La很难进入ZrO₂晶格形成固溶体,当稀土La掺杂量较少时,生成以m-ZrO₂为主相的m-ZrO₂和La₂Zr₂O₇的复合材料;当稀土La掺杂量较大时,生成以La₂Zr₂O₇为主相的t-ZrO₂和La₂Zr₂O₇的复合材料。在1 400 ℃煅烧6 h条件下,LZZ11（按La₂Zr₂O₇与ZrO₂物质的量比为1∶[KG-*2]1称取原料制备的样品）中的t-ZrO₂转变为m-ZrO₂相,此时La₂Zr₂O₇失去了对ZrO₂的稳定作用。