在线净化/LC-MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

研究了一种在线净化/LC-MS-MS联用技术测定淡水鱼中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留的方法.样品加内标,经乙腈涡旋提取、离心,提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以10mmol/L乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18柱上,用LC-MS-MS检测.方法在0.1～10μg/kg质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG的检出限为:0.1μg/kg,3个浓度加标回收率为84.5％～99.6％,相对标准偏差为2.7％～5.3％.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量分析.     

全自动固相萃取-高效液相串联质谱测定分析水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的全自动固相萃取-高效液相串联质谱检测方法,采用全自动固相萃取仪代替传统的净化方式,使前处理操作具有简单、快速、重现性好的优点。并对目前研究中常见的3种定量分析方法进行比较,发现采用同位素内标法在0.1~10ng/m L线性范围内对孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫进行定量分析,相关系数均大于0.999;在空白样品中进行0.5、1.5、4.0μg/kg 3组不同水平的加标试验,平均回收率在88.8%~103.5%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.32%~3.62%之间。相比于外标法和双同位素内标定量法,此方法结果准确、重现性佳,更适合水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的残留测定分析。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

孔雀石绿检测方法

采用显微结晶的方法直观地观察孔雀石绿及孔雀石绿分别与Zn2+、C2O42-混合形成的特殊晶形,建立孔雀石绿简便直观的定性检测方法.结合紫外分光光度法,对孔雀石绿作定性定量的研究.通过对比孔雀石绿、Zn2+、C2O42-和孔雀石绿与Zn2+、C2O42-混合物的光谱扫描图,分析孔雀石绿与Zn2+、C2O42-生成的新物质,印证了孔雀石绿的存在.     

高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

Au@Ag纳米粒子表面增强拉曼光谱法高灵敏检测孔雀石绿

采用晶种增长-抗坏血酸室温还原法有效合成了Au@Ag纳米粒子。通过进一步优化Au@Ag纳米粒子的组成和体积、助剂H（NaCl和KBr的混合溶液）的体积以及待测样品的加样顺序,在便携式拉曼光谱仪上成功实现了孔雀石绿（MG）的快速高灵敏检测。其对MG检测线性范围为0.5 μg/L~10 μg/L,线性相关系数达到0.991,实际可测最低浓度为0.5 μg/L。将本方法用于基围虾虾肉中MG的检测,直接检测未检出;用前处理液配制MG模拟样本,10 μg/L时信号明显可见。本方法有望用于水产品中MG的快速高灵敏检测。     

采用气相色谱-质谱法检测天然椰汁中的香精

建立了天然椰汁中4种香精的气相色谱-串联质谱的检测方法。椰汁样品经硅藻土固相萃取柱净化,用15 m L二氯甲烷洗脱,无水乙醇定容后采用气相色谱串联质谱仪检测。4种香精在1~100μg/m L范围内有较好的线性关系;本方法回收率为95.1%~108.6%,相对标准偏差为1.2%~2.4%,检出限为5~20μg/kg。此方法快速、灵敏、准确,前处理简单易行,可以满足椰汁的日常检测。     

气质联用法测定生食水产品中的挥发性N-亚硝胺

利用二氯甲烷提取腌制生食水产品中的挥发性N-亚硝胺,即:N-二甲基亚硝胺(ND-MA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-二丙基亚硝胺(NDPA).利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.999 1、0.999 1、0.999 0、0.999 5;线性范围分别可达0～250μg/mL;方法重现性良好,其RSD可达1.49%～1.94%;回收率可达90%～105%;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg、0.025μg/kg、0.05μg/kg、0.01μg/kg.     

铁离子的固定化及其对孔雀石绿的光-Fenton降解

将Fe(Ⅱ)离子负载到NaY分子筛上,经交换反应制备了一种含铁的异相光-Fenton催化剂FeY.研究结果表明该催化剂在紫外光照射下对孔雀石绿有良好的光降解作用,在孔雀石绿浓度为6 mg/L,H2O2:浓度为O.01 mol/L的反应体系中,加入1.0 g的催化剂,白光照射40 min,孔雀石绿的降解率达99.0%.进一步的研究表明孔雀石绿的降解反应呈现出一级反应的动力学特征,表观动力学常数为0.026 26 min-1.重复的循环实验表明,一步离子交换法制备得到的催化剂其性能稳定可靠.     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测，即LC／UV)方法和液相色谱—电喷雾电离质谱联用(LC／ESI—MS)检测方法。色谱分离选用Symmetry C18柱，以乙腈—水为流动相，紫外检测波长为278nm，质谱采用选择性离子检测(M／Z321．0，[M—H]^-)。样品制备省去传统的多次液—液萃取过程，采用有机溶剂直接提取，转溶后，用固相萃取方法净化样品，虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93．7％和96．0％；检测限：LC／UV为2．5μg／kg和8．3μg/kg；LC／ESI—MS为1．3μg／kg和4．5μg／kg。方法准确灵敏，样品预处理较简便快速。     

高效液相色谱法监测市售水产品中孔雀石绿

研究应用高效液相色谱法测定渔业禁用药物孔雀石绿,该优化检测法可同时检测水产品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,操作简便,检测成本降低,准确度和检测限均较好地满足分析要求.经随机抽样检测深圳市各主要超市、农贸市场及批发市场的罗非鱼等15类526份水产品,检测结果显示,市售水产品中孔雀石绿残留水平极低,合格率达93.5％,说明深圳市食品安全监管部门对水产品质量的监控颇有成效.有关监测结果可供食品安全风险评估参考.     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

CdTe@SiO2荧光微球定量分析孔雀石绿的含量

孔雀石绿具有良好的杀菌性能,在运输过程中可以有效延长鳞片受损鱼的寿命,因此虽然国家禁止在水产品中使用孔雀石绿,在市场中仍有售卖。以孔雀石绿为模板剂制得分子印迹二氧化硅包覆CdTe量子点,并给予孔雀石绿浓度与CdTe量子点荧光强度的降低之间的线性关系,建立了一种定量分析孔雀石绿含量的方法。孔雀石绿浓度范围为0.89-4.83 μmol/L,最低检出限为0.03867 μmol/L。该方法具有良好的选择性,为开发新型荧光传感器奠定实验基础。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

一株孔雀石绿降解菌的分离筛选及其初步鉴定

近年来孔雀石绿引发的环境污染和食品安全问题倍受人们关注。为了分离、筛选能够高效降解孔雀石绿的茵株,为减少或去除环境中孔雀石绿的污染提供微生物资源,采用选择性培养基,从采集的6个土壤（淤泥）样品中分离筛选孔雀石绿降解率较高的菌株,通过平板观察茵落形态,染色显微镜下观测,16SrDNA序列测定确定菌株的系统发育地位。结果分离到9株孔雀石绿降解菌,其中编号为2e的菌株降解效率最高,能以孔雀石绿作为唯一碳源进行生长,在48h内可使100mg／L的孔雀石绿降解率达到96．9％。菌株2e茵落呈圆形、乳白色、粘稠、不易挑取,边缘光滑整齐;革兰氏阴性,短杆状,大小为（1．3～1．8）μm×（0．51～0．68）μm;经分析和初步鉴定,2e菌株与Aeromonas属亲缘关系最近。该菌株的获得为被孔雀石绿污染的环境修复提供了有益的生物资源,有潜在的应用价值。     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

直接测汞法测虾蟹贝类总汞含量及暴露量估算

采用电热解-塞曼原子吸收汞分析仪测定北京市售虾、蟹及贝类样品中的总汞含量,样品无需酸消解,可直接进样分析。本方法线性范围为0．5-5 ng,检出限为1．5μg/kg,加标回收率为81．5％-117．4％。采集的北京市售22种虾、蟹及贝类样品中均检出总汞,含量范围为5．4-57．4μg/kg,平均含量22．2μg/kg,总体含量水平较低。结合水产类膳食摄入量调查结果,北京市居民平均每周膳食中总汞暴露量为0．84（μg/kg）/bw,占暂定每周可耐受摄入量（ PTWI）的16．8％,目前北京市居民水产类膳食中汞的摄入量是安全的。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。