高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

玉竹多糖的抗氧化作用研究

为研究玉竹多糖的体外抗氧化活性和清除自由基作用,采用体外化学体系研究玉竹多糖对超氧阴离子（O2-·）、羟自由基（·OH）、1,1-二苯基_2苦苯肼自由基（DPPH·）和过氧化氢（H2O2）的清除能力。结果表明：玉竹多糖对超氧阴离子（O2-·）、过氧化氢（H2O2）和1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基（DPPH·）具有较强的清除能力,其EC50值分别为0．38mg／mL（Vc为O．09mg／mL）、0．65mg／mL（Vc为0．70mg／mL）和0．43mg／mL（Vc为0．06mg／mL）;但对羟自由基（·OH）的清除能力较弱,其EC50值为14．7mg／mL（Vc为0．34mg／mL）。玉竹多糖具有较好的体外抗氧化活性。     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

固载二氧化氯食品杀菌消毒剂的杀菌效果研究

系统研究了新型食品杀菌消毒剂的杀菌性能及其影响因素，发现杀菌消毒剂固载二氧化氯缓慢释放出的二氧化氯气体对不同的菌种杀灭率达到100％所需要的浓度明显不同，大肠杆菌（60000个／mL）浓度要达到1．64～1．81mg／m^3，金黄色葡萄球菌（10500个／mL）为0．86～0．915mg／m^3，枯草芽孢杆菌（800个／mL）为6．67～6．78mg／m^3，黄曲霉（80000个／mL）为1．64～1．78mg／m^3．     

电聚合硫堇修饰青霉素酶电极的研制

制备了电聚合硫堇膜修饰青霉素酶电极（青霉素酶／Thi／GCE）,用于检测残留青霉素．运用循环伏安法研究了青霉素G钠在该电极上的电化学行为,并对电极的制作条件及检测条件进行了优化．结果表明在戊二醛质量分数为2．47％,牛血清蛋白质量分数为6．57％,固定化时间为2．44h,用酶量为50μL条件下制备的酶电极在pH为7．0,温度为25℃时响应性能达到最佳．该电极对青霉素G钠的线性范围为0．08～1．0μg／mL．     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

硫酸铝浸渍活性氧化铝球吸附饮水中的高浓度氟

硫酸铝浸渍活性氧化铝球（AIAA）是饮水除氟领域常用的吸附剂,它对氟的吸附性能受各种因素的影响。静态吸附通过改变AIAA质量与氟溶液体积比（m（AIAA）：V）（2～40 g.L-1）、氟的质量浓度（ρ（F））（2～100 mg.L-1）、pH值（4～10）、温度（11～33℃）和时间等实验参数,研究这些因素对AIAA吸附除氟的影响。在11～33℃的温度范围内、pH值变化为4～10之间时,当m（AIAA）：V为20 g.L-1,3 h内处理ρ（F）为10 mg.L-1水溶液其氟的去除率可达90%以上,足以保证其满足饮用水的含氟标准。利用Langmuir和Freundlich模型对吸附数据进行了拟合研究,结果表明：在ρ（F）为2～100 mg.L-1、pH=5～10、温度11～33℃范围内,Langmuir线性拟合模型是最优拟合方式;而当溶液氟质量浓度为2～1 000 mg.L-1或2～100 mg.L-1且pH为4时,Freundlich非线性拟合模型是最优拟合方式。AIAA吸附容量随溶液氟质量浓度升高、pH降低及温度升高逐渐增加。     

新橙皮苷二氢查尔酮的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了新橙皮苷二氢查尔酮在玻碳电极上的电化学行为。在pH=4．8的醋酸／醋酸钠缓冲溶液中,新橙皮苷二氢查尔酮的循环伏安图上呈现出一对氧化还原峰,其电化学过程表现出良好的可逆性。实验结果表明,电化学过程中新橙皮苷二氢查尔酮的电子转移数n为2,参与反应的质子数也为2。新橙皮苷二氢查尔酮的还原峰峰电流与其浓度在2．8×10^-7mol·L^-1至3．1×10^-6mol·L^-1范围内呈现出良好的线性关系。对1．1×10^-6mol·L^-1新橙皮苷二氢查尔酮溶液连续6次测定的RSD为2．2％,检出限为1．1×10^-7mol·L^-1     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。     

司帕沙星-钇-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

用荧光光谱法研究了钇（Y3＋）和十二烷基硫酸钠（SDS）与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3＋形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3＋作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。结果表明;在pH 8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3＋浓度为1.0×10-5mol·L^-1、SDS浓度为3.0×10-4mol·L^-1时,司帕沙星的浓度在0.2×10-6～6.0×10-6mol·L^-1和0.6×10-5～2.5×10-5mol·L^-1范围内与体系荧光增敏强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 2和0.995 8,检出限为4.16×10-8mol·L^-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。