4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

均苯三甲酸合成工艺条件的研究

通过考察反应时间、反应温度等因素,得到均三甲苯液相空气氧化法制备均苯三甲酸的较佳工艺条件为：均三甲苯：冰醋酸：催化剂：二溴乙烷（摩尔比）为1：5：1：0．05、空气流速为0．5m^3／h、反应温度为210℃、反应时间为4h、均苯三甲酸的收率可达85％（摩尔收率）,酸值为796．23mgKOH／g．     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

硬脂酸玉米淀粉酯的制备及性能研究

以玉米淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,先用乙醇对淀粉进行非晶化处理,然后进行酯化反应制备硬脂酸玉米淀粉酯．考察淀粉中葡萄糖单元羟基（OH）与硬脂酸羧基（COOH）的摩尔比、反应温度、反应时间对硬脂酸淀粉酯取代度（DS）的影响,确定较适宜的反应条件：n（OH）：n（COOH）=2：1,反应温度为150℃,反应时间7h,得到产品的DS为0．0167．并对其黏度、凝沉性及透明度进行研究,结果表明：与原淀粉相比,硬脂酸淀粉酯的黏度减小,透明度和凝沉性增大．     

1-氯-2，4，5-三甲基苯的合成方法

以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件：温度为60℃,H2O2与偏三甲苯（TMB）的摩尔比为4．5,HCl与TMB的摩尔比为4：1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98．4％,产品收率为82．8％,纯度为99％。     

维生素K_2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n（2-甲基-1,4-萘醌）：n（香叶基里那醇）：n（ZnCl2）=1：1．8：1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0．8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55．80％。     

酰氯化法合成乙撑双硬脂酰胺的工艺研究

以硬脂酸、二氯亚砜和乙二胺为原料,经酰氯化反应和酰胺化反应合成了乙撑双硬脂酰胺,考察了反应温度、反应时间和原料配比对反应的影响．得到了较佳的实验条件：酰氯化反应温度80℃、反应时间2．5h,酰胺化反应温度95℃、反应时间1．2h,硬脂酰氯和乙二胺的摩尔比3：1时,乙撑双硬脂酰胺的收率达到了93．2％．     

1,3-二氨基硫脲的制备

以水合肼和二硫化碳为原料合成了1．3-二氨基硫脲(简称TCH)。确定了合成中问体HDTC的最适宜工艺条件为水合肼：CS2=2．2：l(物质的量比)、温度20℃、反应时间45min。重点对HDTC分解生成最终产物TCH的工艺进行了改进。结果表明：当HDTC分解反应在水合肼溶液中进行，并加入适量的抑制剂，不仅可使反应时间从20h缩短至8h。而且第一步反应结束后不必除去过量的水合肼即可进行第二步反应，TCH的产率接近90％。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

两种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及结构表征

5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑和5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑都是三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的中间体,以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑（AMZ）、苄氯,正溴丁烷为原料,通过对AMZ的烷基化合成上述两种化合物。通过正交实验得到较好的合成工艺条件：5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为60～70℃,反应时间为10min,氯仿的量为25mL时产率可达70.4%;5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为70～80℃,反应时间为1h,AMZ与正溴丁烷的摩尔比为1∶1.1时产率可达78.4%。通过红外光谱、核磁共振氢谱等表征了其结构。     

1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐的合成

1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐是合成三唑类农药的一个重要中间体.以1H-1,2,4-三唑,多聚甲醛,氯化亚砜为原料经过羟甲基化、氯化反应得到1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐.该研究对文献报导的方法进行了探索和改进.实验发现,在合成1-羟甲基-1,2,4-三唑时,不必采用溶剂,在催化剂三乙胺的存在下,1H-1,2,4-三唑与多聚甲醛直接反应结果理想.在合成1-氯甲基-1,2,4-三唑盐酸盐时,先采用适当溶剂如三氯甲烷溶解1-羟甲基-1,2,4-三唑,然后向其中缓慢滴加氯化亚砜.采用该方法明显降低了氯化亚砜的挥发,减少了原料损失,使操作条件更温和,并提高了反应收率.合成总收率达92.3%.     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

单模聚焦微波辐射合成四氟硼酸1-丁基-3甲基咪唑离子液体

采用了Discover微波精确有机合成系统合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑离子液体,对反应时间、反应物摩尔比、反应功率等因素进行了考察,实验结果表明微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,N-甲基咪唑,氯化正丁烷,四氟硼酸铵麻尔比为1∶1∶1,功率为140 W,反应时间为40 min,产品收率为80%。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

新型含磷固化剂的合成与表征

为了提高环氧树脂的阻燃性,本文以苯基膦酰二氯（PPD）、3-氨基-1,2,4-三氮唑（TA）为原料,四氢呋喃作溶剂合成了新型含磷阻燃固化剂PPDTA,通过红外光谱对该化合物结构进行了分析并确认。同时采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物摩尔比对产率的影响。结果表明,当反应时间10 h,反应温度70 ℃,TA与PPD摩尔比为2.2∶1时,在惰性气氛下PPDTA的产率可达到86.4％。将产物用于固化环氧树脂,通过极限氧指数（LOI）测试和垂直燃烧（UL-94）测试表征材料的阻燃性能,当环氧树脂体系中磷的质量分数达到2.5%时,LOI值达到32.7%,并通过V-0等级,证明材料阻燃性能良好。     

一种新型阳离子型淀粉接枝改性絮凝剂的制备

采用自制引发剂,通过水溶液聚合制备了淀粉(St)、丙烯酰胺(AM)接枝共聚物。并以此为原材料进行羟甲基化反应,再与二氰二胺缩合脱水,制备出了阳离子淀粉接枝絮凝剂。羟甲基化反应最佳反应条件为:温度θ=50℃;pH=10;n(HCHO)∶n(St-AM)=1.1∶1.0;t=2 h;与二氰二胺缩合脱水的最佳反应条件:羟甲基化接枝物与二氰二胺的摩尔比为1∶1;pH=4;t=3 h;温度θ=45℃。产品特性黏数为1 023 mL/g,阳离子化度为50%。     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究     

月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐的合成及性能

为进行脂肪酸烷醇酰胺类表面活性剂研究,以月桂酸单异丙醇酰胺（ LMIPA）为原料,通过羧甲基化法合成新型阴离子表面活性剂月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐（ LMIPA-EC ）,对其合成条件进行探索,并测试其性能。结果表明：以80％氯乙酸溶液,固体NaOH的方式加料,配料比nLMIPA∶nClCH2COOH∶nNaOH ＝1∶1．5∶2．0,反应时间为3．5 h,反应温度为70℃左右较佳,在该实验条件下获得了81％的收率,经提纯后月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐的纯度可达92％;通过红外光谱对其结构进行了定性分析;同时测定了月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐的性能,测定结果表明：LMIPA-EC为性能比较优良的阴离子表面活性剂。     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。