采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.      

HBL101从高浓度硫酸溶液中萃取锗的研究

针对现有锗萃取剂的弊端,采用HBL101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的HBL101+磺化煤油作为有机相(相比O/A=1∶1),经过4级逆流萃取,锗萃取率可达到98.32%;负载有机相用150g/L NaOH溶液反萃(相比O/A=8∶1),经过6级逆流反萃,锗反萃率达98%以上。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

炼锌置换渣提锗试验

以某冶炼厂的湿法置换渣为原料,采用浸出—萃取—反萃—煅烧的工艺提取锗,考察了萃取与反萃取影响因素对提锗效果的影响。结果表明,在以N235为萃取剂,相比O/A=0.5,酒石酸与锗的摩尔比为5,萃取体系pH=2.5,萃取温度25℃,以及反萃剂NaOH浓度2.5 mol/L,相比A/O=0.5,反萃温度30℃,反萃时间15 min的条件下,锗的萃取率与反萃率均大于98%;用硫酸调节反萃液pH为9,使Ge完全水解后,经过滤、洗涤,高温煅烧得到Ge含量为18.26%的Ge精矿。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比V_O：V_A=2：1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H₂SO₄浓度1.0 mol/L、反萃相比V_O：V_A=4：1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

关于N235—酒石酸体系萃取分离锗锌的研究

Ｎ２３５－酒石酸萃取体系能很好地从硫酸锌浸出液中分离锗锌。经五级逆流萃取后，锗的萃取率为９９％以上，而Ｚｎ＾２＋、Ｆｅ＾２＋等基本不被萃取。用ＮａＯＨ反萃，锗的反萃率达到１００％，反萃液调ｐＨ＝８￣１０进行水解或在ｐＨ＝１２添加Ｚｎ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ａｌ＾３＋等可制得含锗达１２％以上的锗精矿。     

HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼的研究

采用新型萃取剂HBL101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼。考察有机相组成、料液酸度、相比、振荡频率、平衡时间、温度对钼萃取过程的影响,并绘制了HBL101萃钼等温曲线。结果表明,在优化的工艺条件下,钼萃取率达96.8%以上,有机相饱和容量为12.09g/L;负载有机相用纯水洗涤后经3级逆流氨水反萃,钼反萃率达99.9%以上,实现了钼镍分离及钼的富集转型。     

氯盐体系铟萃取富集试验

针对氯盐体系铟的萃取进行萃取体系、酸度、萃取剂浓度、相比和时间条件试验,对反萃过程中关键影响因素盐酸浓度进行试验。最佳萃取工艺参数为:有机相30%P204、相比(O/A)=1/3、皂化率60%、初始水相pH=0.5、室温混合5min;铟一级萃取率能够达到97.01%,三级逆流萃取能够稳定达到99.5%。反萃工艺参数为相比10/1、盐酸浓度3mol/L、室温混合5min,一级反萃率75.52%,三级反萃率达到100%。经萃取、洗涤、反萃后,铟回收率达到96.8%。     

从混合酸性磷类负载有机相中反萃稀土的研究

对负载Sm,Gd,Y的HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系进行了反萃性能研究,测定了不同酸度下的累积反萃率,表明反萃率随混合体系中HEH/EHP摩尔比的增加而增大,对于Sm,Gd,Y来说,Sm在有机相中最易反萃,Y最难反萃.同时比较了相同酸度的HCl,HNO3及H2SO4对同一负载有机相的反萃性能,反萃能力为HCl>HNO3>H2SO4.采用HCl对负载Y的HDEHP和HEH/EHP及HDEHP和Cyanex272两种混合萃取体系的反萃性能进行了比较,表明后者具有更优异的反萃性能.     

关于N235－酒石酸体系萃取分离锗锌的研究

Ｎ２３５－酒石酸萃取体系能很好地从硫酸锌浸出液中分离锗锌。经五级逆流萃取后，锗的萃取率为９９％以上，而Ｚｎ２＋、Ｆｅ２＋等基本不被萃取。用ＮａＯＨ反萃，锗的反萃率达到１００％，反萃液调ｐＨ＝８～１０进行水解或在ｐＨ＝１２添加Ｚｎ２＋、Ｃａ２＋、Ａｌ３＋等可制得含锗达１２％以上的锗精矿。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

有机次膦酸在硝酸体系下提取稀土研究

本文采用溶剂萃取法,用有机次磷酸萃取剂从富含稀土元素镧(La）、钕(Nd）、钇(Y)、铈(Ce）的硝酸溶液中提取稀土。选择盐酸为反萃剂。考察了酸度、萃取剂浓度、相比和萃取时间对萃取率和反萃率的影响,结果表明,二异丁基膦酸萃取稀土的最佳条件为：室温,酸度0.2mol/l,萃取剂浓度40%,A/O比1:5,萃取时间15min,镧（La）、钕（Nd）,铈（Ce）和钇（Y）分别为41.68%、81.30%、81.29%和100%。当利用盐酸作为反萃实验的反萃剂时其最佳条件为：室温,初始水相稀土溶液为0.3 mol/L,反萃剂盐酸为6 mol/L,负载有机相与反萃剂盐酸溶液的体积比为1:6,将反萃的震荡时间改变为5min,应用上述条件的镧(La）、钕(Nd）、铈(Ce）、钇(Y)的反萃率分别为92.45%、94.88%、95.76%、93.34%。有机次膦酸对稀土元素（La）、钕（Nd）、铈（Ce）和钇（Y）的萃取效率不同。钇的提取率高于镧、钕和铈。它是一种有机次膦酸,对轻稀土元素亲和力低,对重稀土元素亲和力强。     

铜萃取剂中不同醛肟与酮肟比例对铜萃取性能 的影响

研究了铜萃取剂中不同醛肟与酮肟比例对铜萃取性能指标的影响,考察了萃取相比、浸液pH等对三种不同醛肟与酮肟比例新有机相萃取性能的影响,以及降解产物对有机相萃取性能的影响,开展了新有机相与某铜湿法冶炼厂运行有机相的混合试验。结果表明,不同醛肟与酮肟比例有机相对铜的萃取性能影响差异较大,其中醛肟/酮肟=7/3新有机相具有最优萃取性能,反萃性能最弱;醛肟/酮肟=6.5/3.5新有机相萃取与反萃性能次之;醛肟/酮肟=6/4新有机相的反萃性能最优,萃取性能最弱;受运行有机相中降解产物改制的影响,三种有机相与运行有机相按体积比3︰1构成混合有机相反萃性能均获得了提升,其中以醛肟/酮肟=6.5/3.5混合有机相兼具良好萃取与反萃性能,各条件下铜净传递量最优,更适用于某铜湿法冶炼厂生产运行。研究结果为铜湿法冶炼行业萃取工艺优化与适宜萃取剂选择给出了方向与参考。     

硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究

开展了硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究,详细考察了萃取与反萃过程条件参数对镓萃取与反萃的影响,绘制了萃取与反萃等温线,并模拟了多级逆流试验。结果表明,含290 mg/L Ga~(3+),pH=2.0的硫酸镓溶液,采用有机相体积分数为15%Cyanex272+85%磺化煤油,控制O/A=1∶4,萃取温度25℃,萃取时间10min,经4级逆流萃取,镓萃取率为99.50%;负载镓有机相,用100g/L H_2SO_4溶液反萃,控制O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经4级逆流反萃,镓反萃率为98.11%,镓富集于反萃液中,富集倍数近40倍。经中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

长链烷基羟肟酸离心萃锗试验

本文介绍株洲冶炼厂长链烷基羟肟酸离心萃锗试验，采用一定配比萃锗有机相在２０ｍｍ离心萃取器上就氧化锌酸浸液萃铟后液水相进行相比、级数、溶液酸度及循环次数等条件试验，结果表明：（１）、长链烷基羟肟酸性能稳定，再生循环情况良好，水溶损失小，适合做离心萃锗剂；（２）、长链烷基羟肟酸配制的萃锗有机相在三级萃取条件下使余液含锗降至５ｍｇ／Ｌ以下，可有效分离提锗，完全可满足锗从锌系统开路所需的锗萃取率；（３）试验所用的长链烷基羟肟酸离心萃锗，Ｂ反萃剂反萃工艺可行。     

锗的氧肟酸HGS98萃取分离研究

主要了湿法炼因余液中锗的萃取分离提取,以氧肟酸ＨＧＳ９８为萃取剂,Ｐ２０４为协萃剂,煤油为稀释剂,ＮＨ４Ｆ为反萃剂,系统地讨论了锗的萃取分离机理和提取条件。所研究的工艺选择性好,金属回收率高,操作简便、为冶金废弃物中高价金属锗 收提供了一种新的方法。     

碱性体系中砷的反萃性能研究

针对溶剂萃取法处理含砷烟尘碱浸液中的砷未能实现高效反萃的问题,探究了以4%H2O2+饱和Na2CO3为反萃剂的试验效果。结果表明,在25℃、相比O/A=1、油水接触时间7min的条件下,4%H2O2+饱和Na2CO3可将该体系负载有机相中99%以上的砷反萃下来,同时得到可直接利用的循环萃取性能良好的再生有机相,有助于实现季铵盐萃取碱性溶液中砷的低成本和高效短流程化生产。     

DIBK协萃体系负载有机相反萃行为研究

以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液;对DIBK-P204体系负载有机相,先采用酸度为3.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液,然后采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达70%,得到少铪的锆液。采用盐酸和硫酸可顺利实现对DIBK体系负载有机相中锆、铪的反萃取。     

新型季铵盐的合成及其与N263的碱性萃钒效果比较

针对石煤钒矿空白焙烧-加压碱浸-除Si工艺所得含V溶液的萃取提V过程,合成了新型HCO_3~-型季铵盐——OMEA。将该季铵盐与N263季铵盐进行对比实验发现,在不同pH值条件下对含V料液进行萃取,200g/L的OMEA体系和150g/L的N263体系中V萃取率均随pH值的升高而下降;两者萃V饱和容量均较低,OMEA体系的萃合比低于N263的萃合比,OMEA体系的季铵盐利用率更高,对V结合能力更强;在反萃过程中,NaOH溶液对负载有机相具有较好的反萃效果,且OMEA体系的反萃率比N263体系的反萃率高3%左右。多次再生对N263和OMEA季铵盐萃取剂的萃V饱和容量影响不大,萃取剂稳定性较强。故OMEA体系在石煤钒矿碱浸萃取提V工艺中具有较好的应用前景,有望解决N263存在的饱和容量小、分相时间长的问题。     

使用LIX87QN共同萃取和选择性反萃铜和镍

以煤油(主要是脂肪簇)作稀释剂，采用萃取剂LIX87QN可从碳酸铵溶液中共同萃取铜和镍。本文研究了平衡PH和萃取剂浓度(有机相)对共同萃取的影响。研究表明，镍的萃取对PH相当敏感，超过平衡PH(约9)的范围，萃取率迅速降低。对于一种典型的浸出液，含铜和镍约3kg／m^3，碳铵60kg／m^3，确定了共同萃取、除NH^3以及选择性反萃镍和铜的工艺条件。铜和镍的萃取率都约为100％，镍的反萃率是99．2％，铜的反萃率接近100％。