EPMA测试过程Na+含量变化及测试条件选择研究

在电子探针(EPMA)测试过程中,通过对电子束轰击玻璃测试条件的改变,发现电子束轰击会造成玻璃表面Na~+含量发生变化。通过研究加速电压、束流大小、束斑直径和采集时间等测试条件对Na~+离子含量变化的影响规律,得到含Na~+玻璃样品的EPMA较佳的测试条件,从而对含Na~+玻璃样品EPMA定量分析测试条件的选择起到指导意义。     

脉冲强流电子束轰击对玻璃表面状态的影响

用脉冲强流电子束在真空度为 8× 10 - 3Pa下轰击钠钙硅酸盐玻璃 ,束能、束流、束径、脉宽和能量强度分别为 2 9keV ,10kA ,60mm ,5 μs及 4J/cm2 。当强流电子束射入到玻璃靶 ,瞬时间微区产生的最大功率密度达 10 1 2 W /cm2 ,电子束能量和电荷的沉积导致玻璃表面产生热应力 ,接着出现微裂纹。用金相显微镜和原子力显微镜 (AFM )观察微裂纹的形貌。结果表明微裂纹图象与Griffith裂纹相似。这可能是射入的电子束将Griffith裂纹扩展所致。经电子束轰击后 ,玻璃表面对水的润湿性提高     

离子束辅助沉积

离子束辅助沉积（简称ＩＢＡＤ）是近些年出现的一种新的镀膜工艺，它把物理气相沉积（如热蒸发、电子束蒸发、离子溅射）和离子束轰击结合于一起。由于荷能离子与沉积原子的级联碰撞效应，增加了沉积原子的迁移能力，减轻或消除成膜过程中的阴影效应。荷能离子的轰击还会...     

应用钠/钠β—氧化铝电极测量钠汞齐中的低钠含量

钠—β氧化铝(Na_2O·11Al_2O_3)是近年来发展起来的一种固体电解质陶瓷新材料,这种材料具有优良的钠离子传导性和电子绝缘性,其电子迁移数<10~(-8)。因而可用其制作各种电化学器件,例如用作Na—S电池、电解制碱(高纯度固碱)、提纯金属钠(99.999％)的固体电解质隔膜及用于测定热力学和动力学参数的固体电解质电池。最近,西德专利报导了NaxHg1—x/β—AI_2O_3钠分析探头用于氯碱工业水银法制碱中钠含量的测定。本工作研究了Na/β—AI_2O_3/NaxHg1—x电池电动势与浓     

β氧化铝固体电解质中钠沉积的EPMA研究

采用电子探针(EPMA)显微分析方法,研究了β氧化铝陶瓷中的钠沉积现象。本方法具有同时实现钠沉积过程和钠含量分析的特点。对于表面蒸镀导电膜和未镀导电膜的试样所进行的实验表明,电子束轰击点的钠含量随轰击时间而增加。未镀导电膜试样的NaK_αX射线计数率较高,且出现起伏。钠含量的起伏变化可被解释为在轰击点的电荷积累以及由此导致的电子束漂移。给出了钠沉积过程的NaK_αX射线计数率变化曲线和钠沉积点的二次电子图像和NaK_αX射线面扫描图像。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

负载型固体碱催化剂在酯交换反应中的研究进展

酯交换法是目前生物柴油工业生产的主要方法,负载型固体碱催化剂是催化酯交换反应的一种环境友好型固体碱催化剂.介绍了国内外负载型固体碱催化剂(主要包括以Al2O3、活性炭、ZrO2、微孔分子筛和介孔分子筛为载体的固体碱催化剂)在酯交换反应中的研究情况,同时提出今后应进一步深入研究符合环保要求和工业化需求的新型负载型固体碱催...     

投影电视绿粉Y3(Al,Ga)5O12:Tb的抗老化研究

Y3(Al,Ga)5O12：Tb(简称YAGG：Tb)是彩色投影电视中一种常用的绿色发光材料,而该材料在大功率电子束长时间轰击下亮度衰减过快,即表现为寿命偏低。为此对其材料的合成工艺及原材料杂质含量作了适当改进,采用湿法配料、多次还原合成及痕量引入3价Eu或Yb离子等方法,取得很好的抗老化效果。对其老化原因进行了分析,认为在高能电子束轰击下产生的氧缺位陷阱及其俘获自由电子后形成的色心是材料老化的主要原因;给出了提高YAGG：Tb绿色荧光粉抗老化能力的改进措施。     

生物柴油催化剂——KF/Ca-Al固体碱的制备及表征

用共沉淀法制备了Ca-Al类水滑石并高温焙烧制得Ca-Al复合氧化物,将KF.2H2O和Ca-Al复合氧化物一起研磨并干燥得到KF/Ca-Al固体碱催化剂。采用正交试验考察了各因素对KF/Ca-Al固体碱催化活性的影响,得到的优化条件为:n(NaOH)/n(Na2CO3)为8,n(Ca)/n(Al)为3,焙烧温度为923 K,焙烧时间为9 h。以优化条件下制得的KF/Ca-Al固体碱为催化剂,在n(醇)/n(油)为9,m(催化剂)/m(油)为0.04,反应温度为338 K,反应时间为1 h的条件下,蓖麻油转化率可达98.5%。采用Hammett指示剂法、XRD、TG-DTG、SEM对Ca-Al类水滑石、KF/Ca-Al固体碱进行表征。结果表明:KF/Ca-Al固体碱强度(H-)在7.2～18.4之间;KF/Ca-Al固体碱由KCaCO3F、KCaF3、CaAl2F4(OH)及Ca3Al2(OH)12晶相构成;Ca-Al类水滑石在300～680 K及680～1 000 K有2个明显的失重台阶;KF/Ca-Al固体碱呈不规则孔状结构。     

固体超强碱Na-NaOH/γ-Al_2O_3碱性测定方法的研究

合成了一种新型固体超强碱催化剂Na-NaOH/-γA l2O3,对其碱强度、碱量进行分析。结果表明,该固体超强碱催化剂碱强度高达H-≥43,总碱量(H-≥35)达到5.3 mmol/g,在乙烯基降冰片烯(VNB)异构化为乙叉基降冰片烯(ENB)的反应中,转化率和选择性均接近100%,呈现极高的催化活性。     

ZnO固体碱催化剂的可控制备及其酯交换催化性能

采用共同沉淀法制备ZnO固体碱催化剂,考察了原料配比、煅烧温度、煅烧时间对催化剂活性的影响,并通过SEM、XRD、BET等分析手段对催化剂进行表征;将该催化剂用于催化大豆油与无水甲醇的酯交换反应,考察了醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对生物柴油产率的影响。结果表明:当原料配比c(Zn(CH_3COO)_2)∶c(NaOH)为2∶1、煅烧温度为350℃、煅烧时间为2 h时,ZnO固体碱催化剂的催化活性最高;当醇油物质的量比为9∶1、ZnO固体碱催化剂用量为大豆油质量的4%、反应时间为2 h、反应温度为65℃时,生物柴油产率达到93.4%。制备的ZnO固体碱催化剂稳定性较好,重复使用5次后,生物柴油的产率依然可以达到75.6%。     

用电子计算机模拟挤出机的熔融过程

<正> 我们在《相迁移理论及其在螺杆设计中的应用》一文中在挤出工程理论中简单介绍了相迁移理论,及固相分布函数(x/w)的计算方法。相迁移理论将固体熔融过程归结为固体床宽度(x)与螺槽宽度(w)之比从1     

硅酸盐通报 1984年第三卷第1～6期总目录

题目作者〔期〕,(页)器皿玻璃表面的研究····································……王承遇陶瑛周良知〔1〕(1)电子束轰击下固体中的Na 迁移·································……李香庭郭祝昆〔1〕(9)妮硼斓锌系统氧化物玻璃的研究·········……王中才隋秉凯尹英吉王世悼〔2〕(1)云南省西双版纳傣族和西盟低族原始制陶工艺考察报告 ····~·······································……程朱海张福康刘可栋叶宏…     

无溶剂、微波下固体碱催化酚的乙酰化反应

采用浸渍法和微波辐射法制备得到了几种以介孔氧化铝为载体的负载型固体碱催化剂。比较了这些负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化效果,其中微波辐射法制备得到的碳酸钾-氧化铝（固体碱III-3）效果最好。同时对固体碱III-3催化的苯酚乙酰化反应进行条件优化,得出较优催化剂用量相对苯酚的摩尔百分比为16.8mol%、温度60℃时产率94.8%。并研究了固体碱III-3于无溶剂条件下传统加热和微波加热下对取代苯酚的乙酰化反应的催化效果,结果显示,采用传统加热法,反应时间150 min时乙酰化收率在62.0%~99.8%;而在微波辐射下,反应9 min时乙酰化收率即可达76.4%~100.0%。因此无溶剂条件下采用微波加热法用固体碱III-3催化酚的乙酰化反应是有效可行的。     

负载MgO固体碱对氰乙酸乙酯脱酸精制性能研究

采用浸渍法制备出负载MgO固体碱吸附剂,利用差热-热重、X射线衍射、原子吸收光谱等方法对固体碱进行了表征,将固体碱用于氰乙酸乙酯吸附脱酸精制,考察了MgO负载量、焙烧温度对固体碱脱酸精制性能的影响,同时考察了再生后固体碱的脱酸性能。研究结果表明,负载MgO固体碱吸附剂能够有效脱除氰乙酸乙酯中的残留酸,当进料样品中酸度为58×10-6,精制后样品的酸度不大于5×10-6时,负载25%MgO固体碱脱酸精制后样品的处理量达到了200∶1(体积比),且精制后样品中金属Mg的含量不高于0.32×10-6,表明MgO具有良好的抗冲刷能力,再生后的固体碱仍具有较强的吸附脱酸能力。     

固体碱催化Knoevenagel法合成阿魏酸的工艺研究

以香兰素和丙二酸为原料、苯为带水剂、固体碱为催化剂、吡啶为助催化剂,经Knoevenagel反应合成了阿魏酸,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证。结果表明,当n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.15、吡啶用量为5 wt%香兰素、固体碱催化剂用量为3 wt%香兰素时,反应效果最佳,阿魏酸的收率可达90%以上。     

无溶剂微波辐射固体碱催化酚的乙酰化反应

用浸渍法和微波辐射法制备Al2O3负载的固体碱催化剂,考察了负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化作用。结果表明,微波辐射制备的K2CO3/Al2O3效果较好,在n(K2CO3/Al2O3)/n(苯酚)=0.168、60℃时,乙酸苯酯产率为93.5%。使用该催化剂在微波辐射下进行酚同系物的乙酰化反应,微波法的反应时间为9 min,乙酸酚酯产率为75.8%~100.0%,优于传统加热法(150 min,61.6%~98.4%)。     

固体碱催化间二异丙苯过氧化反应

考察了固体碱CaO，强碱离子交换树脂，Ca(OH)2,CaCO3催化间二异丙苯过氧化反应。在考察的几种固体碱催化剂中CaO效果最佳。在此基础上，用共沉淀方法合成了二元复合固体碱催化剂CeO2-CaO，其催化性能高于CaO。     

Na—β—Al2O3退化机理研究

本文主要采用电子束诱导法对Ｎａ－β－Ａｌ２Ｏ３的离子迁移行为及退化进行了研究。观察到了Ｎａ－β－Ａｌ２Ｏ３在轰击附近的钠沉积现象，用该法直接证明钠沉积会导致Ｎａ－β－Ａｌ２Ｏ３产生微裂纹，并最终引起破坏的假设，得到了与Ｐｏｉｓｅｕｉｌｅ压力退化模型相同的结果。     

固体碱MgO/η-Al2O3的制备及其催化废水中尿素水解的研究

以η-Al2O3为载体,制备了一系列不同负载量的MgO/η-Al2O3固体碱,采用X射线衍射、N2-BET手段表征了固体碱的晶型结构和表面性质,运用返滴定法测定了其表面碱量。以该固体碱为催化剂进行了催化废水中尿素水解的实验研究,考察了MgO负载量(质量分数)、催化剂用量、温度(油浴温度)和反应时间对尿素水解反应的影响。结果表明,MgO/η-Al2O3具有较好的催化水解效果,尿素去除率随MgO负载量的增加逐渐增大,当负载量为14.29%时尿素去除率达到最大;采用14.29%MgO/η-Al2O3为催化剂,在温度为170℃,催化剂用量为40 g/L,反应时间为8 h的条件下,水解后的尿素质量浓度为9.04 mg/L,达到了10 mg/L的排放要求。此外,重复利用性实验还表明,MgO/η-Al2O3固体碱具有良好的稳定性。