溶剂热合成Bi2Te3基合金的结构与电学性能

用溶剂热法合成了二元Bi2Te3和三元Bi1.3Sn0.7Te3合金纳米粉末,并采用热压技术制备了块状热电材料.XRD分析结果表明:Bi-Sn-Te三元固溶体合金可以直接通过溶剂热合成获得单相产物,而非掺杂Bi2Te3合金需要通过热压等后热处理来实现产物的单一化;热压过程有助于促进反应的完全和晶型的完整,但会导致晶粒的长大.对试样电导率σ和Seebeck系数α的测量结果显示,Bi-Sn-Te三元固溶体合金比二元Bi-Te合金具有更好的电学性能.     

溶剂热法Fe3O4纳米颗粒的制备及表征

以乙醇及水的混和溶剂、单质Fe为原料在高温高压反应釜中制备了Fe3O4纳米颗粒。XRD及红外分析表明所获得产物为Fe3O4。高分辨透射电镜观察表明,Fe3O4具有长棒状形貌,长度为200～500nm,直径为20～30nm。所获得Fe3O4纳米颗粒具有良好的铁磁性能,其饱和磁化强度达到64.75emu/g。讨论了Fe3O4纳米颗粒的形成机制。     

CeO_2:Eu~(3+)纳米晶的溶剂热合成及其发光性能

采用溶剂热技术成功合成晶粒小于100 nm的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2纳米晶,其中CeO_2-Eu~(3+)样品在紫外光激发下发出明亮的橙红色光.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外(FT-IR)、紫外漫反射(UV-vis)和光致发光(PL)等手段对产品的结构和性能进行分析和表征.结果表明:CeO_2-Eu~(3+)是纯立方萤石结构的单晶粉末;Eu~(3+)已成功掺入CeO_2晶格中,纳米级的CeO_2-Eu~(3+)和CeO_2的带隙能量分别是2.831和2.925 eV;CeO_2-Eu~(3+)纳米晶在593、612、632 nm处具有较强的发射峰(橙红光),而且较高的退火温度有利于提高样品的晶化度和荧光强度.     

银纳米线的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和晶种法相结合的改进方法,以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒晶种,进而在溶剂热环境中合成了高均匀性的银纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征。结果表明,利用改进的溶剂热法制备的银纳米线具有较高的长径比,尺寸分布均匀,分散性良好,具有优异的等离激元共振吸收特性。     

溶剂热法制备FePd纳米颗粒及其性能研究

以对环境友好的Fe(acac)3和Pd(acac)2作为主反应物,PEG-400为还原剂,通过简易的溶剂热法制备了FePd纳米颗粒,并对其磁性能和电催化活性进行了研究。结果表明：合成态的样品中FePd纳米颗粒为fcc相,其磁性能表现为超顺磁性,并对乙醇氧化表现出了一定的电催化活性。经过95%Ar+5%H2气氛下热处理后,FePd纳米颗粒从fcc相转变为fct相,磁性能转变为硬磁性,内禀矫顽力达到1.8 kOe,而且样品对乙醇氧化的电催化活性较之热处理前明显提高,峰值电流密度达26.6 mA/mg。     

纳米碲化铋化合物的溶剂热合成与热电性能

采用溶剂热法合成纳米结构碲化铋化合物,初始原料为氯化铋、亚碲酸钠、氢氧化钠、表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠。将初始原料的混合水溶液经过不同的预处理,在453 K热处理后得到黑色粉末产物,用水和乙醇多次洗涤、真空干燥后,得到形貌各异的纳米碲化铋化合物粉体。粉体的形貌与合成过程和表面活性剂有关,论文对三者的相互关系和影响机理进行了分析和探讨。所得纳米碲化铋粉体经SPS烧结制备成块体,其综合热电性能优于商用碲化铋块体材料,300 K时的ZT值为0.958。     

铟纳米颗粒及纳米线的制备

采用化学方法使有机金属前驱体[In（η^5-C5H5）]在不同条件下分解制备金属铟纳米颗粒和纳米线。前驱体在甲苯或四氢呋喃溶剂中分解时，配位体的种类与相对量、溶剂中的水含量和紫外线照射对分解产物的成分、形貌和尺寸有很大的影响。利用十六烷基胺（HDA）或氧化三辛基膦（TOPO）配位体的作用，前驱体均可分解得到铟纳米颗粒；而在HDA相对含量高、溶剂中不含水和在紫外线照射作用下，前驱体分解反应产物为铟纳米线。     

溶剂对溶剂热合成CdS纳米晶体的形貌控制

以溶剂热法在不同溶剂里的160℃下反应12 h制备不同形貌的CdS纳米晶粒,分别选用水(H2O)、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇胺(an)和乙二胺(en)为溶剂来控制纳米CdS的形貌和尺寸.对样品的结构和性能进行表征,重点分析了溶剂的物理性质和结构特征对CdS纳米粒子晶体结构、形貌和尺寸的影响,不同溶剂的作用机制不同,可通过选择合适的反应溶剂来控制纳米粒子的形貌和尺寸,以制备满足不同应用需要的纳米结构,尤其是性能独特的一维纳米结构.     

溶剂热合成长径比可控锐钛矿型二氧化钛纳米棒（英文）

通过溶剂热法成功合成具有单分散特性的锐钛矿型二氧化钛纳米棒。通过改变实验条件,如:反应温度,合成时间等可以控制纳米棒的长径比。讨论了其晶体生长机制以及其形貌演变规律。为在液相条件下合成形貌可控的纳米晶提供了一种新的方法。     

溶剂热合成γ-AlOOE

用Al2（SO4）3、尿素和一种新型咪唑啉型表面活性剂-二（2-十一烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉）己二胺季铵盐（SUAEIHDI）为原料，以H2O／DMF、H2O／乙醇为分散介质，在150、190℃条件下，溶剂热合成了γ-AlOOH。主要讨论了溶剂和表面活性剂的协同作用、表面活性剂加入量、溶剂种类、反应温度对粒子大小和形貌的影响。     

定向生长Bi2Te3-Sb2Te3三元合金热电材料的组织与性能

利用Bridgman定向凝固法,在大凝固速率范围内5～1000μm/s制备出Bi2Te3-Sb2Te3三元合金块体热电材料,并对其凝固组织和不同凝固速率下合金的热电性能进行研究。结果表明:高温度梯度和大凝固速率范围内制备的25%Bi2Te3-75%Sb2Te3合金定向凝固组织由Bi0.5Sb1.5Te3单相组织组成;在较低凝固速率5μm/s下,熔体生长平界面失稳形成胞状组织,而随定向凝固速率的增加,胞状组织减少,组织细化。不同定向凝固速率下25%Bi2Te3-75%Sb2Te3合金的Seebeck系数和电阻率随着凝固速率的增加而增大。50μm/s下300～450K范围内获得功率因子(PF)在4.6×10-3～5.01×10-3W/(K2.m),并在350K时PF值达到最大值5.01×10-3W/(K2.m);而在高凝固速率500μm/s下,其功率因子也可达4.5×10-3W/(K2.m),表明高温度梯度和大凝固速率制备热电材料是一种有效的制备工艺方法。     

Bi2Te3片式阵列的制备及生成机理

以Bi（NO3）3和Te为反应物，在乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）与乙醇组成的混合溶剂以及过量强碱KOH的作用下，通过溶剂热反应，制得Bi2Te3热电材料的片式阵列纳米结构。利用XRD、SEM、EDX对产物的物相、形貌及成分进行了表征和研究。通过实验研究推断这种BizTe，片式阵列的形成过程可能是一个络合-成核-生长-脱离-组装的过程。     

额外Te的掺杂量对P型碲化铋基合金热电性能的影响

采用区熔法制备了P型（Bi0.15Sb0.85）2Te3＋x％Te（z=0-6）热电材料，利用电子探针（EPMA）观察了区熔材料的显微结构并进行了物相分析，在300～500K的温度范围内分别测量了材料的塞贝克系数α、电导率σ以及热导率κ。结果表明：随着额外Te的含量增加，材料的载流子（空穴）浓度减小，电导率降低；同时，载流子对声子的散射作用减弱，但第二相的存在对声子的散射作用增强，二者的共同作用使晶格热导率在室温附近随着Te含量先减小而后增大。材料的性能优值ZT则随Te含量先增大后减小，当额外Te的质量分数为3％时具有最大的ZT值，约为0．92。     

细晶Bi2Te3块体材料的制备及其热电性能

采用惰性气体保护蒸发-冷凝(IGC)法制备了纳米Bi及Te粉末,结合机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)工艺,在不同烧结温度(663～723K)下制备出了n型Bi2Te3细晶块体材料。利用X射线衍射分析(XRD)确定机械合金化粉末和SPS烧结块体的物相组成,借助TEM观察了粉体的粒度及形貌,SEM观察了块体试样断口显微组织结构。在323～473K温度范围内测试了烧结块体的电热输运特性。实验结果表明:纳米粉末合成的细晶Bi2Te3与粗晶材料相比,电输运性能变化不大,热导率大幅度降低,在423K时,热导率由粗晶材料的1.93W/m·K降至1.29W/m·K,并且在693K烧结的细晶块体的无量纲热电优值(ZT)在423K时取得最高ZT值达到0.68。     

无机有机复合材料Bi2Te3／PAn电化学嵌锂性能研究

采用机械共混法制备了复合材料Bi2Te3/PAn,并对其电化学嵌锂性能进行了研究.研究发现Bi2Te3/PAn快速充放电性能良好,在以100 mA·g-1的电流密度充放电时首次可逆容量为480 mAh·g-1,到第20个循环时容量保持在200mAh·g-1.通过非原位X射线衍射方法研究其嵌锂机理,发现Bi2Te3在首次放电时分解,在随后的循环中以Te和Bi为嵌锂中心进行可逆储锂.     

Bi2Te3基热电材料的湿化学还原法合成反应机制

以BiCl3、Te为初始原料，在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹BP，采用NaBH4作为还原剂，由此通过湿化学还原法制备高纯Bi2Te3基粉体材料。利用X射线衍射（XRD）对粉体材料进行相组成分析，利用扫描电镜（SEM）和电子探针（EPMA）进行了形貌观察和元素成分表征。通过研究反应温度、还原剂NaBH4的含量以及EDTA的包裹效应对产物化学组分和显微形貌的影响规律，阐明了制备过程中的反应机制。结果显示：NaBH4加入量的适当改变以及EDTA的包裹效应可起到调节Bi^3＋、Te^4＋被还原速度的作用，从而有利于产物纯度的提高，并可获得晶粒尺度约为100-200nm的圆球状Bi2Te3基粉体材料。     

Bi2-xSbxTe3热电薄膜的电化学沉积及表征

采用电化学沉积法,在ITO导电玻璃及钛片上沉积Bi2-xSbxTe3热电薄膜。采用循环伏安、SEM、XRD、EDX等技术分别对电化学沉积过程和薄膜的形貌、相结构、组成进行研究,并对其室温时的热电性能进行测试。结果表明,在含有Bi3＋、HTeO2+和SbO+的硝酸溶液中,采用控电位沉积模式,可以实现铋、锑、碲三元共沉积,得到Bi2-xSbxTe3薄膜。薄膜热处理前用冷等静压处理可以提高薄膜的密实度和平整度,并有利于热电性能的提高。     

Al掺杂Bi2Te2.7Se0.3合金的热电性能

利用高能球磨和快速直流热压技术制备并研究了Al元素对Bi₂Te_2.7Se_0.3合金热电性能的影响。Al的掺杂提高了材料的Seebeck系数和功率因子。Bi₂Te_2.7Se_0.3Al_0.02的Seebeck系数在423K时达到了200 μVK^-1,功率因子在323K时达到了2410 μWm^-1K^-2,相比同温度下未掺杂的样品分别提高了约40%和19%;同时,纳米晶粒之间的晶界对声子散射显著降低了晶格热导率,使Bi₂Te_2.7Se_0.3Al_0.02的总热导率在323 K达到0.85 Wm^-1K^-1,比同温度下未掺杂样品降低了33%。功率因子的提高和热导率的降低使材料的热电优值ZT在373 K时达到了0.97。     

纳米晶Bi2Se3-Sb2Se3薄膜的SILAR法制备及表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,分别用含有Se2-,Bi3+和Sb3+的离子溶液作为独立的阴、阳离子前驱溶液,以载玻片为衬底,在室温下沉积出致密且具有镜面金属光泽的Bi2Se3-Sb2Se3薄膜材料.为了改善薄膜样品的结晶状态,对其进行了退火处理.用AFM观察了薄膜样品的表面形貌,用XRD分析了退火前后薄膜样品的结晶状态.结果表明:薄膜样品经200℃较低温度下退火处理4 h以后,薄膜的结晶状态由无定形态转化为多晶态,其平均晶粒尺寸为30 nm～40 nm.     

纳米晶Bi2Se3-Sb2Se3薄膜的SILAR法制备及表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,分别用含有Se2-,Bi3+和Sb3+的离子溶液作为独立的阴、阳离子前驱溶液,以载玻片为衬底,在室温下沉积出致密且具有镜面金属光泽的Bi2Se3-Sb2Se3薄膜材料.为了改善薄膜样品的结晶状态,对其进行了退火处理.用AFM观察了薄膜样品的表面形貌,用XRD分析了退火前后薄膜样品的结晶状态.结果表明薄膜样品经200℃较低温度下退火处理4 h以后,薄膜的结晶状态由无定形态转化为多晶态,其平均晶粒尺寸为30 nm～40 nm.