Komplexometrische Schnellmethode zur Calciumbestimmung in Milch

Zusammenfassung Es wurde eine direkte, komplexometrische Mikro- und Makromethode zur Bestimmung des Calciumgehaltes der Milch ausgearbeitet, unter Verwendung von 2,7-Bis[NN-bis(carboxylmethyl)-aminomethylen]-fluorescein (Handelsbezeichnung Calcein oder Fluorexon). Für diese Bestimmung hat sich am besten der von uns vorgeschlagene Mischindicator mit einem Gehalt von Fluorexon : Phenolphthalein im Verhältnis 19: 1 bewährt. Eine Erhöhung des Phosphat- und Magnesiumgehaltes über die in der Milch übliche Grenze stört die Calciumbestimmung mittels der vorgeschlagenen Methode nicht.Für die Durchsicht des Manuskriptes dieser Mitteilung danken die Autoren Herrn Doz.R. Pibil, für die statistische Bearbeitung der Analysenergebnisse Frau Ing.K. Zvolánková.     

Untersuchungen zum Metabolismus der fungiciden ?thylen-bis-dithiocarbamate Maneb und Zineb

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur polarographischen Rückstandsbestimmung von unzersetztem Maneb und Zineb berichtet. Die Bestimmung erfolgt nach Oberflächenextraktion in einer Grundlösung, die 0,1 n-NaOH und 0,05 n-Dinatriumäthylendiamintetraacetat (Chelaplex III) enthält. Durchgeführte Beleganalysen ergaben eine durchschnittliche Wiederauffindung der Wirkstoffe von 95% ± 6%. Die untere Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg/kg. Die Methode wurde zur Untersuchung der Dynamik von Maneb- und Zineb-Rückständen auf Tomaten angewendet.     

HPLC-Bestimmung von Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin in Muskelfleisch vom Rind mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion

Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.

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HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.

     

Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die Extraktion eines Komplexes zwischen desinfizierenden QAV und Eosin mit 1,2-Dichlorathan and die photometrische Messung der Extinktion der organischen Phase bei 542 nm gestatten es, kationaktive Tenside nicht nur in wäßrigen Lösungen bis zu einer minimalen Konzentration von 0,05 mg/l quantitativ zu bestimmen, sondern auch in Anwesenheit von Proteinen. Die Bestimmung ist einfach and schnell durchzuführen and erfaßt trotz der Anwesenheit von Lecithinen spezifisch Reste kationischer Desinfektionsmittel in Milch in einer Konzentration von mindestens 0,5 mg/l.

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Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk

Summary The extraction of a complex between disinfectant QAV and eosin with 1,2-dichloroethane, together with the photometrical measurement of the extinction of the organic phase at 542 nm, enables to determine cationic surfactants not only in watery solutions quantitatively at minimal concentrations of 0.05 mg/l but also in the presence of proteins. The determination can be done in a simple and quick way and specifically detects residues of cationic disinfectants in milk, in spite of lecithins being present, at concentrations as low as 0.5 mg/l.

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Für die finanzielle Unterstützung der Arbeit danken wir dem Verband der Chemischen Industrie.

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Vorveröffentlichung aus der Dissertation von M. Miller: Bestimmung, Vorkommen und Verhalten der Reste keimtotender QAV in Milch.     

Mikrobiologische Bestimmung von Captan

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit von 211 Bakterienstämmen gegenüber Captan wurde geprüft. Mehr als die Hälfte der untersuchten Stämme war gegenüber Captan widerstandsfähig. Empfindliche Stämme wurden nur unter den grampositiven gefunden; einer derselben,Bacillus licheniformis, wurde als geeigneter Testorganismus ausgewählt; die Empfindlichkeit dieses Stammes nimmt mit abnehmendem pII-Wert im Kultur-medium zu. Ein pH-Wert von 6,5 wurde als besonders geeignet für die Analyse gefunden. Eine mikrobiologische Methode für die Erfassung von Rückständen von Captan in Früchten wird beschrieben. Parallel zur mikrobiologischen Analyse wurden chemische analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um chemische Analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um ± 6% gegenüber denjenigen der chemischen Analyse. Bei einer Probemenge von 1 kg können Captan-Rückstände qualitativ ab 0,3 mg/kg und quantitativ ab 1,5 mg/kg erfßt werden.Die Vorteile der Methode und die Möglichkeiten ihrer Verwendung werden diskutiert. Die Analyse von 26 Proben verschiedener Früchte zeigte, daß 73% mit Biociden kontaminiert waren, 68% davon enthielten Captan.Herrn ProfessorG. J. Bonde bin ich vielen Dank schuldig für statistische Interpretationen, für hilfreiche Vorschläge und Kritik während der Arbeit sowie in der Vorbereitung des Manuskriptes. Ich bin FrauJenny Andersen dankbar für die übersetzung. Die verwendeten Mengen von Captan sind mir freundlichst von der Abteilung für Pharmakologie und Toxikologie, Den Kgl. Veterinær- og Landbohojskole, Kopenhagen zur Verfügung gestellt worden.     

Selengehalt von Milch und Milchpulver

Zusammenfassung Sowohl aus einer Literaturstudie als auch aus eigenen Untersuchungen ergab sich, daß der Selengehalt von Milch beträchtlichen Schwankungen unterliegt. Der Selengehalt von deutscher Milch (60 gefriergetrocknete Proben) lag zwischen 0,05 und 0,13 mg/kg, der von Magermilchpulver aus dem gesamten Bundesgebiet (27 Proben) zwischen 0,088 mg und 0,152 mg/kg. Bei der Trocknung von Magermilch durch Sprühoder Walzentrocknung wurden Selenverluste unter 5 % (4,3 bzw. 4,7 %) festgestellt. Das Selen ist fast ausschließlich an die Milchproteine gebunden, allein 74 % wurden im Casein wiedergefunden, 19 % an Globulin und Albumin.Auszug aus der Dissertation vonWolfgang Wigand: Bestimmung und Bedeutung des Seleneehaltes der Milch. Technische Hochschule München 1967.