NaOH-硫脲-H2O溶剂体系对木质纤维素的溶解及组分分离

实验研究了NaOH硫脲H2O组成的碱溶剂体系对木屑的溶解规律,并结合酸沉方法分离木质纤维素的3种主要成分.结果表明,碱溶剂处理后剩余的固体物质为木质素,滤液经酸沉后沉淀的主要成分是纤维素,半纤维素全部水解.单因素实验确定最佳溶解条件为:液固比30mL/g、溶解温度70℃、溶解时间2.0h,在此条件下,木屑的溶解率达60.3%,酸沉后纤维素收率为39.2%.对溶解及酸沉后剩余固体物质进行了结构分析,证明分离方法的可行性.     

木质纤维素甲酸预处理及其组分分离

以玉米芯为研究对象,提出了常压中温条件下甲酸预处理木质纤维素组分分离的工艺. 在该体系中半纤维素迅速发生水解,大部分木质素被溶解,而纤维素基本不发生水解,经固液分离和甲酸回收实现了玉米芯全组分分离. 考察了预处理温度、时间和甲酸浓度对玉米芯各组分分离效果及水解产物(可溶性糖)含量的影响规律,结果表明,随着反应的进行,甲酸溶液中可溶性糖和木质素量先迅速增大,随后趋于平衡;在50~75℃间对各组分分离的影响不明显. 综合考虑分离效果和成本,选择最佳反应温度为60℃,处理时间为3 h,甲酸浓度为88%(w). 在该条件下,纤维素、半纤维素和木质素回收率分别可达91.4%, 88.5%和63.7%.     

电解废渣中重金属的提取及分离

为了充分回收利用电解废渣中的镍,该文运用酸溶及化学沉淀的方法,通过试验确定了酸溶和多种金属沉淀分离的最佳条件。试验表明采用5%的酸及2%的酸分别溶解两次、每次溶解时间为1 h、过滤后在加碱的最佳条件下,浸出液中镍离子的保留率可达90%以上,其他金属离子去除率达到99%以上,最终得到高纯度含镍提取液。     

秸秆纳米纤维素和纳米木质素的环保高效提取

以蒸爆小麦秸秆为原料,通过稀碱辅助球磨实现了纤维素组份的纳米化和木质素组份的充分溶解,实现了秸秆纳米纤维素的分离提取。分别通过胶束法和反溶剂法将溶于稀碱中的木质素再生获得球形纳米木质素及纳米木质素胶囊。在稀碱辅助球磨过程中系统研究了氢氧化钠溶液浓度、蒸爆秸秆含量、球磨珠配比和时间对纤维素纳米化及组份分离效率的影响。结果表明：在0.5 mol/L NaOH水溶液、秸秆浓度2.0%(wt)、每10 mL溶液配置球磨珠20 g、球磨时间10 h的条件下秸秆纤维素纳米化的程度最高,木质素分离效率可达99.7%。通过胶束法和反溶剂沉淀法对经离心分离的木质素碱溶液酸析和透析后冷冻干燥,分别制得了尺度为数百纳米的木质素纳米颗粒与木质素纳米胶囊。     

小檗胺的精制

以小檗碱母液为原料 ,氨水调pH =8～ 9得土黄色沉淀。酸溶碱沉后除去水溶性杂质 ,得灰色沉淀 ,80℃干燥。乙醚作溶剂 ,40℃水浴连续回流提取 3次 ,每次 2h ,回收溶剂得白色固体。用w(HCl) =5 %的盐酸溶解 ,V(NH3·H2 O)∶V(H2 O) =1∶1的氨水调pH =8 5～ 9,析出无色针晶即为精品小檗胺。产品的收率为 16 % ,质量分数≥ 98%     

微生物发酵法制备的豆粕中大豆分离蛋白提取

采用碱提酸沉法对微生物发酵法制备的豆粕中提取大豆分离蛋白,并用凯氏定氮法测算大豆分离蛋白含量。研究碱提温度、液固比和碱提p H值及酸沉温度、时间和p H值对大豆分离蛋白提取率的影响。结果表明碱提的最佳工艺条件为:温度50℃、时间50 min、液固比10∶1、p H=9.0。酸沉的工艺参数为:温度45℃、时间40 min、p H=4.5。所得大豆分离蛋白最高提取率为79.29%。     

废旧锂电池中金属钴和铝的回收

采用碱溶解铝→低固液比盐酸浸出→P507萃取→碳酸沉锂→结晶回收钴的流程,研究了废旧锂电池中金属铝和钴的回收工艺。探讨了氢氧化钠的浓度和pH值对铝产率的影响;考察了盐酸的浓度、溶解时间以及双氧水加入的量对钴的浸出率的影响。试验表明,当pH值为10,氢氧化铝的浓度为0.1mol/L时铝的回收率可以达到92%;在盐酸的浓度为9%,溶解时间为2.5 h的条件下钴的浸出率可以达到90%。     

乙酸乙酯法竹材木质素分离技术研究

在一定的温度、压力下,利用乙酸乙酯溶解竹材中的木质素,乙酸乙酯通过蒸馏回收后,可以反复利用;而得到的高纯度木质素是重要的化工原料,整个过程形成一个封闭循环系统,基本上无三废排放。研究结果表明:乙酸乙酯浓度为80%,液固比为10∶1,反应温度155℃下保温3h,木质素的分离效果最佳。     

碱提取法从虎杖中分离白藜芦醇的研究

对虎杖中的白藜芦醇采用碱性水溶液提取、调节溶液pH沉降的方法加以分离。考察了原料粒度、碱的种类、用量、酸的用量等因素对白藜芦醇提取的影响,确立了白藜芦醇碱提酸沉的最佳提取条件:提取溶剂用氢氧化钠调节pH值为10,恒速、均匀搅拌下,加热煮沸1h,滤液用1mol/L的盐酸调pH值为3,放置沉淀,真空过滤或离心分离。结果表明碱提酸沉分离方法优于传统的有机溶剂提取法。     

甲酸/盐酸胍低共熔溶剂温和高效分离毛竹木质素

以毛竹为原料,采用甲酸/盐酸胍低共熔溶剂(DES)温和高效分离木质素,并对其结构、热稳定性和抗氧化性进行了表征与测试.结果表明,甲酸/盐酸胍〔n(甲酸):n(盐酸胍)=4:1〕DES实现了温和短时条件下(100℃,2 h)高效分离木质素(得率为59.31％),当进一步升温至120℃时,得率可达73.98％.原因是该酸性...     

吐温-80及碱预处理对饲用稻草木质素含量和纤维素酶解产糖的影响

探讨了添加1‰吐温-80非离子表面活性剂和不同浓度碱预处理对稻草秸秆木质素及纤维素的影响,并对预处理前后的稻草进行了X射线衍射光谱(XRD)分析,从结晶度的变化综合分析了预处理对纤维素酶解的影响。实验结果表明:在30℃下添加1‰吐温-80非离子表面活性剂时,用4%NaOH预处理稻草秸秆,木质素含量降至6.5%(较未处理稻草下降了41.9%),灰分值仅占6.9%,具有较好的粗饲料价值;在121℃(0.1 MPa)下添加1‰吐温-80非离子表面活性剂时,用4%NaOH预处理稻草秸秆,木质素含量降至2.8%(较未处理稻草下降了74.5%),酶解还原糖达到393.9 mg/g,纤维素糖化率为59.3%(较未处理稻草提高了2.4倍)。XRD分析显示,在较温和的条件下,低浓度碱预处理稻草秸秆,对纤维素结晶区带来的影响相对于无定形区弱,不足以引起纤维素结晶度的降低。     

1,4-丁二醇提取玉米芯木质素的研究

以1,4-丁二醇为溶剂提取玉米芯中的木质素,考察了反应温度、原料／溶剂固液比（g/mL）、1,4-丁二醇的质量分数、反应时间等因素对木质素收率的影响。最佳萃取条件为：反应温度200℃,固液比（g／mL）1：10,1,4-丁二醇的质量分数90％,反应时间1h,以少量硫酸作为催化剂,木质素收率37．03％。红外光谱分析结果表明,1,4．T-醇提取的玉米芯木质素较好地保存了木质素原有结构。     

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为：反应时间23h,反应温度35℃,物料配比为n（6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯）：n（苯硫酚）=1：1．2,溶剂量比为n（甲醇）：n（NaOH）=1：1．2。在最佳条件下,收率为95％,纯度为97％,达到了优化的目的。     

9-菲硼酸的合成研究

以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

环氧脂肪酸甲酯合成研究

研究了以脂肪酸甲酯为原料,合成环氧脂肪酸甲酯的最佳工艺条件。通过实验得到较理想的反应条件为脂肪酸甲酯：双氧水：甲酸=1：1．2：0．8（摩尔比）,反应温度55-60℃,催化剂浓硫酸（双氧水和甲酸总量的0．5％）,适量稳定剂,反应时间为5h。     

高品质环氧大豆油的研制

文章采用732#强酸性阳离子交换树脂为催化剂,改进型无溶剂法合成高品质环氧大豆油。实验确定了高品质环氧大豆油的最佳合成条件:采用逐步加料,按m(大豆油):m(88%甲酸):m(30%双氧水):m(催化剂)=1:0.35:1.2:0.15的比例加料,加0.5 mL 1%的EDTA稳定剂,制得的环氧大豆油品质较高。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

丙烯选择性氧化催化剂性能

通过分步沉淀法制备Mo-Bi-Co-Ni-Fe-K-O复合氧化物催化剂,考察了反应温度、空速和氧烯比等条件对丙烯氧化制备丙烯醛反应中催化性能的影响.结果表明,在反应温度(325～330)℃、空速(1 300～1 700)h-1和n(O2):n(C3H6)=1.5～1.7条件下,丙烯转化率98%,目的产物收率94%.经5...     

从糠醛渣中提取纤维素的工艺

以甲酸和过氧化氢作溶剂,采用Milox三段法提取糠醛渣中的纤维素,将蒸煮与碱性过氧化氢漂白过程相结合,实现了木质素和纤维素分离的无氯漂白工艺,考察了甲酸用量、过氧化氢用量、提取温度和提取时间对糠醛渣中纤维素提取效果的影响。实验结果表明：当甲酸用量为80 mL,过氧化氢用量为14 mL,三段反应温度和时间分别为80 ℃反应2.5 h、95 ℃反应2.5h以及抽滤后加入新鲜溶剂在80 ℃再反应2.5 h,糠醛渣纤维素的得率是41.92%,纤维素的含量为85.09%,木质素含量为3.22%。由此可见该工艺优于其它工艺结果,能够更好地提高糠醛渣的应用价值。