一浴法合成1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌

1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌是合成分散翠蓝染料的重要中间体.分散翠蓝是一类色光艳亮、染色和牢度性能兼优的高档染料.传统的双氰蒽醌中间体是由1,4-二氨基蒽醌或其隐色体经过卤化、磺化,最后氰化的方法合成.反应过程中需用大量的硫酸和液碱,对环境污染很严重,且存在难以除去的副产物,工艺路线长,收率低,很不经济.反应式如下:     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌染料的合成与应用

基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,与不同碳链长度伯胺进行取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,8种产物的最大吸收波长均在669～672 nm,不受产物中烷基链长度的影响。染料的油溶性相对于1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌得到明显提升。其中,1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌在四氢呋喃等有机溶剂中不溶,产物Anthra-n-6(正己胺取代)在四氢呋喃中的溶解度最大,可达到9×10-3 g/m L(25℃)。1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌无法作为打印染料,而Anthra-n-6打印效果最好,打印的色密度值为1.17,L、a、b值分别为79.7、?10.2、?25.9。     

C.I.分散蓝60的合成工艺对色光的影响

C.I.分散蓝60是分散染料中的一个重要品种.其合成有多种工艺路线.以1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌为原料,主要有二条合成路线.1 实验(1)由1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌(Ⅰ)合成1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌(Ⅱ),1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌与γ-甲氧基丙胺反应制得染料.反应式如下:     

1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌及1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌的分析

在合成分散蓝2BLN中,原料1,5-二羟基4,8-二氨基蒽醌中的异构体1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌含量多少对分散蓝2BLN的质量影响很大。适量的1、8、4、5体存在,由于分散染料同系物的加和性,可促进分散蓝2BLN提升率的提高。但是,如果含量超过限度,将会影响色光乃至日晒牢度。因此,在合成分散蓝2BLN时,如何控制1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

1,4-二氨基蒽醌试制成功

1,4-二氨基蒽醌(隐色体)为染料中间体,主要用于分散染料、还原染料和酸性染料的生产。由浙江省黄岩市化学试剂厂采用1,4-二羟基蒽醌经氨化制取1,4-二氨基蒽醌路线,于1991年6月试制成功。试生产40t,经上海染料研究所检测,均达到规定的技术指标。经有关用户试用和外贸出口,证明效果良好,各项指标达到用户要求,具有明显的经济效益。1992年外贸订货50t,目前尚有大量的意向业务正在洽谈之中。     

1，4－二氨基－2，3－二氰基蒽醌合成路线的探讨

１，４－二氨基－２，３－二氰基蒽醌合成路线的探讨王昌满（天津市染料工业研究所）１，４－二氨基－２，３－二氰基蒽醌是合成耐光、耐升华牢度性能优异的鲜艳的分散翠蓝染料重要的中间体。如Ｃ．１．分散蓝６０、９９、１４３、１７６、１７６、１９８等均用此中间体来...     

生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮的合成研究

以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。     

国外消息

分散翠蓝GL的工艺改进分散翠蓝GL以其艳丽的色泽著称,美中不足的是其提升率低,难以染得深色。据Eur.Pat.Appl.119,465报道,瑞士汽巴-嘉基公司经反复研究,采用固熔体新技术,对该染料进行二组份拼混,产生增效作用,提高了提升率和分散稳定性。例如,将62份γ-甲氧基丙胺和94份γ-(β-甲氧基乙氧基)丙胺的混合物在105℃加到490份1,4-二氨基蒽醌-2,3-二羧酰亚胺50％水溶液和220份0.25％分散剂溶液中,在05℃搅拌3小时,在120℃搅拌4小时,得到320份     

国外消息

分散紫 HFRL(1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌)的制备是由1,4-二氨基-2,3二氯蒽醌与苯酚在氢氧化钾存在下反应而得。据 Jpn.Kokai Tokkyo Koho59,142,253报道,日本住友化学公司用季铵化合物进行相转移催化反应,得到的染料色泽较鲜艳,收率     

分散紫HFRL的工艺改进

分散紫HFRL通常的生产方法是由1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下缩合而得。日本住友公司采用环丁砜为溶剂,制得的染料染涤纶纤维更为鲜艳。具体配方如下:将20公斤1,4-二氨基     

二氨基蒽醌异构体的高速液体色谱分析

(一)前言分散蓝 H-BGL 染料的重要中间体二氨基蒽醌有二种异构体,即1,5-二氨基蒽醌(以下简称1,5-二氨)与1,8-二氨基葸醌(以下简称1,8-二氨),其中1,5-二氨是含成分散蓝 H-BGL 的有效成分,而1,8-二氨与其他杂质的存在则影响染料的质量,因此,对二氨基蒽醌组成的分析非常重要,先对控制产品质量是必不可少的。     

1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌

以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为：以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸（摩尔比）为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。     

1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌为母体的染料

一、前言分散染料从化学结构来说以偶氮和蒽醌为主,而蒽醌系分散染料一般具有色泽鲜艳、迁移性、盖染性和匀染性较好,对酸碱的敏感性较小,以及具有良好的日晒牢度和耐还原性等优点,因此对于深色品种,特别是蓝色染料仍居于相当重要的地位。蓝色蒽醌系分散染料基本结构有二氨基二羟基蒽醌系,一或二烷氨基二羟基蒽醌系,二氨基二羟基-β-取代蒽醌系,     

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。     

1,4-二氨基蒽醌的薄层分离及含量测定

1,4-二氨基葱醌是染料还原棕BR的主要原料,其分析方法一般采用基耶达定氮法(方法1)结合纸色层分离鉴定其中1,4-二羟基蒽醒和1-氨基-4-羟基蒽醌,操作手续较繁,而且对各种氨基蒽醌不能分离,测得的是多种氨基的总和.误差也在0.5～1％。我厂曾采用以苯:吡啶:甲醇:氯仿:水(6:0.5:10:0.5:2)为展开剂,中性氧化铝为吸附剂,毗啶为溶剂的薄层分离法(方法2),但主成分与展开剂前沿一起前进,组分未分开。据资料介绍,可用环已烷:乙醚(1:1)或(4:3),乙酸乙酯:正丙     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

溶剂法生产1-氨基蒽醌新工艺

一、1-氨基蒽醌在染料工业中的地位 1-氨基蒽醌(?) 蒽醌类染料中间体叶,1-氨基蒽醌是用途最广、耗量最大的品种,不仅用于生产分散、还原染料,也是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料。 国内以1-氨基蒽醌为原料合成的分散染料有分散红3B、分散红FB、灰N、绿E—GR等8个品种;还原染料有还原撖榄绿B、橄榄T、橄榄R、咔叽2G、棕     

江苏傲伦达公司染料的发展近况

江苏傲伦达科技实业股份有限公司的前身即江苏宜兴菲达化工厂,该厂创建于1988年,并于1989年投产第一个产品即:1-氨基蒽醌,尔后陆续开发投产蒽醌系分散染料及中间体,有代表性产品如C·I·分散红60(分散红3B、分散红FB)、C·I·分散紫26(分散紫HFRL)和C·I·分散蓝60(分散翠蓝S-G