表面活性单体2-丙烯酰胺基十四烷磺酸钠的合成及其胶束化行为的研究

以丙烯腈与1-十四烯为主要原料合成了表面活性单体2-丙烯酰胺基十四烷磺酸钠(N aAM C14S),用红外光谱与核磁共振谱确认了N aAM C14S的化学结构,用紫外光谱测定了N aAM C14S在水中的溶解度,用表面张力法(环法)与电导法测定了N aAM C14S在不同温度下的临界胶束浓度(CM C)。结果表明,以丙烯腈与1-十四烯为原料可较顺利地合成N aAM C14S,其K rafft点为22℃,25℃下CM C为9.2×10-4m o l.L-1,且CM C随温度变化很小,25℃的表面张力为48.2mN.m-1,表明N aAM C14S具有较高的表面活性。     

疏水缔合水溶性聚合物P(AM/NaAA/DiAC14)的合成与性能

以双烯丙基胺和1-溴代十四烷为原料成了疏水单体N,N-双烯丙基-N-十四烷基胺(DiAC14);采取前加碱二元胶束共聚-共水解法合成了疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-双烯丙基-N-十四烷基胺共聚物[P(AM/NaAA/DiAC14)],研究了其在水溶液中的缔合行为.结果表明P(AM/NaAA/DiAC14)缔合行为取决于其Mη的大小、疏水单体摩尔分数及其嵌段长度和分布.     

两性表面活性单体AMQC_(11)C的合成及其胶束化行为

以N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺及11-溴代十一烷酸为主要原料合成了两性表面活性单体(2-丙烯酰胺基)乙基二甲基-11-十一烷酸溴化铵(AMQC11C),通过红外和核磁共振对其化学结构进行表征。通过紫外分光光度法测定其临界溶解温度(Kraff point),并采用酸碱滴定法确定其等电点,分别在酸性和碱性条件下测定AMQC11C的临界胶束浓度(CMC)、起泡性和泡沫稳定性以考察其表面活性与p H关系。结果表明,该表面活性单体AMQC11C,其Kraff点为9.7℃,等电点为7.40,在酸性和碱性条件下各参数相差不大,说明AMQC11C在较宽的p H范围内均具有良好的表面活性。     

两性表面活性单体AMQC_(11)C的合成及其胶束化行为

以N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺及11-溴代十一烷酸为主要原料合成了两性表面活性单体(2-丙烯酰胺基)乙基二甲基-11-十一烷酸溴化铵(AMQC11C),通过红外和核磁共振对其化学结构进行表征。通过紫外分光光度法测定其临界溶解温度(Kraff point),并采用酸碱滴定法确定其等电点,分别在酸性和碱性条件下测定AMQC11C的临界胶束浓度(CMC)、起泡性和泡沫稳定性以考察其表面活性与p H关系。结果表明,该表面活性单体AMQC11C,其Kraff点为9.7℃,等电点为7.40,在酸性和碱性条件下各参数相差不大,说明AMQC11C在较宽的p H范围内均具有良好的表面活性。     

马来酸酯磺酸盐型活性聚合物的合成及性能研究

根据分子结构与性能的关系,用马来酸酐(MA)、聚乙二醇(PEG)、辛醇合成了活性单体(MOPn),再与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)通过自由基胶束共聚法合成含有-SO_3~-、-CONH_2、EO醚等极性基团的二元和三元活性聚合物,并对其结构进行红外表征和热重分析。评价了聚合物在蒸馏水和无机盐介质中的表面性能,讨论了影响溶液表面活性的各因素以及单体摩尔比对其性质的影响。结果表明:合成的二元聚合物(PMOPnS)具有较好的水溶性和表面活性,活性单体MOP1000与AMPS摩尔比为1∶2的二元聚合物比1∶4的二元聚合物的表面活性更强。三元聚合物在高于 258 ℃下开始分解。考察了三元聚合物单体摩尔比、无机盐质量浓度对聚合物黏度的影响。n(MOP1000)∶n(AMPS)∶ n(AM)=0.5∶1∶98.5的三元聚合物PMOPSA-1具有较好的增黏效果和表/界面活性,2%三元聚合物PMOPSA-1在蒸馏水和2%NaCl介质中30 ℃黏度分别为1 108和1 157 mPa·s,在2%NaCl和0.1%CaCl_2混合盐水中30 ℃表面张力和45 ℃下与煤油的界面张力分别为30.43和2.09 mN/m,表明合成的活性型聚合物具有较好的热稳定性、稠化性能和表/界面活性。     

孪尾型丙烯酰胺DiC_(12)AM的合成及其在胶束溶液中的增溶性能

由十二胺和1-溴代十二烷合成了二正十二胺(DiC12),然后使二正十二胺与丙烯酰氯(AC)均相反应,合成了孪尾型丙烯酰胺N,N-二正十二烷基丙烯酰胺(DiC12AM),并考察了反应时间与配料比对收率的影响。测定了产物的FTIR光谱与1H-NMR谱,对DiC12AM的化学结构进行了确认。采用浊度法测定了DiC12AM在十二烷基硫酸钠(SDS)与表面活性单体2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠(NaAMC12S)胶束溶液中的增溶性能。实验结果表明,DiC12AM的合成比较容易,在低温下采用n(DiC12):n(AC)=1:1.20的摩尔比,反应6h,可高收率(91%)地制得DiC12AM。由于SDS胶束的聚集数较大,故DiC12AM在SDS胶束溶液中的增溶量较高,相比之下,表面活性单体NaAMC12S胶束的聚集数较小,故DiC12AM在NaAMC12S胶束溶液中的增溶量较低。     

季铵盐型阳离子型表面活性单体AMC16AB胶束化行为的研究

本文对季铵盐型阳离子表面活性单体2-丙烯酰胺基乙基十六烷基二甲基溴化铵（AMC16AB）的胶束化行为进行了深入的研究。使用紫外分光光度法测定了AMC16AB在水中的溶解度；同时采用表面张力法（环法）和电导滴定法测定其临界胶束浓度（CMC）及在浓度为CMC时的表面张力（γoc）。采用荧光探针法测定了不同浓度时（C〉CMC）AMC，6AB的胶束聚集数Nagg；并研究了AMC16AB浓度和外加盐浓度对Nagg的影响。实验结果表明表面活性单体AMC16AB在水中的溶解性强，但降低水表面张力的能力差，即表面活性差；与结构相同的一般表面活性单体相比，AMC16AB的CMC较低，Krafft点较低；AMC16AB的Nagg随浓度的增大而逐渐变大，随外加盐浓度增加开始时变化不大，当外加盐浓度达到临界值C★时，其胶束聚集数迅速增大。这些因素对AMC16AB胶束化行为的影响规律与普通的表面活性剂相似。     

聚氧乙烯基型降滤失剂SJ-1的合成与性能评价

采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)与具有大分子侧链聚氧乙烯基(C2H4O)n的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)三元共聚得到钻井液用降滤失剂SJ-1,并对其进行了性能评价。通过单因素实验优化得到最佳合成方案为:单体质量分数为15%,反应温度控制在60℃,引发剂质量分数为0.2%,n(AM)∶n(AMPS)∶n(APEG)=14∶5∶1。通过红外光谱表征可知,所合成的聚合物结构和预计的结构一致。性能评价表明,所合成的聚合物具有较好的抗温能力(200℃),在盐质量分数为30%的盐水泥浆中仍具有较好的降失水能力。     

m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十四胺和1,8-二溴辛烷反应生成了14-8-14型Gemini季铵盐表面活性剂,通过单因素试验优化了反应条件,确定较佳合成条件为:N,N-二甲基胺的用量为5 mmol,N,N-二甲基胺与二溴烷烃的摩尔比为2.2:1,溶剂乙腈用量为10 mL,反应温度为80℃,反应时间为24 h,在此条件下合成了24种m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂,大部分反应的收率大于80%。采用吊环法对产物的表面张力进行了测定,分别研究了疏水烷基链、连接基对Gemini季铵盐表面活性剂表面活性的影响,研究发现,当连接基n相同时,随着疏水烷基链的增长(m10时),Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先减小后增大的趋势,14-n-14型Gemini季铵盐表面活性剂呈现出最好的表面活性;当疏水烷基链m=14时,随着连接基n的增大,Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先增大后减小的趋势。     

高吸水性树脂PAMA的超声制备与性能研究

超声辐射下,以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,合成AM/ AMPS(PAMA)共聚高吸水性树脂.结果表明:单体中AM的质量分数25%、反应体系pH值为2.0、反应温度为45 ℃和交联剂的质量分数为0.01%时,PAMA共聚高吸水性树脂的吸...     

2-丙烯酰胺基辛烷基磺酸钠的合成及其胶束化行为研究

以丙烯腈与1-辛烯为主要原料,合成了表面活性单体2-丙烯酰胺基辛烷基磺酸钠(NaAMC8S)。在n(1-辛烯)∶n(丙烯腈)∶n(发烟硫酸)=1∶6∶1,反应温度25℃,反应时间24h,产品收率(按1-辛烯计)为82.2%。用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱和X射线能谱确认了NaAMC8S的化学结构。用电导法与表面张力法测定了NaAMC8S的临界胶束浓度(CMC)。用稳态荧光光谱法测定了CMC和胶束的微极性。结果表明,25℃时,用电导法和表面张力法测得NaAMC8S的CMC分别为44.75mmol/L和51.76mmol/L,对应的表面张力为50.61mN/m;且CMC随温度变化很小。     

温度及无机盐对LMEE和SDS混合溶液表面张力的影响

通过表面张力的测定,研究了温度和不同无机盐对月桂酸甲酯乙氧基化物(laurylmethylesterethoxylate,简称LMEE)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配物表面张力及临界胶束浓度(CMC)的影响。研究表明:混合体系的CMC在很宽的复配比例内出现最低值,25℃、未加无机盐时可使CMC最低降至3 8×10-5mol/L;温度对复配体系表面张力的影响较小,温度上升复配物的CMC略有降低。3种价态无机盐的加入均可使复配物的CMC有所降低,但与单一表面活性剂相比,温度和无机盐对复配物的CMC影响均不大,说明复配体系的抗温变及抗盐能力均有增强。     

N-正十八烷基麦芽糖酰胺的合成工艺及其性能研究

以正十八烷基胺(十八胺)和D-麦芽糖-δ-内酯直接反应、无需催化的方法制备了糖基表面活性剂N-正十八烷基麦芽糖酰胺.探讨了各反应影响因素对反应结果的影响,得到了适宜的合成条件为:麦芽糖内酯为1.0 mmol时,配料摩尔比(n (十八胺) : n (麦芽糖内酯) )为2:1,溶剂DMSO的用量为5 mL,反应温度60℃,反应时间24 h. 此外还采用红外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)、差热扫描(DSC)、紫外-可见(UV-Vis)、表面张力、荧光特性测试等手段对产物进行了结构表征和性能研究.结果表明,N-正十八烷基麦芽糖酰胺水溶液在28.4℃时临界胶束浓度CMC为2.23×10~6 mol·L~(-1),对应的表面张力γCMC为30.20 mN·m~(-1),表面活性较好;在210～290 nm紫外光激励下具有明显的荧光特性,是具有荧光特性的一类糖基表面活性剂.     

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐（TSQA）。在酰胺化反应中,n（茶皂素）∶n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n（叔胺）∶n（3-氯-1,2-丙二醇）=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。     

由六氟丙烯二聚体合成阳离子表面活性剂及其性能

以六氟丙烯二聚体和,N,N-二甲基丙二胺为主要原料,合成了N,N-二甲基N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基丙二胺(Ⅰ),然后通过季铵化反应制得溴化[N,N-二甲基-N-乙基-N′-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟烯丙基氨丙基]铵(Ⅱ)阳离子表面活性剂。利用碱性溴酚蓝方法对季铵盐阳离子进行了定性测定,并通过红外光谱和19FNMR、1HNMR对其分子结构进行了表征。性能测试结果表明,该阳离子表面活性剂的表面张力为24．5 mN／m(20℃),其临界胶束浓度为2．04×10-3mol/L,克拉夫特点低于0℃,具有良好的水溶稳定性。     

脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的物化性能

用滴体积法测定了纯化脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐(MSN)系列产品水溶液的表面张力,发现当MSN疏水基碳数(n)由10增至16时,其表面过剩浓度(Γm)由2.37×10-6mol/m2增至2.88×10-6mol/m2,临界表面张力(γCMC)由28.79 mN/m降至23.86 mN/m,降低表面张力20 mN/m所需浓度的负对数(pC20)由3.53升为5.54,临界胶束浓度(CMC)由1.40×10-3mol/L降为0.52×10-3mol/L。在所测定的温度(25℃)下,logCMC=-2.13-0.07n;在胶束化过程中,TΔS0m ic对ΔG0m ic的贡献比ΔH0m ic大,MSN胶束化的主要驱动力是熵变。     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。