碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

银山矿九区铜硫矿床铜特高品位取值的研究

为了确定银山矿九区铜硫矿床铜特高品位的取值。选取了四个样本,计710个样品,用数理统计的原理与方法进行了统计处理。研究认为该矿床铜品位服从对数正态分布,并用该分布函数特征值,提出了该矿床铜特高品性的倍数标准为6倍。     

硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

建立了一种高杂质铜阳极泥中金量的测定方法,研究了取样量、消解条件以及配料对高杂质铜阳极泥中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为1.29%～2.35%,加入标准物质回收率为97.8%～100.3%,适合高杂铜阳极泥中金量的准确测定。     

碘量法测定含铜物料中铜的改进

采用国标方法中短碘量法测定含铜物料中的铜时,存在污染环境、检测成本高等问题。实验选用氢溴酸代替溴对不同含铜物料中的铜进行测定,确定氢溴酸最佳加入量为2.0 m L。该方法测定结果的相对标准偏差低于0.12%,加入标准物质回收率为99.70%~100.05%,适用于不同含铜物料中铜的测定,结果再现性好,且降低了对检测人员的伤害,可在生产实践中大力推广。     

废杂铜大容量中频炉熔融法取、制样的生产实践

由于再生铜行业原材料废杂铜的种类繁多,铜品位存在巨大差异。现行国内传统的检验方法为目视评估法,该方法易造成含铜品位误差,严重时甚至造成人为金属流失。目前,国内外现行测定标准均不能满足废杂铜取、制样要求。本文采用大容量中频炉(100～500 kg)在生产实践中总结一条废杂铜的取样制样方法,通过严格的操作流程,得出的化验数据表明该方法测得的数据比较接近废杂铜的真实值(实际生产反推值),可代替目视评估法。该方法减少了铜品位测定误差,杜绝了人为金属损失,具有很大的经济效益,值得推广。     

硫化铜精矿湿法冶炼新工艺试验研究

介绍了硫化铜精矿用氯盐体系氧压浸出、铜精矿还原和一价铜电积的湿法处理新工艺,详细分析了浸出过程液固比、反应温度、反应时间等技术参数对铜浸出率的影响,并选用了该优化条件参数进行全流程试验,产出了符合一号铜标准的铜产品。试验结果表明,该工艺可处理铜品位较低,砷等杂质含量较高的铜精矿,此工艺技术可行,具有一定的先进性。     

如何提高铜电解电流效率的生产

传统铜电解存在电解效率低、耗费成本高等问题,无法高效生产铜电解电流,为此,对提高铜电解电流效率展开深入研究。通过利用铜氧化矿硫酸获得含铜料液,建立萃取剂体积分数,并通过反萃取获得富铜电解液。分析固体微粒对萃取剂的吸附能力,并考察萃取界面张力,进而获得阴极铜。设计实验,验证铜电解电流效率生产方法的有效性,并由实验结果可知,该方法具有较高的电解效率,且耗费成本较低,能够满足高效生产铜电解电流的标准,并对电流稳定输出起到促进作用。     

黑铜中银的分析方法研究

研究了黑铜中银的分析测定方法。黑铜试样以高氯酸分解,在高氯酸一硫脲介质中,用火焰原子吸收光谱法测定银。该方法测定的标准加入回收率为98．4％-104．3％。     

ICP-AES法测定金饰品中铜、铁、锌含量的不确定度评定

采用湿法消解样品, 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定黄金饰品中铜、铁和锌元素含量的方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高及重现性好等优点。根据测量原理,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了合成和扩展,得到了铜、铁和锌质量分数的不确定度。结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及重复测量是不确定度的主要来源,黄金饰品中铜、铁和锌的质量分数可分别表示为（10.42±1.54）、（10.79± 1.21）和（26.89±1.88） mg/kg。     

硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍

铜冶炼副产品工业硫酸镍中铜质量分数为1%~5%,如采用化工行业标准方法HG/T2824—2009《工业硫酸镍》中规定的丁二酮肟重量法测定镍,则铜对镍的测定存在干扰。试验对测定含铜工业硫酸镍中镍的分析方法进行了改进,增加了使用硫代硫酸钠掩蔽铜的步骤,再采用丁二酮肟重量法测定镍,从而建立了硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍的方法。方法确定了硫代硫酸钠掩蔽铜时溶液pH值为5~6,丁二酮肟沉淀时pH值为8.5。按照实验方法测定两个工业硫酸镍样品中镍,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%和0.28%,测定值和标准方法YS/T252.1—2007基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上,优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃,延迟时间为30 s,比较水平为1.0,称样量为0.100～0.200 g之间时,硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间,校准曲线的相关系数大于0.9,RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比,测定结果基本一致。     

辉光放电光谱法分析锌合金中多元素含量

建立了采用辉光放电光谱法分析锌合金中铝、铜、铁、镉、铅元素含量的基体分析方法,该方法的稳定性良好(相对标准偏差均小于3%),元素各个含量水平测试值的相对标准偏差均小于10%。通过实验室内的精密度试验得到了各元素含量实验室内重复性及再现性之间的关系方程式,并应用标样验证了该方法的准确度和精密度良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO₃-HF溶解样品,选择Li 670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO₃浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%~106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10~2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06~2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%~109%之间。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉

高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取¹¹¹Cd为分析同位素,分别在H₂和NH₃模式下讨论了1000μg/mL Mo标准溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合标准溶液的信号强度以及背景等效浓度(BEC)的变化趋势,并优化了气体流速;最终选择0.4mL/min的NH₃做反应气,此时1000μg/mL Mo标准溶液中Cd的背景等效浓度约为0.8ng/L,表明钼氧、钼氮等多原子离子对Cd的干扰可被有效地消除。在选定的仪器测试条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限为2.7ng/g,加标回收率为93%~105%。采用所建立的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯钼中痕量镉的方法分析高纯钼样品,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.50%~4.2%。     

封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

本次研究用王水封闭溶解试样中的金,经泡沫塑料富集后硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时,探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响,得出了最佳实验条件。此外,通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这2对方法,得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为0.02 mg/L,精密度（RSD,n=6)为0.80%~4.71%,加标回收率98.57%~101.75%,金矿石测定结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法

采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度 (RSD) 为1.54 %~3.67 %,加标回收率在95 %~105 %之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法.      

硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。     

铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究

研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法。实验结果表明,矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰,铝含量越高干扰越严重。探讨了铝对铷的干扰机理,比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂,用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以（NH₄）₂CO₃沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果。表明以（NH₄）₂CO₃沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法,操作简单,测定结果准确,适用于矿石中铷的测定。用本文拟定的方法测定矿石中铷,相对标准偏差≤4.6%,加标回收率在97.8%～101.4%之间,标样的测定值与认定值相符。。