固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定

用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒,对实验条件进行优化,用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品,用1μg/L115In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1.0μg/L,Se的线性范围为0～1.0μg/L,线性相关系数均为0.999以上。Ag,Se元素的检出限分别为0.005μg/L,0.006μg/L,测定结果的相对标准偏差(n=10)在7.0%～13.0%之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质,测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。更多还原     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法同时分析水中碘酸根和碘离子

以离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用法对水中碘的两种形态:碘酸根和碘离子进行同时检测,对流动相、记忆效应、进样量进行了研究。试验表明,以IonPac AS14分析柱,30mmol/L(NH4)2CO3(氨水调至pH10)为淋洗液,1mL/min流速,1mL的进样量,IO3-和I-的方法检测限(MDL)分别为0.066μg/L和0.045μg/L,回收率分别为95.7%和103.4%,相对标准偏差(n=7)为1.42%和1.86%。     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。     

自动顶空进样测定饮用水中挥发性卤代烃

在顶空技术的基础上,建立了操作方便、快速、准确的自动顶空技术来测定饮用水中的三卤甲烷类消毒副产物,采用毛细管气相色谱和电子捕获检测器及自动顶空联用,具有检测的灵敏度高、重复性好、回收率高等优点。三卤甲烷的回收率在88.9%～97.5%之间,线性相关系数在0.997～0.999之间。三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷的检出限分别为0.096μg/L,0.089μg/L,0.098μg/L,0.251μg/L。     

北京东南郊灌区土壤和农作物有机农药污染风险评估

为研究北京市东南灌区农作物和表层土壤有机氯农药含量水平,2015年利用气象色谱—质谱仪检测了该灌区土壤和作物样品中23种农药组分含量。结果显示灌区表层土壤农药含量为1.2～83.3μg/kg,均值为28.7μg/kg。土壤样品中六氯苯、莠去津、p,p′-DDE检出率均为100%, p,p′-DDT检出率为17%,其余组分检出率仅为0～11%。表层土壤农药各检测组分占总量比例最高的为莠去津和p,p′-DDE,分别占总量的49.9%和35.2%;其次为六氯苯和p,p′-DDT,分别占总量的5.0%和4.2%。土壤六氯苯、莠去津和DDTs含量分别为0.2～9.8μg/kg(均值为1.4μg/kg)、0.5～76.3μg/kg(均值14.3μg/kg)和0.5～54.4μg/kg(均值为11.4μg/kg),均未超过加拿大、越南和我国土壤标准的限值要求。灌区总体上近期没有DDTs输入。冬小麦籽粒、夏玉米籽粒、菜心和油菜农药含量分别为0.229～0.297,ND～1.29,0.5和0.4μg/kg;其余农作物23种农药含量均低于实验检出限。农作物仅六氯苯和莠去津能检测出,其含量分别为ND～1.39和ND～1.2μg/kg。夏玉米籽粒莠去津含量未超过GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》含量限值。     

原子荧光光度法同时测定水中的汞和硒

应用AFS-9130双道原子荧光光度计,用5%的盐酸做介质,1%的硼氢化钠做还原剂,同时测定水中的汞和硒,检出限分别为汞0.004 5μg/L,硒0.063μg/L;汞的回归方程I汞=750.506 4C-4.2 84 9,相关系数1.000 0;硒的回归方程I硒=43.318 9C-6.138 7,相关系数0.999 9;汞和硒的相对标准偏差分别为1.36%和1.19%.     

用ICP-MS测定水质中镧的测量不确定度分析

为稀土元素测量结果的不确定度评价提供一个参考分析方法,在该研究中使用ICP-MS对水中镧的含量进行测定,并对实验结果不确定度进行分析,得出ICP-MS法测量镧浓度在0.2~1.0μg/L范围的扩展不确定度为U=0.03μg/L。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定

建立测定水中5种嗅味物质不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度.当试样中2-异丙基-3 甲氧基吡嗪(IPMP)含量为97.2ng/L时,其扩展不确定度为(97.2±13.7)ng/L包含因子k=2;当试样中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)含量为98.8ng/L时,其扩展不确定度为(98.8±13.0)ng/L包含因子k=2;当试样中2-甲基异莰醇(2-MIB)含量为97.4ng/L时,其扩展不确定度为(97.4±14.1)ng/L包含因子k=2;当试样中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)含量为97.3 ng/L时,其扩展不确定度为(97.3±13.7)ng/L包含因子k=2;当试样中土臭素(GSM)含量为100.0 ng/L时,其扩展不确定度为(100.0±14.4)ng/L包含因子k =2.影响测定结果不确定度的主要来源为样品顶空固相微萃取、标准系列溶液配制、内标物的加入,其他因素的影响相对较小.     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物的研究

建立了吹扫捕集(Purge-and-Trap)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中挥发性有机物(VOC)的方法,探讨了该方法可能出现的问题,提出了一些简单的解决方案,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各挥发性有机物在0.4μg/L～60μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.0021μg/L～0.20μg/L之间,回收率在95.6%～106.4%之间,相对标准偏差在2.2%～4.4%之间。     

饮用水中卤代苯醌类消毒副产物生成影响研究

针对近年发现的可能导致膀胱癌的新型消毒副产物(DBPs)卤代苯醌(HBQs),研究了不同地区管网末端水中卤代苯醌的存在情况,以及不同前体物、pH、氯投加量及溴离子浓度对卤代苯醌生成的影响.结果表明,多数管网末端出水中可检出2,6-二氯苯醌(2,6-DCBQ),浓度范围为6.28～10.75 ng/L,2,6-二溴苯醌(2,6-DBBQ)均未检出.腐殖酸、富里酸及酚类化合物氯化过程中能够生成HBQs.以双酚A(BPA)为前体物时,2,6-DCBQ的生成量随pH的提高先升高再降低,pH为6,反应时间为4 h时2,6-DCBQ的生成量最高为393.30μg/L.2,6-DCBQ的生成量随氯的投加量增加而增加,投加量超过0.50 mmol/L时,2,6-DCBQ的生成量随投加量的增加而减小.提高溴离子浓度后2,6-DBBQ的生成量逐渐升高,2,6-DCBQ的生成量逐渐降低,溴离子浓度为1000μg/L时,2,6-DBBQ的生成量最大,为131.67μg/L.     

高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究

建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。     

超高压液相色谱—质谱法测定水中甲萘威的研究

建立了超高压液相色谱—质谱法（UPLC-MS）测定水中甲萘威的新方法.较之目前通常采用的分析手段简单且高效.实验研究结果表明,该项技术应用于水中甲萘威的定量检测过程中,在实验所采用浓度范围内（0μg/L～200μg/L）校准曲线线性良好,最低检测质量浓度为0.2μg/L,回收率93％,相对标准偏差为2％.能够满足我国目前相关检测标准中对甲萘威的测定要求.     

PhACs在城市污水中迁移机理的研究

以4种药理活性化合物(PhACs)为目标物,运用UPLC/MS为检测方法,针对其在城市污水处理厂工艺流程中的分布迁移进行了研究,并进一步实验研究了其迁移机理。所有PhACs在城市污水厂进出水中均被检出,进水中浓度为0.11μg/L(氯贝酸)-0.46μg/L(卡马西平),出水中50μg/L((氯贝酸)-0.45μg/L(卡马西平)。卡马西平几乎不能被去除,除此之外,在生物处理阶段可较有效去除其它PhACs,其迁移机理主要是生物降解,生物降解速率与化合物种类及污泥类型有关。     

黄河水体挥发性有机物全自动在线监测

花园口水质自动监测站引进了全自动在线监控系统CMS5000,集采样、样品分析、数据处理自动化于一体。通过试验研究,建立了同时在线快速有效地监测水中24种挥发性有机物的方法,线性相关系数为0.993以上,检出限为0.08⁰.60μg/L、相对标准偏差为0.6%0.60μg/L、相对标准偏差为0.6%³.5%、回收率为79%3.5%、回收率为79%¹22%。通过与实验室常规气相色谱法比测,证明CMS5000系统是稳定可靠的,可用于日常和突发性水污染事故中挥发性有机物的监测。     

氯氨消毒条件下供水系统水质生物-化学特性研究

由于城市供水系统存在细菌滋生且难以控制等问题,水质生物安全及其稳定性问题的研究愈显其必要性。在我国南方某地区的原水—净水厂—供水管网全流程选取18个采样点进行常规水质及生物稳定性指标检测与分析,结果表明原水预氯化导致水中AOC含量由210μg乙酸碳/L上升至348μg乙酸碳/L,这可能是由于预加氯氧化过程将大分子质量有机物分解为易于细菌利用的小分子质量有机物所致;澄清与砂滤工艺对AOC具有一定的去除效果;氯胺消毒可有效降低水中的异养菌菌落总数,对异养菌平均去除效率达95%以上。对供水管网水质检测数据统计分析结果表明,管网水中余氯浓度低于0.43mg/L时,异养菌菌落总数与AOC含量呈显著性正相关(R=0.27,P0.05,n=97),这表明氯氨含量与AOC和异养菌菌落总数存在相关性特征;在余氯浓度高于0.43mg/L时,细菌总数与AOC含量相关性不显著(R=0.18,P0.05,n=91),说明此时氯氨为细菌生长的限制条件。因此,适当的氯氨投加量条件可有效限制城市供水系统中细菌的生长。     

锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺去除水中砷的研究

采用锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺处理含砷水,考察锰砂/石英砂、纳滤膜(NF90、HL)、锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺对水中砷的去除效果.结果表明,三价砷(As(Ⅲ))和五价砷(As(Ⅴ))经锰砂/石英砂过滤后能得到很好的去除,原水砷浓度250 μg/L,出水砷浓度小于50μg/L;纳滤膜对五价砷(As(Ⅴ))的去除能力很高,能达到90%以上,但是对三价砷(As(Ⅲ))的去除率不理想,为40%～60%;锰砂/石英砂复合滤池与纳滤膜组合工艺对水中砷有很好的去除效果,出水砷浓度均小于10μg/L,是理想的饮用水除砷方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种微囊藻毒素

微囊藻毒素主要是由水中蓝绿藻凋亡后产生的一类常见的环肽肝脏毒素,对水生生物及人体健康具有非常大的危害性。建立准确、快速检测微囊藻毒素的方法对中国民众饮水安全非常重要。对固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中8种微囊藻毒素(LR、RR、YR、WR、LW、LA、LF、LY)的方法。该方法检出限为0.002～0.006μg/L,定量限为0.006～0.018μg/L,加标回收率为85.3%～107.5%,相对标准偏差小于11%。该方法可为地表水中微囊藻毒素的日常检测提供技术支持。