LC—2型通用微机库仑仪应用的评定和检修探讨

LC—2型通用微机库仑仪是中国石化总公司洛阳设计研究院炼制研究所推出的高水平现代化库仑分析仪器,它是根据微库仑滴定原理,采用微机进行全自动控制的库仑分析仪。而且,可以根据用户需要,配置不同配件（含微机软件和滴定池）,即可用于各种样品中总硫、总氮、总氯、水分、总碳、总氧、溴价、盐含量、砷含量、化学耗氧量、硫氢和硫醇等的测定。     

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

以二氧化碳代替氧气测定矿石中的硫

测定各种矿石样品中的硫,常利用在氧气流中燃烧法。这法如按理论用碘滴定度计算其含硫量,往往得到比实际较低的结果。因此,一般都利用“经验滴定度”来计算。经验滴定度是由称取一定重量的已知硫含量的物质燃烧而得的。以空气代替氧气也不能降低误差的数值。为阐明在空气流中燃烧的过程中,是否全部的硫都已释出并被吸收,可将碘液滴定后的吸收液,再以重量法使成硫酸钡沉淀来测定其含硫量(表1)。     

碳化钙(电石)中硫含量的测定

碳化钙(电石)与水发生水解反应后生成的杂质硫以两种形式存在:有机硫和无机硫,有机硫可运用气相色谱法测定其含量;无机硫主要以硫化氢形式存在于电石水解反应生成的乙炔气中和以硫化物形式存在于电石渣中,对无机硫可选择适当的方法对试样进行处理,控制反应条件,以Cd(CH3COO)2溶液作为反应产生的H2S气体的吸收剂,Cd(CH3COO)2吸收液经过一系列化学反应后,用Na2S2O3标准滴定溶液滴定处理后的Cd(CH3COO)2吸收液,根据Na2S2O3消耗的体积数,计算出试样中无机硫含量;无机硫和机硫相加,得出试样中总硫的含量。     

统计检验在醋酸铅法总硫测定中的应用

本文介绍醋酸铅总硫测定法对低含硫样品检测过程、分析数据进行的统计检验，并对醋酸铅法、氧化库仑滴定总硫测定法进行了对比试验。     

浅析天然气中总硫的测定条件

天然气中总硫的测定采用微库仑滴定法。此法应用高温氧化的原理,能将各种形态硫转化成二氧化硫和少量三氧化硫,通过库仑滴定测定总硫含量,是分析天然气中总硫较好的方法,但微库仑定硫仪的测定条件是较难控制的。因此,就微库仑滴定法的测定条件作了一些实验,为更好地掌握微库仑分析技术提供参考。     

温度滴定法测定导热油中总酸值

以导热油为样品,利用瑞士万通859温度滴定仪,建立了油品中总酸含量的测定方法,且与自动电位滴定方法进行了对比。测试结果表明,温度滴定法测得样品中总酸含量在0.13 mg KOH·g~(-1)~2.2 mg KOH·g~(-1)之间,样品相对标准偏差值(RSD)均在1.5%以下。利用温度滴定原理测定油品中总酸方法准确可靠,终点突跃明显,重复性良好,适用于导热油等复杂基质样品中总酸测定,且可实现全自动测样分析。     

有机氯农药分析中滴定空白的研究

目前,银量法测定总氯量通常以“样品空白”来消除溶液中样品生成物和试剂的影响。据资料报导:滴定反应生成的微溶沉淀AgCl、AgCNS对溶液中过量的Ag~ 离子具有强烈吸附作用。因此滴定时引起第一标准溶液AgNO_3耗用量增多,易使测定值增高。两种已知标准溶液两种滴定操作方法的测定结果表明,当溶液中只生成AgCNS沉淀时,由于对过量Ag~ 离子吸附所造成的标准溶液浓度差,其大小与滴定速度、滴定时振摇程度有关。但实测样品时,溶液中有两种沉淀生成     

总溴含量的测定方法

研究了PTA行业中总溴含量的测定方法,通过Na_2S_2O_8-NaOH体系对样品进行消解后,用抗坏血酸还原高价态无机溴,而后通过电位滴定法滴定消解产物中的溴离子来测定样品中的总溴含量。通过一些标准样品的测试和某PTA生产厂家的残渣浆料的验证,均有很高的符合度,认为该方法可以用于PTA行业中的总溴含量测定。     

微库仑定硫仪及其应用

<正> 一、前言六十年代,美国Dohrmann仪器公司生产了一整套分析石油及有关化合物中形态硫的仪器,称为微库仑滴定系统。在七十年代初期,Drushel改进了石英燃烧管的结构和电解液的组分,摸索出一些操作条件,不与色谱柱联用,测定石油制品中的总硫量获得成功。1975年美国炼油协会的炼油技术讨论中有关微量硫的测定问题,提到多数炼油厂采用微库仑法,最低可测至0.5ppm,在此范围内重复性约为±0.1ppm。我院自1974年开展微量总硫的微库仑滴定法试验     

基于硝酸-氯酸钠溶样体系-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫

采用硝酸-氯酸钠体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫的分析方法。考察了溶样体系、溶样温度、硝酸用量以及分析谱线对测定结果的影响。在优化的实验条件下,该方法的回收率为97.5%～102%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5.0%。对于质量分数为0.05%～24%硫的地质样品,均能准确测定。采用硝酸-氯酸钠体系,操作简单、快速,线性范围宽,适用于地质样品中总硫的测定。     

微库仑滴定分析的基本原理及其在石油产品中的应用

微库仑滴定分析因其具有灵敏、快速、准确和具有较强的抗干扰能力等显著优势被广泛应用在石油产品和其它有机及无机化合物中硫、氯、氮的测定中。本文就微库仑滴定技术的基本原理及其在硫和氯的测定过程中的应用做了介绍。     

燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法

介绍了燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法。试样中各价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高浊氧化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚硫酸。用碘－淀粉标准滴定溶液滴定,根据其消耗量计算出总硫含量。燃烧容量法与日本标准方法测定原理一样，测定结果一致，与日本标准方法相比，简便快速，准确，合理。     

汽油中硫醇硫电位滴定影响因素探讨

采用电位滴定法测定汽油中的硫醇硫含量,分析并解决在滴定过程中出现的问题,使测定汽油中硫醇硫准确度更高。结果表明,测定某些汽油硫醇硫过程中出现波浪形电位变化是由该汽油中所含大分子硫醇引起的,依据突跃电位在250～360 mV出现,并且出现在波浪形电位之后这个规律,可以对该类汽油进行准确滴定。     

自动电位滴定测定汽油中硫醇性硫的影响因素探讨

从终点电位设定、滴定溶剂、试验样品、取样量四个方面探讨了自动电位滴定法测定汽油硫醇性硫对分析结果的影响,通过试验,找到影响汽油硫醇性硫测定的主要影响因素,提高了分析精确度,得到满意的结果。     

钠熔—汞量法测定石油产品中的总硫

我们在完成测定微量S~(2-)的汞量法后,继续研究了硫的还原方法以测定总硫。文献介绍Alder法用金属钠还原转化油中硫为硫化钠较为简便。Debal的试验指出钾熔还原更为可靠。但根据国情,金属钠较金属钾易得。所以本文选用钠熔法,但该法只适用于沸点比煤油高的油品,又不能用于直接汞量滴定(腐蚀玻璃产生有干扰的金属离子)。为解决实用上的困难,我们进行了研究。用自制的微型不锈钢反应器,另加氢氧化钾促进钠熔,使油中硫定量转化为硫化钠,联合汞量滴定,确立了总硫的测定法。     

合成氨原料气中形态硫的气相色谱分析

近年来,国内不少单位从事微库仑滴定来测定总硫的研究工作,并得到了推广和应用,但它只能测定总硫,不能测定形态硫。而气相色谱法,能依靠色谱柱对各种形态硫进行分离测定。我们研究了应用高灵敏度、高选择性的火焰光度栓测器(FPD)来测定合成氨原料气中经脱硫后的微量 COS、H_2S、CS_2 和噻吩;应用热导池栓测器(TCD)测定合成氨原料气中未经脱硫的高含量 COS 和 H_2S。     

铂网还原-库仑法测定天然气中总硫

建立了测定天然气中总硫的铂网还原 -库仑法 ,自制的库仑仪的滴定效率大于 97% ,方法操作筒便 ,条件易于控制 ,测定结果的精密度和准确度均较高。     

沉淀滴定法快速测定工业磷酸三钠

采用乙酸铅标准溶液直接沉淀滴定法测定样品中的磷酸根,并经过实验证明,在PH5.5六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液中,滴定产物为Pb_5Cl(PO_4)_3。本法操作简单,结果的准确度和精密度与国家标准方法比较基本一致,用于样品测定,效果良好。     

示波极谱滴定法测定饮料中的总酸度

饮料中的总酸度常采用指示剂法测定。由于共存色素的干扰和酸浓度较低，滴定误差较大。采用示波极谱滴定法，不需另加指示剂，溶液颜色不影响测定，利用乙二醇乙二醚二胺四乙酸（简称ＥＧＴＡ）在示波图形上产生切口指示滴定终点。用本法测定饮料样品的总酸度，测定结果满意。