ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25 mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5 mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78 ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。     

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.     

还原、沉淀分离 ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.     

ICP-AES法测定金合金中的杂质元素

研究了Ａｕ－Ｎｉ（（Ｙ、Ｇｄ）、Ａｕ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｎｉ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｚｎ（Ｍｎ）合金中的杂质元素（Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｉｎ）用Ｙ作载体的共沉淀分离富集方法。富集物转成盐酸溶液后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定,试液中共存元素间的干扰用等效浓度法校正。取试样１２５克时分析范围００００４％～０２０％。ＲＳＤ一般不超出±１０％。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定气门座圈中合金元素的含量

采用ICP-AES法测定气门座圈中合金元素的含量,各元素分析谱线分别选择:谱线Mn 257.611 nm、谱线Cu 327.754nm、谱线Cr 267.716 nm、谱线Mo 202.030 nm、谱线V 292.464 nm、谱线W207.911 nm.通过测定AR20-1、AR20-2、AR20-3、AR20-4、AR20-5的光强值,得到含量与光强值的回归曲线,回归系数R分别为Mn 0.999 93、Cu 0.999 88、Cr 0.999 97、Mo0.999 99、V 0.999 99、Co 0.999 96、W 1.000 00.试验结果表明,ICP-等离子发射光谱仪同时测定合金铸铁中Mn、Cu、Cr、Mo、V、W、Co等元素的方法稳定、可靠、灵敏度高,分析结果误差符合国标要求.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究,采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036～0.036μg/mL,测定范围为0.001%～0.1%。加标回收率为89.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.79%～3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰：Al、Ni基本不干扰测定,Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰,其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品,碱熔后以ICP-AES直接测定,能获得比较满意的结果。但钌含量太低时,碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法,均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂,可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离,消除干扰。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铝中痕量杂质

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定纯铝中痕量铜、铁、锰、锌、钛、钻、铅、镍和铬等杂质元素的测定方法。考察了基体效应及接口效应对仪器测定灵敏度的影响,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,定量加入内标元素有效校正了基体效应、接口效应及仪器波动等因素而带来的测量偏差。结果表明,方法的检出限为0．011～0．12μg／L,回收率为90.0％～106．0％,相对标准偏差(RSD)小于3．57％。该法准确、快速、简便,应用于纯铝中杂质元素的测定,结果满意。     

锑试金富集-ICP-AES法测定冶金富集渣中的铱

研究了用锑作捕集剂富集铱的火试金法,此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂和面粉的熔剂混合,在950℃熔融时,铱被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金可得到含铱的试金合粒。结果表明,锑试金与ICP-AES法结合,能准确测定冶金富集渣中的铱。铱的回收率96.35%~98.93%,相对标准偏差小于3%。方法简便、快速,准确。     

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO_3-HClO_4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度(RSD)1%(n=11),加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。     

LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素

本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm²、剥蚀孔径为90 μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827 μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。