溶胶—凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究

以工业水玻璃和碳黑为主要原料,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末,研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高、颗粒直径分布范围小,粒径可在一定范围内控制的碳化硅超细粉末。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微细粉

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等为起始原料，通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉。将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中充分混合并干燥制备出合成所需的粉体原料，分别添加0．3％（质量分数，下同）的MgO、Y2O3、Fe2O3和CaO粉末并充分混合，混合粉体原料分别在1450℃和1500℃流动氮气下保温8h和4h。研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响。结果表明：添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon 的合成，其中MgO的促进作用最明显；1450-1500℃是比较合适的氮化温度；SEM结果表明：合成的β-sialon粉体的粒子尺寸在1gm左右；XRD的结果表明：合成β-sialon粉体的纯度在90％左右，Z值为2．9。     

溶胶-凝胶法合成导电SrVO3 粉末

通过溶胶-凝胶法结合热处理合成了导电SrVO₃粉末。在溶胶配制过程,对Sr:V摩尔比进行精确调控,再通过对凝胶热分解行为的表征,确定其煅烧温度和除去残余碳,从而获得前驱体粉末,再将其在H₂中还原以获得最终产物。研究了煅烧温度、Sr:V摩尔比对产物形貌、结构和组成的影响,并采用标准直流四探针技术对样品的电导率进行测试。结果表明,当Sr:V摩尔比为1:1.06,煅烧温度500 ℃,再在850 ℃氢气还原,可以制备没有残余碳或钒的氧化物杂质的单相SrVO₃粉末。SrVO₃粉末的电导率达到714.3 S/cm,比石墨粉末的电导率（500 S/cm）高。     

碳热还原氮化高岭土合成Sialon粉末

以高岭土为原料,ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂,在１４００℃保温４ｈ,通过碳热还原氮化法合成了β′Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β′Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３）,而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３添加剂及其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用,并探讨了β′Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。     

内凝胶工艺结合碳热氮化法制备ZrN纳米粉体

采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体;此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。     

水热合成钨前驱体-碳热还原-碳化制备超细纳米级碳化钨

提出了一种以水热合成的PbWO₄为原料,然后通过碳热还原-碳化获得超细WC的方法。以PbWO₄为钨中间产品,避免了氨氮试剂的引入;采用碳还原的方式可避免水蒸气的产生,抑制了钨粉的长大。结果表明：在初始pH为7.0、反应温度为160 ℃,反应时间为4.5 h的条件下,Na₂WO₄溶液中99.9%（质量分数）以上的W以PbWO₄的形式回收。然后采用低温碳还原PbWO₄,在C:W摩尔比为5、950 ℃的条件下还原3 h,获得了W和C的混合物,该混合物中预加富余的C有助于抑制钨粉的团聚。然后将W和C混合物高温碳化,在1200 ℃下反应6 h,获得了粒径约为60 nm的WC粉末。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末的研究

氧化铝在许多工业领域已经得到了广泛的应用，随着新材料科学和先进制造技术的发展，对陶瓷复合材料的性能要求日益提高，为了提高氧化铝基陶瓷复合材料的力学性能，需要提高氧化铝的纯度和表面活性、降低其粒度，对此传统的氧化铝制备方法不能满足这一要求。溶胶一凝胶法是制备纳米粉末的重要技术之一，作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制，粉末纯度和均匀度高，成本低等优点，在制备涂层以及涂层复杂形状零件方面有很大的优越性。本文以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料，用溶胶--凝胶法制备出了纳米氧化铝(Al2O3)粉末。通过x射线衍射分析和差热分析，研究了由凝胶至α-Al2O3，粉末的转变过程以及影响粉末性能的因素。研究表明，溶胶--凝胶法制备的胶体在1200℃的温度下可以完全转化为纳米α-Al2O3，并且具有较高的质量密度，所制备的纳米α-Al2O3，具有较理想的晶体结构类型，未发现其它相或杂质，这表明溶胶--凝胶法是制备高纯度纳米陶瓷粉末的有效技术。     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究

以偏钨酸铵和硝酸铜为原料,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成﹑形貌﹑粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒度在100 nm左右,Cu相均匀包覆在W颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统的分析。程序升温还原(TPR)确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500和700 ℃。红外光谱(FT-IR)分析表明,铜通过氧与钨键合,削弱W-O-W键,使得钨铜复合氧化物还原性增强。     

微波助溶胶-凝胶碳热还原合成SiC超细粉

以正硅酸乙酯(TEOS)、蔗糖、无水乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、微波碳热还原的方法合成SiC超细粉.研究了合成SiC超细粉的工艺条件.使用FE-SEM和XRD对合成的超细粉进行了表征.结果表明硅碳摩尔比对SiC的合成有一定影响.1573 K可以合成高纯SiC超细粉.适当延长合成时间有利于SiC超细粉的合成.FE-SEM和比表面积的结果表明,合成SiC超细粉的粒度在100 nm以下.     

Sol-gel法超细SrFe12O19磁粉的制备

应用sol-gel法成功地合成了超细SrFe12O19磁粉。研究了Sr^2＋与Fe^3＋离子比、醇水比、预热处理温度和升温速率对粉体的形成及其性能的影响。XRD分析表明磁粉形成了单相的锶铁氧体粉体；生成单相SrFe12O19粉体的Sr^2＋与Fe^3＋的离子摩尔比为1．13：12．00；粒子尺寸为43．2nm～51．8nm，接近理论单畴尺寸，使粉体有较高的矫顽力。低温预处理、较高的醇水比和300℃-900℃之间较快的升温速率导致了粒子结晶度和沿易磁化c-轴取向晶化的显著增大，这又增大了粉体的饱和磁化强度。     

溶胶-凝胶法制备La，Y-Mo超微粉末

用溶胶．凝胶(Sol-Gel)法制备了RE(RE=La，Y)-Mo复合氧化物粉末，工艺条件：初始溶液pH值=1，于550℃分解胶体，500℃，900℃ 2次还原粉末。采用XRD，TEM对还原后粉末的相组成、形貌、粒度进行分析。结果表明：500℃还原后，单质Mo衍射峰出现，RE以非晶态RE-O-Mo存在；900℃2次还原后，RE以氧化物形式存在。红外光谱(FT-IR)分析结果表明，La和Y通过O与Mo键合，削弱Mo=O键，使稀土钼复合氧化物可还原性增强。TEM分析表明，还原后稀土钼粉末粒径在70nm左右。     

固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究

采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系，经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤，尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备，并通过改变原料配比和焙烧工艺，借助XRD等分析，研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响，并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下，制备得纯相ALON陶瓷粉体，并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。     

二氧化硅碳还原法制取Si3N4粉的研究

报导了用二氧化硅碳还原氮化法制取高性能Ｓｉ３Ｎ４粉的研究结果。研究了氮化温度、氮化时间、氮气流量等工艺因素对氮化产物的颜色、颗粒形状、粒度和粒度分布以及相结构的影响；分析了非晶态、ＳｉＯ２、ＳｉＣ产物的形成条件。结果表明：氮化工艺因素对氨化产物的性能有明显的影响，采用１４５０℃氮化温度，氮化时间２ｈ，Ｎ２流量２．５Ｌ／ｍｉｎ的工艺条件，能制得高α相比例，颗粒微细和粒度分布均匀的优质Ｓｉ３Ｎ４粉。